时间：2022-09-07 20:08:55
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工程技术职务：设研究员级高级工程师、高级工程师、工程师、助理工程师、技术员。
工程技术职务名称为：高级工程师、工程师、助理工程师、技术员。
高级经济师、高级工程师、高级会计师、高级统计师、高级审计师为高级职务；经济师、工程师、会计师、统计师、审计师为中级职务；助理经济师、助理工程师、助理会计师、助理统计师、助理审计师及经济员、技术员、会计员、统计员、审计员为初级职务、工程技术职务和会计。
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[序号]主要责任者.文献题名[文献类型标识].出版地：出版者，出版年.起止页码
[1]刘国钧，陈绍业，王凤翥.图书馆目录[M].北京：高等教育出版社，1957.15-18.
[2]辛希孟.信息技术与信息服务国际研讨会论文集：A集[C].北京：中国社会科学出版社，1994.
[3]张筑生.微分半动力系统的不变集[D].北京：北京大学数学系数学研究所，1983.
[4]冯西桥.核反应堆压力管道与压力容器的LBB分析[R].北京：清华大学核能技术设计研究院，1997.
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Science for Cultural
Heritage
2010,300 p.
Hardcover
ISBN9789814307062
M. Montagnari Kokelj等编
本书是2007年8月28-31日在克罗地亚Losinj举行的第7届科学、艺术、文化国际会议的论文集。此系列会议主要由欧洲科学、艺术与文化中心发起和组织，会议注重跨学科主题,旨在为自然科学和人文社会领域的研究人员、学者以及学生搭建一个交流平台。这次会议也被命名为“关于文化遗产的科学：亚得里亚海和内陆考古学中的技术创新和案例研究”，目的是讨论物理学以及其它科学在考古学研究和文化遗产保护领域的贡献。
本书汇集了22篇论文，都是关于物理学成果在考古研究和文化遗产保护领域中应用的介绍。1.M. Michelucci，克罗地亚运动员研究中的考古学数据；2. S. Fazinic等，基于离子束技术的文物分析：尼鲁研究所和克罗地亚保育研究所合作；3. G. Guida等，马萨拉市萨梯青铜雕像的移动式无损检测研究；4..mit，斯洛文尼亚基于荧光分析的考古学检测；5. D. Wegrzynek等，用便携式荧光光谱分析仪进行文物原位化学成分分析；6. M. Pipan，基于综合物探技术的考古遗址高分辨率研究；7. M. Martini等，热致发光年代测定和文化遗产；8. F. Casali等，文化遗产中的新型X射线数字摄影和计算机断层扫描；9. G. Giannini，考古学中的宇宙射线；10. J.L. Boutaine，考古文物专用的检测、表征、分析和保护技术的几则实例；11. E.Pellizer，希腊神话的在线词源字典介绍；12. F. Lo Schiavo，在弗留利―威尼斯朱利亚建立一个考古复原和保护机构；13. S. Furlain等，基于考古学标记的相对海平面变化：意大利和斯洛文尼亚区域合作项目“奥拓里亚蒂科”；14. G. Maino等，艺术品的数字化和多光谱分析：典型案件和Web文档；15. G. Bressan等，考古生物学：一个考古学的官能工具；16. G. Conte等，水下考古学中的机器人工具；17. C. Tuniz，艺术及考古学中的加速器和辐射；18. P. Cassola Guida，碳-14对弗留利早期历史研究的贡献；19. F. Bernardini等，基于X-射线的计算机化显微层析的初步结果和观点；20. M.V.Torlo，木乃伊――关于里雅斯特历史博物馆木乃伊CAT扫描分析的专门研究报告；21. S. Jovanovic，关于半导体探测器效能计算的角软件及其应用在文物表征上的可能性；22. P.V. Tobias，人类化石作为全世界和民族的文化遗产：一片关于人们对于人类化石的归属及遣返问题的过去和现在态度的论文。
物理探测技术作为考古和文化遗产保护中的一种特殊工具，提供给人们一种能够表征古代物体的非接触式分析方法，被广泛应用在古人类活动的研究中。
张文涛，
副研究员
（中国科学院半导体研究所）
关键词：火宅，漏电报警器
一、电气火灾的原因和危害性
我国的电气火灾大部分都是因漏电和短路而引发的，在低压配电系统中，电气线路的漏电和短路是导致电气火灾发生的根源和重要原因之一，并对国家经济和人民生命财产构成了很大的威胁，应引起大家高度的警惕和重视。
当电气线路和电气设备的绝缘受到损伤而导致接地故障，主要是指相线对地或与地有联系的导电体之间的短路，包括相线与大地、PE线、PEN线、配电和用电设备的金属外壳、敷线钢管、桥架线槽、建筑物金属构件、上下水和采暖、通风等管道以及金属屋面、水面等之间的短路。科技论文，火宅。当发生接地短路时在接地故障持续的时间内，与它有关联的电气设备和管道的外露可导电部分对地和装置外的可导电部分间存在故障电压。此电压可使人身遭受电击，也可因对地的电弧或火花引起火灾或爆炸，造成严重的经济和生命财产损失。
电气短路主要包括金属性短路和接地电弧性短路两种：金属性短路是由导体间直接接触，如相与相之间、相与N线之间短路，其短路电流大，短路点往往被高温熔焊，金属线芯产生高温以至炽热，绝缘被剧烈氧化而自燃，火灾危险甚大，但金属性短路产生的大短路电流能使断路器瞬时动作切断电源，火灾往往得以避免；接地电弧性短路是因短路电流受阻抗影响，电弧长时间延续，而电弧引起的局部温度可高达2000℃以上，足以引燃附近可燃物质引起火灾，但由于接地故障引起的短路电流较小，不足以使一般断路器动作跳闸切断电源，可见接地电弧性短路引起的火灾危险远远大于金属性短路。科技论文，火宅。电气短路以单相接地故障居多，电气火灾的危险则以接地电弧性短路为最严重。另外不论是TN系统还是TT系统，接地故障回路的阻抗都大于带电导体短路回路的阻抗，这也是形成接地电弧性短路的一个重要原因。
通过分析电气火灾的原因，在低压电气线路上加装防火漏电报警就是一种行之有效的防范措施。通过防火漏电报警系统，能够准确地监控电气线路的故障和异常状态，提早预警发现电气火灾的隐患，及时报警提醒人员去消除这些隐患，避免火灾给国家经济和人民生命财产造成巨大损失，把电气引发火灾消灭在萌芽状态。
二、防火漏电报警的内容组成及功能特点
防火漏电报警以带激励脱扣器的塑壳式断路器为主开关，另外配备各种采集、记忆、通讯等元器件，集漏电、短路、过载、过压、欠压、防雷、防误合闸、故障类型识别、强制断电等各种保护功能于一体，并具有来电显示、声光报警和本机自检功能。防火漏电报警主要作为剩余电流式电气火灾监控探测器使用，并通过防火漏电报警系统。对电气线路的故障和异常状态进行实时监控，使被动防火变为主动防火，实现集中监控和管理的目标。其主动性功能特点如下：
1）系统启动后首先对电气线路进行全面运行检测，以便及时发现和消除电气火灾隐患。当不存在电气火灾隐患时才允许开关合闸接通，若存在电气故障时提前预警并可以断开回路，未排除电气故障前拒绝合闸接通，确保低压配电系统安全可靠运行。
2）在低压配电系统中，对电气线路的运行状况实行全天候在线自动安全监控，自动跟踪诊断电气故障，分析和识别故障类型，并发出声光和语音报警，通知电气维护人员及时排除故障，把电气火灾隐患消灭在萌芽状态。真正做到“智能监控，防患于未然”。科技论文，火宅。
3）防火漏电报警采用了微电脑(PIC单片机)自动控制技术，取代了传统被动式机械热效应控制技术，全面实现升级换代，分断速度更快，实测数据只有0.04秒，比传统开关动作速度缩短了数倍，分断速度越快，所产生的电气火花就越小，一旦发生故障能快速切断，增强了安全可靠性。
4）系统具备“黑匣子”记忆功能。通过一台电脑在5km范围之内，可对多台防火漏电报警实现远程监控。随时可关断或接通用户供电线路，随时可查询用户供电线路安全用电情况，随时调阅每台防火漏电报警当前或历史运行情况，一旦发生漏电、过载、短路等故障时能准确在电脑界面上显示出发生故障的供电线路具置和发生故障的时间。使故障发生的原因一目了然，便于维护和管理。
5）系统采用智能化网络管理。采用RS485／RS422四线制全双工通讯模式，传输距离在5km以内。科技论文，火宅。同时可与烟感、温感或可燃气体探测器及火灾自动报警系统中心实行联动控制，把配电与消防系统有机结合起来，实现双重报警和控制功能，大大提高了对漏电火灾监控的可靠性和保护性，从根本上解决了电气火灾误报和漏报现象，全面主动防御电气火灾事故的发生。科技论文，火宅。
6）系统实行多功能全面保护，除传统的漏电、过载、短路保护外，又增加了防止过压、欠压、雷电感应和误操作等防护措施，以避免对电气设备的损坏，造成不必要的经济损失。
三、防火漏电报警系统的实际应用
防火漏电报警系统由防火漏电报警、集线器、中继器、转换器、台式监控主机或电脑等设备组成。系统以防火漏电报警作为剩余电流式电气火灾监控探测器使用，集各种保护功能为―体，担负起各种电气故障的实时检测、采集和发送任务，并具有来电显示、声光报警和本机自检功能，对过电流、剩余动作电流、动作与延时时间等各种参数值进行现场或实测后设定。采用先进的动态阈值检测和自动判断技术、高灵敏度剩余电流探测、新型故障数学模拟算法和现场总线技术，为智能远程监控的实施起到了重要的作用。
系统对电气线路的运行状况实行全天候在线自动安全监控，随时检查各用户安全用电情况，可接通或分断用户电源，并具备“黑匣子”记忆功能。准确报出故障线路地址，监视故障点的变化，满足了《新高规》中，“储存各种故障和操作试验信号，信息存储时间不应少于12个月；切断漏电线路上的电源，并显示其状态；显示系统电源状态”等要求。
系统可实现独立监控，监控主机单独设置在值班室或消防控制室内。也可采用通讯接口与火灾自动报警系统联网运行，实现双重报警和控制功能，监控主机可与消防系统设备共用，设置在消防控制室内，达到集中监控和管理的目的。
四、总结
在低压电气线路上安装防火漏电报警这是有效可行的方法。通过防火漏电报警系统，能够准确地监控电气线路的故障和异常状态，并报出故障线路地址。科技论文，火宅。监视故障点的变化，随时储存和记录故障信息情况，提早发现电气火灾的隐患，及时报警提醒人员去消除这些隐患，避免电气火灾发生，把电气火灾的消灭在萌芽状态。
关键词：液化气钢瓶；氢致开裂试验；湿硫化氢
中图分类号：TE966 文献标识码：A 文章编号：1009－2374(2009)12－0018－02
氢致开裂的表现形式多种多样，氢在断裂过程中的作用非常复杂，多年来国内外对H2S腐蚀开裂的机理有大量的研究，并且近30年的研究呈现上升的趋势，也提出了不少观点，但到目前为止，还没有一种理论能够圆满解释所有的氢致开裂现象，已提出的观点主要有氢压理论、弱键理论、氢降低表面能理论以及氢促进局部塑性变形从而促进断裂的理论。以下为实验过程和数据分析：
一、实验目的
由于现有常规无损检测方法不能在线检测和发现氢致开裂的发生，而氢致开裂过程可以产生声发射信号，因此，本论文的目的是采用声发射在线检测技术，检测和评价压力容器可能产生的HIC状况，从而为提供一种更加可靠和快捷的检测与结构完整性评价方法提供依据，以确保压力容器的安全运行。
二、试验方法
本次试验中，采用德国Vallen公司生产的AMSY-5型声发射仪，将液化气钢瓶打压，内为饱和H2S溶液，用声发射仪24小时连续不断的监测液化气钢瓶在湿硫化氢环境下氢致裂纹从萌芽到破裂的全过程。
本论文进行石油液化气钢瓶氢致开裂的声发射实验研究，主要的实验仪器和设备如下：由德国Vallen公司生产的AMSY-5型声发射仪、VS150-RIC和VS900-RIC型探头(均有前置放大器，40dB)，设置参数为：门槛50dB、采集频率为5MHZ、采集点2048个；液化气钢瓶，材料为15MnHP，只要成分为碳、硅、锰、磷、硫，其含量见表1；利用加有毒化剂的湿硫化氢环境；耦合剂为凡士林。
三、实验步骤
1 将试验用液化气钢瓶内的残气和残液清除干净。
2 用喷丸机清除液化气钢瓶外壁的锈蚀物、油脂、腐蚀产物等20分钟。
3 用砂轮机打磨液化气钢瓶外壁贴探头处，露出金属光泽且表面平整。
4 取18L蒸馏水配制NaCl、CH3COOH混合溶液，NaCl与CH3COOH的质量分数分别为5％、0.5％，将配好的混合溶液注入液化气钢瓶。
5 用细管将纯度为99.9％的H2S气体以1～2个气泡每秒的速度，缓慢通人配好的溶液中，持续1.5小时，使H2s气体充分溶解到溶液里，达到饱和状态。
6 用H2S气体向试验刚瓶内加压，打压至1.2MPa。
7 在阀门处刷涂肥皂水检查阀门的气密性。
8 在液化气钢瓶的上中下三个部位布置探头，耦合好后进行灵敏度校准，对各个探头逐一进行断铅试验，在探头附近大约5cm处断铅3次，所有探头三次平均幅度均达到95dB以上，灵敏度很高，且一致性良好。
9 采集背景噪声3分钟。
10 开始用声发射一对液化气钢瓶进行监测。
四、实验数据和分析
由于在实际的使用过程中，钢瓶底部容易积聚残气和残液，使得底部更容易发生腐蚀，是液化气钢瓶最薄弱的区域，1号探头位于钢瓶底部，在整个腐蚀过程中接收到的信号量最多，因此只对1号探头进行分析。
实验刚开始时，由于液体与压力需要一定的时间才能达到平衡，因此，撞击数较多，达到平衡后，撞击数明显减少，随着实验的进行，撞击数不断增加，当撞击达到极大值后，开始不断减少，这可能是腐蚀层不断加厚造成的，也可能是由于溶液中与钢瓶瓶壁接触的H+的浓度有所下降，使渗入钢瓶中的H原子下降所造成的。
1号探头接收到的信号的能量在0～2500en范围内，在持续时间为102υs处，图像的斜率发生变化，在2500υs处有一个小的分支，其斜率与上述二者均不同，因此可以判断，整个腐蚀过程可以分为三种不同的模式，据钢材的成分、腐蚀环境和相关文献，初步认为这三种模式应为腐蚀、腐蚀开裂和腐蚀剥落。
事件计数－上升时间与幅度－上升时间的相关图也可以证明这点，各相关点主要分布在1、2、3三区域，模式1的上升时间大约为0～200υs，事件计数与幅度分别为1～280个、50.1～93dB；模式2的上升时间为0～350υs，事件计数与幅度分别为1～300个，50.1～83dB，模式3的上升时间为0～510υs，事件计数与幅度分别为1～150个、50.1～78dB。并且三种模式相互之间不是截然分开的，有相互交叠重复部分。
三种模式相互交叠重复，这是由于在腐蚀过程中，腐蚀、腐蚀开裂、腐蚀剥落三种模式在时间顺序上并不是先后独立出现的，而是从腐蚀产生到腐蚀剥落有一定的变化过程，到实验后期，钢瓶内部旧腐蚀层的剥落和新露出的腐蚀层的产生是同时存在的，也造成三种模式在时间上难以区分。
五、实验结论
关键词：蓄电池组 容量测试 方法分析
通信电源是整个通信网络的组成部分，电源设备供电的高可靠性直接影响通信全网的畅通。在通信领域，蓄电池起到荷电备用作用，是作为通信电源系统最后一道保障来定位、使用的。近几年来，因通信电源系统中蓄电池故障导致的通信事故时有发生，因此及时掌握电池实际容量信息是非常重要的。通过对三种容量测试方法分析，在日常运行维护中，根据具体情况选择不同容量测试方法。
目前电池组容量测试主要有三种方法：（1）离线式放电，（2）在线“评估式”放电，（3）蓄电池组全在线充放电
一、离线式放电：
该放电方式是将电池组从直流供电系统脱离出来，外接假负载，进行放电试验，供电系统中只存在一组电池备用，存在危险，但放电过程中与系统没有联系。离线式放电连接如图1-1 。
图1-1 离线式放电
缺点是：
1、放电后被测电池电压较低，如果直接并联恢复时，会产生
火花和冲击电流，使并联恢复困难，存在安全隐患。为减少火花和冲击电流可将被测电池组静置10分钟，同时降低开关电源输出电压与被测电池电压基本相同后，恢复并联。
2、如果整流器系统大，充电限流点设置不合理，巨大冲击电流可能造成熔丝或连接条熔断，同时对电池本身将是一种损害。
3、既要拆卸电池组正极，又要拆卸电池组负极，拆卸电池组负极时如果操作不当，将引起短路事故，放电需要8X2=16个小时，整个过程需要维护人员时刻看守，工作强度大，劳动效率低。
4、被测电池组电能全部通过假负载散热消耗，浪费能源，影响机房设备的运行环境，需要空调降温，进一步浪费能源，而且还要对电池充电约1.2倍的放电容量，不利于节能降耗。同时，整个过程中机房内一直存在一个高热源，始终是一个安全隐患因数。例如一个系统2组3000AH电池组，其做一次80%容量（10小时率8个小时）试验消耗的电能大约是：
(1)放电耗能：(48VX300AX8小时)/1000=115.2度X2组=230.4度
(2)充电耗能:230.4X1.2倍=276.48度
(3)以上充放一次电，理论上共浪费电能506.88度，如果考虑空调制冷，耗电还要多。所以，如果全国的电池组都按规定每年做30～40％核对性放电试验，每三年做一次容量试验，浪费的电能是很可观的。
另外，在一些只配置一组电池组的模块局、接入网点，是无法
实施这种测试，故而目前基本不采用该种放电试验方法。
二、在线“评估式”放电：
在《中国联通通信网络运行维护规程(试行)- 动力环境分册》中详细介绍了：降压放电法―蓄电池核对性放电试验。顾名思义，一是降压，二是只能核对性放电。具体做法是：调整整流器输出电压至保护电压（如47V），让并联的蓄电池组对实际通信设备负荷短时间供电来进行放电试验 。在线“评估式”放电连接如图2-1。
图2-1 在线“评估式”放电
在线“评估式”放电特点是：
1、调整整流器输出电压至保护电压（如47V）短时间放电，然后估算电池容量的方法都属于在线评估式放电的范畴，放电深度有限，达不到放电试验目的；即：活化保持整组电池活性及寻找落后电池。原因是：在实践中经常发现某些单体电池电压在放电前期表现稳定，但到中后期电压可能快速下降。
2、并联的电池组全部投入对实际通信网络负荷放电，系统无满容量电池组备用，系统安全性降低。因为，电池组剩余多少容量要以实际能放出的容量为准，不取决于电池组的电压，实际中可能是电池组电压还有一定冗余，但是电池组的剩余容量已经没有了。
3、易出现每组电池放电电流不平衡现象：有质量问题的电池组，内阻大，分担电流小，正常的电池组，内阻小，分担电流大，尤其是并联3组电池组或以上的大系统，该问题更加突出。
4、该方法适用于一些配置一组电池组的模块局、接入网点的电池组核对性放电试验，掌握电池的基本情况。
三、蓄电池组全在线充放电方式：
近几年全在线充放电方式自提出以来，使用越来越多，全在线充放电方式如图3-1。
智能在线容量测试仪
图3-1 全在线充放电方式
全在线充放电方式有如下特点：
1、放电过程，不必将电池组脱离系统，不必调整整流器的输出电压。
2、既能实现放电又能实现充电，且全部在线进行，最大限度弱化市电中断带来的危险，同时智能在线容量测试仪可设定充电电流，不会对电池及系统造成冲击，提高放电试验安全系数。
3、放电过程除放电设备风扇耗能外，基本没有电能浪费，可以带来节能环保效益。
4、放电试验时基本可以实现无人职守，大大提高工作效率。
5、在被测电池组放电过程中智能在线容量测试仪时时进行升压补偿被测电池组电压变化，使两个支路始终保持等电位，但是被测电池组所在支路的电压始终具有略高趋势，以保证被测电池组可以持续进行放电，而在此过程中另一组电池始终处于浮充满容量状态。
6、被测电池组放电充电过程，始终保持在线状态，在此过程中，一旦发生市电中断情况，被测电池组和平常一样，可以立即投入供电工作，另一组备用电池组还可以满容量状态投入供电工作。这就最大限度地延长了电池组的供电时间，最大限度地降低因放电试验而引起的通信事故的概率。
7、全在线充放电方式可简单地实现对UPS电池组容量测试工作。在该方法之前，对UPS电池组只能或只敢短时间的核对性放电试验，或是容量试验时，还要请厂家工程师到现场，操作很麻烦，而且危险性很大。
总之，综合对以上三种电池容量测试方法分析，我们在日常维护工作中，可以选择适宜放电方式对电池组进行维护管理。
参考文献：
1、刘险峰 倪洪权. 蓄电池容量在线检测研究. 通信电源技术.2009，26(3)
2、石卫涛 孙研 高健.安全、节能的蓄电池容量测试新技术 [期刊论文] -电信工程技术与标准化2007(06)
3、王吉校 钱希森. 阀控铅酸蓄电池容量测试技术研究 [期刊论文] -蓄电池2007(02)
关键词：面向对象；色谱模拟蒸馏；上位机；需求陈述；对象模型；功能模型
中图分类号：TP311 文献标识码：A文章编号：1009-3044(2011)23-5749-02
Object-oriented Upper Computer Software Applying for On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument
HOU Li-li
(Automation Institute of Lanzhou Petrochemical Company, Lanzhou 730060, China)
Abstract: To avoid disadvantages of process-oriented software development, Object-oriented Upper Computer Software Applying for On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument is developed. The working principle of On-line Gas Chromatography Simulation Distillation Analysis Instrument is first introduced. Advantages of object-oriented software development are introduced then. Second, requirement statement, object model, and function model are analyzed in detail.
Key words: object-oriented; gas chromatography simulation distillation; upper computer software; requirement statement; object model; function model
1 在线模拟蒸馏分析仪表工作原理
在线模拟蒸馏分析仪表的工作原理如图1所示。样品由自动进样阀进行微量定量后进入汽化室被汽化，汽化后的样品由载气携带进入色谱柱，随着载气不断吹入，样品组分在色谱柱中的固定相和流动相间经过吸附―脱附的分配过程后产生了分离，这些分离后的组分流经检测器产生了电信号，通过软件数据处理转变成能用于定性定量的色谱结果。
我们研制的在线色谱模拟蒸馏分析仪通过上下位机通信实现仪表的控制以及汽油、柴油、航空煤油等多种轻质油品馏程的在线实时分析。这里主要介绍上位机软件。
2 面向对象方法的优点
传统的软件开发一般采用面向过程的方法（也称结构化范型）。面向过程就是分析出解决问题所需要的步骤，然后用函数把这些步骤一步一步实现，使用的时候一个一个依次调用就可以了。适合于开发任务比较明确、功能相对简单的软件。但是当软件规模较大，或者对软件的需求是模糊的或随时间变化的时候，这种方法开发软件往往不成功，而且时间越长维护起来越困难。
结构化范型只能获得有限成功的一个重要原因是，这种技术要么面向行为（即对数据的操作），要么面向数据，却没有既面向数据又面向行为的结构化技术。而软件系统是信息处理系统，离开了操作便无法操作数据，而脱离了数据的操作是毫无意义的。数据和对数据的处理原本是密切相关的，把数据和处理人为地分离成两个独立的部分，自然会增加软件开发和维护的难度。与传统方法相反，面向对象方法把数据和行为看成同等重要，它是一种以数据为主线，把数据和对数据的操作紧密地结合在一起的方法。
面向对象是把构成问题的事务分解成各个对象，建立对象的目的不是为了完成一个步骤，而是为了描叙某个事物在整个解决问题的步骤中的行为。对象彼此之间仅能通过发送消息互相通信。面向对象方法学的出发点和基本原则，是尽可能模拟人类习惯的思维方式，使开发软件的方法与过程尽可能接近人类认识世界解决问题的方法和过程，从而使描述问题的问题空间（问题域）和实现解法的解空间（求解域）在结构上尽可能一致。降低了软件产品的复杂性，提高了软件的可重用性和封装性，大大简化了软件的开发和维护工作。因此仪表上位机软件在软件编程工具上选用了Microsoft 公司推出的面向对象的开发工具Visual C#. NET。
3 基于面向对象方法的上位机软件
3.1 需求陈述
如图2，系统包含上下位机两部分。下位机包含采样模块与温度控制、进样控制、点火控制、报警监测等控制部分。上位机通过RS-485通信方式与下位机连接，协作完成色谱信号采集、馏程结果分析等功能。
这里使用SystemState作为上下位机通信的状态位。首次使用前用户需要手动启动仪表，仪表启动后，SystemState置0。上位机与PLC通信，实时读取SystemState。
1）SystemState=0――样品等待运行状态：PLC命令仪表将汽化室、检测器、色谱柱加热升温；上位机初始化样品数据。
2）SystemState=1――样品开始运行状态：说明汽化室、检测器、色谱柱已经加热升温至目标值，PLC命令仪表打开进样阀进样，并将色谱柱程序升温。上位机读取PLC返回的色谱信号值，为分析油品做准备。
3）SystemState=2――样品结束运行状态：说明色谱柱升至终温，样品运行时间结束。上位机用A2887分析方法计算油样馏程结果，输出并保存。PLC启动仪表冷却风阀，对色谱柱冷却降温，降至初温后，将SystemState置1，重新回到上述步骤2）。
3.2 对象模型
根据需求陈述，构建出对象模型。包含串口通信类、上下位机通信类、样品类。
3.2.1 串口通信类
采用Modbus协议通过串口与下位机PLC通信。
3.2.2 上下位机通信类
通过调用串口通信类中的读、写串口操作，读取PLC的SystemState值和色谱信号值。
3.2.3 样品类
包含空白样、基线、校正样、油样四个子类。通过调用上下位机通信类，读取SystemState值和色谱信号值。根据SystemState值决定样品的准备、运行、结束等操作。利用色谱信号值，结合人工预先设定的参数和分析方法，计算油样的馏程数据。图3为对象模型。
3.3 功能模型
图4为功能模型。
4 结束语
较之传统的面向过程方法，利用面向对象方法开发的在线色谱模拟蒸馏仪表上位机软件，有着很强的代码封装性、可重用性，大大简化了人员的开发和维护工作。
图5为在线色谱模拟蒸馏仪表上位机软件界面。
参考文献：
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[5] 解季萍,刘涵哲.从结构化程序到面向对象程序[J].云南电大学报,2002(2).
【关键词】 在线故障诊断 集成控制 小波分析 信号消噪
汽车半主动悬架（Semi-Active Suspension，SAS）与电动助力转向（Electric Power Steering ，EPS）集成控制系统工作原理是ECU根据各传感器（扭矩传感器、车速传感器和加速度传感器）输出电压信号决定最佳的助力和最佳的减振器阻尼*。集成控制的优势在于它可以降低悬架系统和转向系统之间的干扰，改善转向和路况因素下的汽车平顺性和操稳性[1]。在集成系统中，传感器是获取信息的工具，ECU是控制指令的发出者，二者一旦出现故障整个系统将无法有效工作，因此有必要对其进行在线监测。
通常传感器和ECU故障会使其输出的电压信号产生突变，如传感器内部或线路短路、断路和ECU自身性能不良、电源电压不稳等故障。基于小波分析具有良好的时频定位特性及对信号的自适应能力，非常适合捕捉信号的突变信息，在传统阈值函数的基础上，本文首先基于改进阈值函数的小波消噪方法进行电压信号消噪，其次利用小波分析突变性检测原理检测出SAS与EPS集成系统的信号突变点信息及突变时刻，从而达到在线故障检测的目的。
1 集成控制系统故障诊断的小波分析方法
针对SAS与EPS集成系统输出电压信号的实际情况，本研究应用小波分析奇异性检测方法检测出含故障的电压信号。为了能更精确的检测出故障信号，消噪环节是十分重要的。因此，在对实际故障电压信号进行检测前，首先应对信号进行消噪处理，然后再进行故障检测[2～4]。
1.1 基于改进阈值函数的小波消噪
1.1.1 改进阈值函数
传统的阈值函数主要有硬阈值和软阈值两种，其应用广泛，取得了较好的效果，但是也存在一些缺陷：使用硬阈值函数时容易导致信号重构时产生震荡；使用软阈值函数时，处理前和处理后的小波系数之间总存在较大的恒定偏差，影响重构信号与真实信号的逼近程度[5～7]。
本文在传统阈值函数的基础上，提出一种新的改进阈值函数如式（1）所示。
（1）
与传统阈值函数相比，优点在于：（1）连续性；（2）时，改进阈值函数高阶可导；（3）去噪效果可调。
从而考察函数：
（2）
式中，时，，可知函数的渐近线为，即改进阈值函数的渐近线为，即，从而函数重构精度得到提高，去噪效果明显。
1.1.2 消噪效果对比
在Matlab环境下，选取测试参数对于硬阈值函数、软阈值函数和改进阈值函数进行仿真消噪，选取参数如（表1）所示，消噪后波形如（图1）所示，信噪比和均方差对比见（表2）。
从不同阈值函数去噪后波形及性能指标中可以得出如下结论：改进阈值函数能获得更高的信噪比和更好的离散性，且能真实的保留原信号特征。
1.2 故障点检测
选取一平滑函数的一阶导数作小波基函数，对集成控制系统输出的电压信号进行检测，可以检测出电压信号的突变点[8，9]。原理如下：
选取一平滑函数，
记，a>0 （3）
则的一阶导数记为。以为小基波函数，信号在尺度为，位移为处的小波变换可表示为：
（4）
设为以尖峰脉冲信号，则尖峰点处对应于的过零点；设为阶跃信号，则阶跃点处对应于的极值点。
2 实验验证
2.1 故障模式分析
根据示波器观察，SAS与EPS集成系统中几种典型故障的电压信号波形总结如下：
W1：断路或永久短路引起的故障，电压信号波形表现为瞬时突变为零值；
W2：线束开路引起的故障，电压信号波形表现为瞬时突变为最大值；
W3：瞬间短路、元件故障、自身性能不良或电源电压不稳原因引起的故障，电压信号波形表现为不断地产生尖峰脉冲。
2.2 故障诊断实验验证
为了验证所提出故障诊断方法的正确性和可靠性，在DASYLabv8.0数据采集软件中搭建集成控制系统故障数据采集模型，通过WAVEBOOK/512H高速便携数据采集了某些故障的电压信号，在MATLAB环境下进行验证，数据采样频率77Hz，采样时间26s。
2.2.1 传感器故障
图2（a）为采集到的主扭矩断路电压信号，表现为信号突变为零，图2（b）为采集到的扭矩传感器自身性能不良的主扭矩电压信号，表现为有很多尖峰脉冲，图2（a）和（b）中信号受到噪声的干扰已经失真；图2（c）和（d）分别为消噪后的主扭矩断路和扭矩传感器自身性能不良故障的主扭矩电压信号，可以看出选用的小波阈值法消噪可有效的消除噪声干扰，保留真实的主扭矩信号；图2（e）和（f）分别为故障检测结果，可以看出小波变换的细节可清楚的捕捉到突变信息及突变的时刻。
2.2.2 ECU故障
图3（a）为采集到的ECU断路故障的电压信号，表现为信号突变为零，图3（b）为采集到的电源电压不稳ECU电压信号，表现为有很多尖峰脉冲，信号受到了噪声的干扰；图3（c）和（d）分别为消噪后的故障信号，从图中可以看出消噪后的真实信号更清楚的反映故障的特征；图3（e）和（f）分别为故障检测结果，可以看出小波变换的细节可清楚的捕捉到突变信息及突变的时刻。
3 结论
（1）SAS与EPS集成控制系统中电压信号的突变点包含了重要的故障特征，准确提取到这些突变信息可为故障诊断及可靠性提供重要保证；
（2）基于小波分析SAS与EPS集成控制系统故障诊断方法具有消噪效果好，故障诊断准确性高的特点；
（3）运用小波分析良好的时频特性进行故障诊断，不需要建立系统的数学模型，其在信号消噪和故障诊断中的优势为实现SAS与EPS集成控制系统的在线监测和实现整个系统的容错控制提供了前提条件。
参考文献：
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[5]何正友.小波分析在电力系统暂态信号处理中的应用[M]. 第一版.北京：中国电力出版社，2011.
[关键词]实时数据库 InfoPlus.21 SQLPlus 存储过程 实时监测 环保数据
中图分类号：G115 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）01-0319-02
0引言
随着环境在线监测仪器仪表和数据通讯技术的迅猛发展，长岭分公司在利用InfoPlus.21实时数据库进行优化生产过程，提高产品的产量、质量和效益的同时，致力于推动污染源在线监测现代化M程，实现了装置工业排放废气中的SO2、NOx、烟尘、氧含量和废水外排口氨氮、PH值等在线分析监测的全面自动化和信息化，实现对装置废气、废水等污染物的排放进行严格的监控，避免了超标排放。在环保信息化建设的过程中，长岭分公司信息技术中心充分利用InfoPlus.21实时数据库的SQLPlus和自定义数据结构[1]，通过编写存储过程实现环保数据的实时采集、计算和统计，开发了装置环保数据实时监测系统。业务人员可随时了解实时动态的环保数据，并根据统计和分析结果[2]及时发现问题，仪表维护人员也能实时了解在线监测仪器仪表运行的状况，及时处理仪表故障。装置环保数据实时监测系统在实际应用中为长岭分公司实现环保信息化提供更加及时、准确的环保数据。
1 系统需求分析
目前，中国石化长岭分公司采用环境在线监测仪表的检测点主要有6个烟气监测点和3个污水监测点。其中，烟气监测点包含热电作业部CFB装置的2#烟囱外排烟气、3#催化烟气脱硫脱硝的净烟气CEMS和原烟气CEMS、1#催化烟气脱硫脱硝的净烟气CEMS和原烟气CEMS、2#硫磺和3#硫磺的外排烟气，监测的项目有PH、COD、氨氮、油含量、流量。
装置的环保数据实时监测系统的业务需求如下：
（1） 系统对于所有的监测项目的当前值都要实际采集、存储，并通过IE浏览器进行实时监测。根据设定的预警值，实时改变当前值的颜色，提示用户及时采取措施及处理问题；
（2） 根据设定的达标值，实时计算所有监测项目的月达标率、年达标率和本月超标的时间，用户可统计、分析和考核监测项目的达标情况；
（3） 实时监测仪表运行状态，累计本月仪表运行时间和本月仪表停运时间，实时计算本月仪表运行率，统计本月仪表故障次数，用户可分析仪表运行故障的原因，并及时处理仪表故障。
2 方案设计
2.1 系统结构
装置的环保数据实时监测系统功能结构如图1所示。
将环境在线监测仪表的监测点就近引入装置DCS系统，然后通过接口采集和存储实时的环保数据到InfoPlus.21实时数据库。LIMS的数据通过标准接口保存到InfoPlus.21实时数据库。
利用InfoPlus.21自定义数据结构定制数据模板，存贮所有在线监测仪表的监测点信息和参数。数据模板可根据需要进行扩展。
存储过程封装了废水、废气的各个监控项目的业务逻辑和核心算法，并保存在InfoPlus.21实时数据库中。存储过程被Query调用，并设置为定时执行，传入的信息来源于设定的数据模板，结果保存在InfoPlus.21的计算软点中。所有存储过程采用模块化设计，便于业务逻辑修改和功能扩展。
通过建立InfoPlus.21与SQLServer的异构数据库连接，实现定期将环保数据的实时分析结果保存到SQLServer，便于统计查询。
通过.net开发Web应用程序，以WebService的方式读取InfoPlus.21的实时数据，并实时刷新网页。
2.2 系统功能
在IE中，装置环保数据实时监测系统以可配置表单的形式自动计算和分析数据[2]，具体功能如下：
1） 监测的实时值正常时显示绿色，超预警值时显示黄色并发声3秒，超达标值时显示红色，并可显示趋势曲线。其中预警值和达标值可配置。
2） 监测的实时值在连续3个采样周期超标确认处于超标状态，开始累计超标时间，连续3个采样周期处于达标范围内确认达标，暂停超标计时，按月累计处于超标状态的时间，每月26号零时复位，并在复位前累计到年超标时间，年超标时间在1月26号零时复位。
3） 仪表运行状态由运行变为故障记为1次故障，按月累计仪表故障次数，每月26号零时复位。
4） 按月累计仪表故障时间和仪表运行时间，每月26号零时复位。本月总累计时间。
5） 自动计算本月达标率、本年达标率和本月仪表运行率，并可按月查询及生成报表。
2.3 技术方案
装置环保数据实时监测系统采用B/S模式进行开发，用户界面为IE浏览器。技术上采用.net和WebService编程，以及InfoPlus.21系统内部的存储过程编程来实现系统开发。.net和WebService编程主要实现用户操作界面相关的功能。存储过程主要实现所有的业务数据的统计和分析功能[2]。
2.3.1 存储过程设计
装置环保数据实时监测系统包含气体和液体数据的监测和分析。而数据计算和分析的核心是存储过程，其中封装了业务人员统计分析数据的经验和逻辑。存储过程采用Aspen SQLPlus编程实现，如图2所示。每一个存储过程都采用模块化设计，可以灵活地组合多个存储过程来满足各种不同的组态需求。存储过程的设计充分考虑并优化了数据处理的性能。
存储过程按功能分为实时数据分析和计算类、数据模板组态维护类、异构数据通讯类。实时数据分析和计算的内容包括实时计算和分析烟气中的SO2、NOx、烟尘、氧含量、流量，以及污水中的PH、COD、氨氮、油含量、流量。数据模板保存实时计算所需的位号、控制指标等基础信息。异构数据通讯主要负责定期将日和月的统计分析结果写入SQLServer。
其中，存储过程从InfoPlus.21的History聚集表中读取所需的历史数据，并结合当前的实时数据，进行数据的实时计算和分析；通过自定义数字状态集来定制运行状态；充分利用InfoPlus.21点的冗余字段保存标志位信息。充分利用InfoPlus.21内置的基础函数，加快开发进度。
2.3.2 用户界面设计
环保实时数据监控实现对外排烟气和外排污水的在线自动监测，使用户能及时了解仪表设备运行状态、设备的异常次数和常时间，并作出调整采取措施，防止环保数据超标。环保大气和水质实时数据监测界面如图3所示。
2.4 关键技术
（1）InfoPlus.21存储过程技术：所有的业务逻辑和特殊计算被封装成存储过程函数，保存在InfoPlus.21的内存实时库中，方便其他程序灵活调用。InfoPlus.21存储过程是根据InfoPlus.21系统里的ProcedureDef定义创建的，并使用Aspen SQLPlus进行编程，可以包含循环结构和具有定义用户函数的能力，远远超出了基本SQL接口的功能。在交互式查询编辑器中可以方便地建立查询和应用，不需复杂的编译、连接和循环执行。
（2）InfoPlus.21自定义数据模板：InfoPlus.21实时数据库系统提供自定义数据模板，可根据需要自定义数据的字段个数、类型和名称，便于将工位号和工艺指标控制范围等参数配置到数据模板中，可以减少与外部系统的交互，提高实时数据的自动计算的效率，同时方便系统的维护。
（3）Web Service技术：能使得运行在不同机器上的不同应用无须借助附加的、专门的第三方软件或硬件，就可相互交换数据或集成。依据Web Service规范实施的应用之间，无论它们所使用的语言、平台或内部协议是什么，都可以相互交换数据。
3 应用情况
项目组按期完成装置环保数据实时监测系统的开发，并纳入生产实时监控平台。系统的投用为用户的工作提供了极大的便利，通过环保实时数据监测的应用，用户可在线查询仪表设备运行状态、设备的异常次数和异常时间，及时作出调整采取措施，防止环保数据超标。仪表维护人员能根据预警、报警信息及时发现隐患和排除故障，极大提高了在线仪表的运行率。
4 总结
实践证明，通过装置环保数据实时监测系统，有效地对装置废气、废水等污染物的排放进行了严格的监控，避免了超标排放，极大地提高了企业的环保管理水平。目前，该系统只是监测了外排烟气和废水的各项环保指标，未来将继续在生产装置内部扩大环保的监测点。
致谢
本论文是在中国石化长岭分公司信息技术中心何扬欢高级工程师的精心指导下完成的。2016年8月16日，我报名参加了长岭炼化公司的社会公众开放日，对企业重视环境保护产生了深刻的印象。论文初期，何老师给了我建设性的意见，这对于我论文的顺利完成起了极其重要的作用。论文后期，何老师为我的论文倾注了大量的心血，一步步地指导、修改。何老师严谨的治学精神和渊博的专业知识使我受益匪浅，在此谨向何老师致以衷心的感谢。
在我的论文的撰写过程中，还得到了许多老师和同学的无私帮助，在此一并致以谢意。
参考文献
关键词 磺酰脲类除草剂残留 前处理技术 发展趋势
随着社会进步以及人们绿色环保理念的提高，磺酰脲类除草剂因高效、广谱、低毒和高选择性等特点，已成为当今世界使用量最大的一类除草剂[1，2] 。自美国杜邦公司上世纪80年代开发出第一个磺酰脲类除草剂——氯磺隆以来，磺酰脲类除草剂已有30多种产品问世，常见的有苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、醚苯磺隆等[3]。这些磺酰脲类除草剂的基本结构由活性基团、疏水基团（芳基）和磺酰脲桥组成，其品种随着活性基团和疏水基团的变化而变化（图1）。
图1 磺酰脲类除草剂的基本结构
但是，随着磺酰脲类除草剂使用范围的逐步扩大，其在农作物和环境中的残留以及对人类健康的危害也日益显现，因此，对作物和环境中磺酰脲类除草剂残留的检测也提出更高的要求。目前，磺酰脲类除草剂残留检测技术主要集中在两大方面：一是前处理技术研究，二是快速检测技术研究。关于磺酰脲类除草剂残留检测技术研究的综述文章较多[4～7]，从分析误差看，前处理技术是检测的重要环节，前处理技术既重要又薄弱，因此本文就磺酰脲类除草剂残留的样品前处理技术做一综述。
随着磺酰脲类除草剂残留检测技术向着简便、现场、快捷、成本低、自动化方向发展，其前处理技术也正向着省时、省力、低廉、减少有机溶剂、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。本文将磺酰脲类除草剂残留前处理技术分为两类：一类是传统前处理技术，另一类是新型前处理技术。
1 传统前处理技术
磺酰脲类除草剂残留传统前处理技术常用的有：液液萃取技术（liquid-liquid extraction，LLE）和震荡提取技术等，这些技术在实际操作中非常实用，虽然存在一些不足：操作时间长、选择性差、提取与净化效率低、需要使用大量有毒溶剂等，但目前在实验室工作中仍被广泛使用。
1.1 液液萃取技术
液液萃取技术又称溶剂萃取，即用不相混溶（或稍相混溶）的溶剂分离和提取液体混合物中分析组分的技术。此技术简单，不需特殊仪器设备，是最常用、最经典的有机物提取技术，关键是选择合适萃取溶剂。张淑英等[8]萃取土壤中豆磺隆选择二氯甲烷作为萃取溶剂，平均回收率达到75.5%～97.18%。黄梅等[9]使用液液萃取技术提取稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆，之后用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，结果显示方法的精确度和准确度较好。另外，毛楠文等[10，11]也使用此技术对磺酰脲类除草剂进行研究。此技术不足之处是易在溶剂界面出现乳化现象，萃取物不能直接进行HPLC、GC分析。
1.2 震荡提取技术
震荡提取技术也是一种常用磺酰脲类除草剂等农药残留的前处理技术，包括超声震荡提取、仪器震荡提取等。例如，毛楠文等[10]利用超声震荡等技术提取土壤中磺酰脲类和苯脲类除草剂，甲醇作为提取剂，平均加标回收率达到71.72%～118.0%。 崔云[11]总结震荡提取等技术提取土壤中不同种类磺酰脲类除草剂残留，并进行HPLC、GC等仪器分析，总结见表1。
2 新型前处理技术
磺酰脲类除草剂残留的新型样品前处理技术主要包括固相萃取技术（Solid Phase Extraction，SPE）、超临界流体萃取技术（Supercritical Fluid Extraction， SFE）、免疫亲和色谱技术（Immunoaffinity Chromatography，IAC）、分子印迹聚合物富集技术（Molecularly Imprinted Polymer， MIP）、液相微萃取技术（Liquid Phase Microextraction，LPME）、微波辅助萃取技术（Microwave-assistant Solvent Extraction， MASE）及支持性液膜（Sport Liquid Membrane， SLM）萃取技术、连续性流体液膜萃取技术（Continuous-Flow Liquid Membrane Extraction， CFLME）、离子交换膜萃取技术（Ion Exchange Membrane Extraction Method）和在线土壤柱净化（Online Soil Column Extraction， OSCE）等其他前处理技术。其中，SPE是这些新型前处理技术使用最广泛的一种。
2.1 固相萃取技术
SPE起始于20世纪70年代并应用于液相色谱中，是利用固体吸附剂吸附液体样品中目标化合物，再利用洗脱液或加热解吸附分离样品基体和干扰化合物并富集目标化合物。
SPE基本操作步骤见图2。分萃取柱预处理、上样、洗去干扰杂质、洗脱及收集分析物4步。岳霞丽等[12]使用美国Supelco公司3mLENVI-18规格固相萃取柱测定水体中苄嘧磺隆，检测限达到0.01mg/L。叶凤娇等[13]比较SupelcleanTMLC-18 SPE Tube（500mg， 3mL）和Oasis HLB SPE Tube（60mg， 3mL）2种不同规格固相萃取小柱的净化吸附和浓缩效果，并选择Oasis HLB SPE Tube测定12种磺酰脲类除草剂残留。将烟嘧磺隆等12种磺酰脲类除草剂样品用85%磷酸溶液调整pH值至2～2.5之后过柱，各组分回收率达到90%以上。在洗脱及收集分析物步骤，用含0.1mol/L甲酸的甲醇-二氯甲烷（1：9，v/v）溶液洗脱磺酰脲类除草剂，用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱， 回收率更高[7]，或者用CH2Cl2可洗脱苄嘧磺隆[12]。
另外，Carabias-Maninez等[14]用SPE提取水样中酸性磺酰脲类除草剂残留，尝试选择不同吸附剂和洗脱剂，回收率70%～95%。Furlong等[15]利用SPE同时提取浓缩磺酰脲类和磺胺类农药残留并用HPLC-MS进行检测。Galletti等[16]对LLE、SPE 2种前处理技术进行比较，土壤和水中分离提取的绿磺隆、甲磺隆、噻磺隆、氯嘧磺隆回收率后者明显高于后者，噻磺隆更明显。
近年来，固相萃取在复合模式固相萃取、固相微萃取（SPME）、基质分散固相萃取（MSPD）[17，18]和新型固相萃取吸附剂4个方面展开新应用。
SPE前处理技术因其简单，溶剂用量少，不会发生乳化现象，可以净化很小体积样品（50～100μL），水样萃取尤其方便，易于计算机控制而得到广泛应用。不足之处是提取率偏低，多数要求酸性条件。因此，对于在酸性条件下易分解的磺酰脲类除草剂残留检测需要及时分析或进行酸碱平衡。
2.2 超临界流体萃取技术
超临界流体是物质的一种特殊流体状态，气液平衡的物质升温升压时，温度和压力达到某一点，气液两相界面消失成为一均相体系，即超临界流体。SFE是利用超临界流体密度大、粘度低、扩散系数大、兼有气体的渗透性和液体分配作用的性质，将样品分析物溶解并分离，同时完成萃取和分离2步操作的一种技术。超临界流体萃取技术20世纪70年代后开始用于工业有机化合物萃取，90年代用于色谱样品前处理，现已用于磺酰脲类除草剂等农药样品分析物的提取[19]。
近年来，SFE的使用已相当广泛。例如，史艳伟[20]采用SFE技术萃取土壤中苄嘧磺隆，不仅对SFE萃取压力、温度、时间等因素做具体分析，而且研究高岭土、蒙脱石和胡敏酸含量等对苄嘧磺隆萃取率的影响。郭江峰[21]在其博士论文中用超临界甲醇提取土壤中14C-绿磺隆结合残留，获得85%以上提取率。另外，Bernal等[22]利用有机溶剂、SFE和SPE 3种方法提取土壤中绿磺隆和苯磺隆。HPLC检测显示，SFE-CO2在绿磺隆和苯磺隆土壤残留测定中提取更加优越，回收率更高，达到80%～90%。Berdeaux[23]用SFE-CO2从土壤中萃取磺酰脲类除草剂绿磺隆和甲磺隆（甲醇或水作为改性剂），回收率均大于80%，结果与SPE技术相似或稍好。Kang等[24]用SFE技术萃取2种土壤类型中的吡嘧磺隆，以25%甲醇为改性剂，温度80℃，压力300atm，萃取时间30min，添加浓度0.40mg/kg，萃取率均达到99%。另外，Breglof等[25]用SFE技术与同位素跟踪法相结合研究甲磺隆、甲嘧磺隆和烟嘧磺隆残留，以土壤为基质，以2%甲醇为改性剂，回收率达到75%～89%（烟嘧磺隆除外，回收率为1%～4%）。
目前常用的超临界流体是CO2，廉价易得，化学性质稳定，无毒、无味、无色，易与萃取物分离，萃取、浓缩、纯化同步完成。SFE前处理技术在磺酰脲类除草剂残留提取中克服常规提取法的缺点[26]，具有分离效率高、操作周期短（每个样品从制样到完成约40min）、传质速度快、溶解能力强、选择性高、无环境污染等特点。随着SFE技术与越来越多的快速检测技术联用，其在磺酰脲类除草剂残留的研究分析中具有较大潜力，尤其在多残留分析中，能够显著提高分析效率。
2.3 免疫亲和色谱技术
IAC是一种将免疫反应与色谱分析方法相结合的分析技术，是基于免疫反应的基本原理，利用色谱的差速迁移理论，实现样品分离的一种分离净化技术。分析时把抗体固定在适当载体上，样品中分析组分因与吸附剂上抗体发生的抗原抗体反应被保留在柱上，再用适当溶剂洗脱下来，达到净化和富集目的。特点是具有高度选择性。技术关键是选择合适的载体、抗体和淋洗液。例如，邵秀金[27]采用IAC和直接竞争ELISA法相结合对绿磺隆进行分析检测，选择pH7.2磷酸缓冲液作为吸附和平衡介质，80%甲醇作淋洗液，结果显示：IAC动态柱绿磺隆最高容量达到3.5μg/mL gel；样品中绿磺隆含量250倍；空白土壤样品添加0.1μg/g绿磺隆，平均回收率达到94.09%。另外，Ghildyal等也利用IAC结合酶联免疫法对土壤中醚苯磺隆进行分析检测[28]。
2.4 分子印迹聚合体富集技术
MIP是近年来迅速发展起来的一种分子识别技术，是利用MIP特定的模板分子“空穴”来选择性吸附聚合物，从而建立的选择性分离或检测技术。MIP对磺酰脲类除草剂具有很好的粘合能力。例如，Bastide[29]等用MIP富集提取绿磺隆、噻吩磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟胺磺隆5种磺酰脲类除草剂残留，用4-乙烯基嘧啶或2-乙烯基嘧啶作为功能单体，乙烯基乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交链，甲磺隆作为模板，结果显示MIP在极性有机溶剂中具有很好的识别能力，键和容量达到0.08～0.1mg/g，这种方法可以从水中富集75%以上的磺酰脲类除草剂残留。Zhu等[30]使用MIP键合甲磺隆，键合容量高，能够测定ng级的甲磺隆。汤凯洁等[31]采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱（MISPE）对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂残留进行净化和富集预处理，几种物质能直接被萃取柱中的印迹位点保留，杂质几乎不保留，表现出良好的识别性能。
2.5 液相微萃取技术
LPME是1996年Jeannot和Cantwell等提出的一种新型前处理技术[32]。LPME相当于微型化液液萃取技术，因样品溶液中目标分析物用小体积萃取剂萃取而得名。例如，吴秋华[18]将LPME与HPLC联用，分析水样中甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和氯嘧磺4种磺酰脲类除草剂残留，检测限达到0.2～0.3ng/g，并且将基质分散固相萃取结合分散液相微萃取与HPLC联用分析土壤中上述4种磺酰脲类除草剂，检测限达到0.5～1.2ng/g。
2.6 微波辅助萃取技术
MASE是匈牙利学者Ganzler等提出的一种新型少溶剂样品前处理技术。MASE利用微波能强化溶剂萃取效率的特性，使固体或半固体样品中某些有机物成分与基体有效分离，并保持分析物的化合物状态[33]。MASE萃取时间短，消耗溶剂少，具有良好选择性，可同时进行多样品萃取，环保清洁，回收完全，越来越成为替代传统方法的新前处理技术。但使用时应对萃取溶剂优化，确保萃取过程和溶剂中分析物的稳定性[34]。现阶段MASE已广泛应用于磺酰脲类除草剂等农药残留前处理中[35，36]。
2.7 其他前处理技术
有支持性液膜萃取技术、CFLME、离子交换膜萃取技术、OSCE等。支持性液膜萃取技术，又叫膜法提取，是一种以液膜为分离介质，以浓度差为推动力的膜分离技术，萃取的化合物范围较窄，只能萃取形成离子的化合物，流速比较慢。例如，Nilve[37]用膜法提取测定水样中的磺酰脲类除草剂残留。CFLME是将LLE和SLM连接起来的一种技术，首先分析物萃取进入有机相（LLE），然后转入液膜支持设备形成的有机微孔液膜表面，最后通过液膜受体被捕获（SLM）。这一技术被用来萃取水中的胺苯磺隆和甲磺隆，胺苯磺隆回收率达到88%～100%，甲磺隆达到83%～95%[38]。CFLME技术和支持性液膜萃取技术均适合在线检测水中痕量磺酰脲类除草剂，方便快捷。不足之处是受体容量易受酸影响，而水样和土样中一般都有酸存在。离子交换膜萃取技术是一种采用离子交换膜作隔膜的萃取技术，通过离子交换膜（具有选择透过性的膜状功能高分子电解质）的选择透过性来实现对分离物的萃取技术。离子交换膜萃取技术对生物测定有良好的评估，萃取过程成本低，能耗少，效率高，无污染、可回收有用物质，与常规的分离萃取技术结合使用更经济。已在磺酰脲类除草剂残留的检测中得到应用[39]。 OSCE适合土壤样品中痕量污染物的萃取，方法有效、简单、快速。Lagana等[40]用OSCE萃取土壤中绿磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂，其回收率达到63%～99%，比超声波萃取和MASE高，精确度最好。
3 小结
目前，在磺酰脲类除草剂残留前处理技术中，LLE和SPE仍占据重要位置，新型前处理技术并不能完全代替传统前处理技术，很多情况下样品前处理过程是在常规的传统前处理技术基础上与微型化、自动化、仪器化的新型前处理技术结合共同完成的。
磺酰脲类除草剂的痕量残留及其独特的理化性质，给该类农药残留的分析检测造成较大困难。为确保检测方法的灵敏性和准确性，前处理过程及技术显得尤为重要。近年来，随着SFE、MIP、CFLME及OSCE等新型前处理技术在实际工作中的应用和发展，仪器分析技术（如液-质联用、气-质联用等）、免疫分析技术（如荧光免疫技术、酶联免疫技术等）及生物传感器法、活体检测法、酶抑制法等磺酰脲类除草剂残留新型检测技术方法的不断涌现和快速发展，经济环保、微型化、自动化、仪器化的前处理技术及液-质联用等新型检测方法的发展已成为其首选和重要发展方向，多残留检测、在线实时检测、自动化检测等已成为国内外共同关注的焦点。
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