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化学分析研究

时间:2023-06-06 08:58:58

开篇:写作不仅是一种记录,更是一种创造,它让我们能够捕捉那些稍纵即逝的灵感,将它们永久地定格在纸上。下面是小编精心整理的12篇化学分析研究,希望这些内容能成为您创作过程中的良师益友,陪伴您不断探索和进步。

化学分析研究

第1篇

科尔沁区第一人民医院检验科,内蒙古通辽 028000

[摘要] 目的 探讨IQ200全自动尿沉渣分析仪、干化学分析仪、显微镜法临床检测中的应用效果。方法 回顾性分析该院382例住院患者的尿检资料,对用IQ200全自动尿沉渣分析仪、H-100尿干化学分析仪和尿沉淀镜检的检验结果进行统计学处理。结果 显微镜红细胞阴性率均高于全自动尿沉渣分析、尿干化学分析仪,差异有统计学意义(P<0.05);全自动尿沉渣分析仪检查白细胞阴性率均低于尿干化学分析仪、显微镜检查,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 尿沉渣分析仪和尿干化学分析仪检查结果受到多种因素影响,可以将仪器法检查和手工镜检相结合,从而提高尿液分析的检验质量。

[

关键词 ] 尿液检查;全自动尿沉渣分析仪;尿干化学分析仪;尿液沉渣显微镜检查

[中图分类号] R446.12

[文献标识码] A

[文章编号] 1672-5654(2014)12(c)-0023-02

随着医学检验技术的发展,自动化分析仪逐渐替代传统的手工检测。如IQ200全自动尿沉渣分析仪、H-100尿干化学分析仪就可在短时间内将尿液的多种化学指标进行定量分析[1]。该文对382例患者的尿液,分别采用UF- 50全自动尿沉渣分析仪、H-100尿干化学分析仪及尿沉淀镜检进行检测,并对结果进行分析比较,现将结果报道如下。

1资料与方法

1.1一般资料

回顾分析该院住院的382例患者的尿检资料,其中男202例,女180例,年龄25~66岁,平均年龄(43.3±7.8)岁。

1.2方法

1.2.1仪器与试剂IQ200全自动尿沉渣分析仪及配套试剂(日本Sysmex公司);迪瑞H- 100尿干化学分析仪及尿液分析10项试纸条(长春迪瑞公司);CX-2显微镜(Olympus公司)。

1.2.2 检查方法收集住院患者的清洁尿液,取10 mL充分混匀后,分成两管。第1管先在H- 100尿干化学分析仪上检测,再在IQ200全自动尿沉渣分析仪上做尿沉渣检查;第2管放入离心管在1500 r/min条件下离心5 min后,取尿沉渣液进行显微镜检验,每份标本均在2 h内检测完毕。

1.2.3 正常参考值范围全自动尿沉渣分析参考范围:红细胞0~17/uL,白细胞0~28/uL;镜检参考范围:红细胞0~3个/HP,白细胞0~5个/HP,超出参考范围判定为阳性[2]。

1.3 统计方法

所有数据均采用spss 17.0统计学软件进行统计分析,计数资料以百分率(%)表示,采用χ2检验,P<0.05为差异有统计学意义。

2 结果

2.1三种检查方法结果比较

红细胞阴性率:显微镜检查阴性率为85.34%,高于全自动尿沉渣分析、尿干化学分析仪,差异有统计学意义(P<0.05),全自动尿沉渣分析与尿干化学分析仪比较差异无统计学意义(P>0.05);白细胞阴性率:全自动尿沉渣分析仪检查阴性率为71.99%,显著低于尿干化学分析仪、显微镜检查,差异有统计学意义(P<0.05),尿干化学分析仪与显微镜检查比较差异无统计学意义(P>0.05),见表1。

2.2 自动化分析假性结果

将镜检结果作为参考标准,如果全自动尿沉渣分析、尿干化学分析仪结果阳性而镜检结果为阴性,则视为假阳性;如果全自动尿沉渣分析、尿干化学分析仪结果阴性而镜检结果为阳性,则视为假阴性。全自动尿沉渣分析、尿干化学分析仪检查红细胞假阳性率、白细胞假阳性率比较,差异均有统计学意义(P<0.05),见表2。

3 讨论

IQ200全自动尿沉渣分析仪采用流式细胞和电阻抗技术进行检测,通过对检测荧光染色后尿沉渣中单个细胞的荧光强度、前后散射光强度及电阻抗的大小对尿液中的各种有形成分进行识别,可对红细胞、白细胞等12种有形成分进行定量分析。此分析仪具有操作简单、检测速度快,重复性好等优点。尿干化学分析仪是通过检测细胞内所含的化学物质来完成尿液检查的,具有具有简单、快速等特点。但是全自动尿沉渣分析、尿干化学分析仪容易受到各种因素的影响,从而造成假阳性、假阴性的出现[2]。通过表1可以看出,显微镜红细胞阴性率均高于全自动尿沉渣分析、尿干化学分析仪,差异有统计学意义(P<0.05);全自动尿沉渣分析仪检查白细胞阴性率均低于尿干化学分析仪、显微镜检查,差异有统计学意义(P<0.05)。与等[3]的结果基本一致。

在红细胞检测假阳性方面,全自动尿沉渣分析容易受到某些因素的干扰,如尿液草酸钙结晶、尿酸盐结晶、尿菌等影响而造成假阳性结果的检出。红细胞假阳性多由霉菌孢子、草酸钙结晶、细菌和外来污染物引起。管型的假阳性常由黏液丝、霉菌丝及外来污染物等引起, 特别是当非晶型盐类、细菌和类细菌微粒附着在黏液丝、菌丝及污染物上时,仪器易误判定其为病理管型[3]。通过表2可以看出,全自动尿沉渣分析与镜检结果不符61例,其中假阳性58例,通过镜检证实,大量杂菌影响有13例,受霉菌影响有12例,受无定性尿酸盐结晶或草酸钙结晶影响有33例。因此,菌尿、结晶是全自动尿沉渣分析结果假阳性的主要原因。尿干化学分析仪有31例出现假阳性,6例受尿液pH偏高影响,17例受细菌过氧化物酶影响,8例受氧化剂影响。尿干化学分析仪检测原理是利用肌红蛋白或者游离血红蛋白中的血红素能够催化过氧化氢释放新生态氧,从而使色原氧化而显色。如果尿液标本中含有类氧化酶物质,就会具有血红蛋白相同的氧化色原作用,从而造成假阳性的发生[4]。全自动尿沉渣分析有3例假阴性,可能是红细胞碎片言其荧光染色敏感度下降,造成荧光强度较弱,从而导致仪器漏检。尿干化学分析仪有2例假阴性,主要原因是受尿液中含有大量维生素C,可能是由于维生素C竞争性抑制反应造成干化学隐血出现假阴性。

在白细胞检测假阳性方面,全自动尿沉渣分析有30例假阳性,其中受菌尿影响有4例,受小圆上皮细胞影响有11例,受移形上皮、管型碎片、小管型有15例。而尿干化学分析仪有11例假阳性,分析尿干化学法检出的71例假阳性患者的临床资料,可发现患者多数患有肾炎、肾移植、上呼吸道感染等疾病,这可能是由于患者服用先锋霉素或庆大霉素等抗生素致使尿液中淋巴细胞、高胆红素和尿蛋白浓度升高引起的。因为尿白蛋白和尿胆红素对白细胞检测试纸垫的酯酶反应具有明显的干扰,患有肾结核等疾病或进行器官移植患者的尿液中淋巴细胞含量升高,单纯进行干化学法检测就会出现假阳性结果[5]。全自动尿沉渣分析有2例白细胞假阴性,原因尚未明确,有待于进一步研究。尿干化学分析仪有6例白细胞假阴性,经镜检证实,均为单核细胞和/或淋巴细胞,主要原因是单核细胞、淋巴细胞胞质中没有酯酶,因而出现漏检。

综上所述,尽管尿沉渣分析仪和尿干化学分析仪均能够快速测定尿液当中的多项指标,且具有快速、简便、可重复性好等优点,但导致漏检的因素也较多。因而,在临床当中可以将仪器法检查和手工镜检相结合,从而提高尿液分析的检验质量,以便为临床的诊断和治疗提供快速、准确的诊断依据。

[

参考文献]

[1]温立鸿.UF-1000i 尿沉渣自动分析仪与显微镜检查结果比较及复检规则的建立[J].国际检验医学杂志,2011,32(4):506-508.

[2]胡飞,昌仲勇.尿液干化学分析仪和尿沉渣法检测白细胞和红细胞结果分析[J].国际检验医学杂志,2012, 33(11):1391-1392.

[3].UF-100尿沉渣分析仪和干化学检测尿中红细胞和白细胞及管型的干扰因素分析[J].中国实验诊断学,2008,12(4):534-537.

[4]王丽英.尿沉渣分析仪与尿干化学分析法、显微镜镜检联合检测尿白细胞、红细胞的分析研究[J].吉林医学,2010,13(4) :76-77.

第2篇

【关键词】化工分析;化工生产;质量检测;环境保护;定量与仪器分析

引言

化工分析是化工生产相关企业的重要步骤和部门,合格的化工分析员可以帮助企业在化工生产的后续环节中发现产品问题,保证产品质量,维护企业效益。优秀的化工分析员还具有一定的科研能力,会采用先进的化工分析技术在保证定量与仪器分析的前提下最大限度的节约化学试剂,从而完成保护环境的任务,为企业可持续发展做出贡献。本文将分析化工分析在化工产品生产中的所用,并就目前化工分析的一些问题进行说明和提出建议。

1 化工分析的概念和组成

1.1 定量分析与仪器分析

化工分析是运用化学试剂、试纸和化学检测方法等对工业品、化工业品的质量、标准和化学成分进行检测手法,在化学生产中有着重要的地位和意义。一般来说,化工分析包括两部分:定量分析和仪器分析,这是化工分析在化工生产过程中的具体应用,通过分析这两部分应用,才可以了解化工分析在化工生产中的作用。定量分析是检测化工产品中相应物料的物质组成及含量、成分等;仪器分析是在护工分析过程中运用专门的检测机器对被检测的物质的组分是否存在及相对含量的分析。

1.2 定性分析与定量分析

根据化工生产中的任务性质的差异,化工分析广义的被划分为定性分析和定量分析两种。定性分析研究的是化学物质是否在化工产品中存在的化学分析方法,通常要利用一系列可以与相应化学元素起反应的试剂进行检测,寻找其中是否存在某些元素或者有机物质。而定量分析相对复杂一些,它除了需要定性分析中所研究到的物质存在与否之外,还要测出该物质的组成成分和相对含量等。

一般来说,化工生产中都会记录大多数物料的基本组成,这些作为基本的资料或者在原材料中被表明,或者提前已在使用说明中介绍。因此,化工分析主要检查的对象就是原料与生产过程中的中间产物和常用的辅助材料以及最终成品,中间产物如蒸汽等,辅助材料如水和燃料等,最终成品即化工产品,对这三部分的定量分析是一般化工分析员的主要任务。

2 化工分析在化学生产中的作用

2.1 化工分析的意义

(1)保证企业的信誉与效益。上文已经说过,化工分析在化工企业的生产环节中处于产品产出后的检查地位,也就是一般企业的质检员地位。这对于保证企业产品的质量和维护企业的信誉、效益等有着不可忽视的作用。只有在化工分析师的检测和控制下,化工生产企业才会不断提高生产能力,防止残次品的出现,保证了产品质量,节约了残次品返厂的生产成本。

(2)降低能耗,防止污染,促进可持续发展。通过对燃料、化工原料等物质的分析,可以发现生产过程中可以免去的燃料和原料消耗,并且可以在下一次生产及再生产中进行有力的调控,保证优质高效低耗。同时,化工分析在对“三废”物料、泄露介质和动火分析中,可以及时的发现可能造成污染、产生事故隐患的地方,及时消除这些问题,既可以保证生产人员的安全和生产设备的使用寿命,还可以有效的保护环境。

2.2 化工分析的作用方式

化工分析的作用方式与意义紧密相联,一定的分析方法带来一定的意义。简述之,分析燃料、化工原料等物质是为了及时找到能耗问题,而分析“三废”物料、泄露介质和动火则是及时找到污染问题,二者最终的共同指向都是保证企业产品质量、完善可持续生产环节,对生产人员和消费者都做到“以人为本”。整个化工分析的结构与目标、准则见图1所示。

3 目前化工分析现状

3.1 当期化工分析的问题

(1)化工分析师的能力与素质问题。就目前情况来讲,我国化工行业的化工分析员的素质普遍偏低。首先是技术水平,由于培训时间不够或者专业教育训练缺乏,目前化工分析师在科技研发能力上与国外有明显的差距,而且在最终的检测报告撰写中常有明显的问题。其次是职业道德问题,许多化学分析师急功近利,为了赶工量而忽视了严格把好最后一道质检关的重要责任,职业责任感不高。

(2)化工分析过程中的操作失误。目前,在化工分析的具体过程中,由于人为原因操作不当而出现分析结果与实际情况略有出入的失误发生。比如,在滴定中,由于指示剂不一定恰好在化学变量时变色,而滴定终点与化学计量点是不同的,由此便容易造成滴点误差或者重点误差,但这个细节却常常被化学分析员忽略,而导致最后的误差超出既定范围,直接影响产品质量。有时还会由于操作失误或者理论知识不够完善造成了高科技仪器使用不当,进而引发一些检测问题。

3.2 解决建议

这些问题归根到底都是人的问题,因此,解决时也要从人着手开始解决。首先就是加强对员工的专业技能培训和职业责任感培训,尤其是加强对化工分析中细节问题的处理培训和高科技分析仪器使用方法的训练。细节在检测中可能只是一个环节的细微差别,但在最终的检测结果中却可能导致巨大的误差。高科技是现代信息社会的产物,为化学分析带来了便利,但由于知识水平和专业技能的不够却画虎不成反类犬则得不偿失了。

4 结语

本文从化工分析的内容和概念入手,分析了化学分析的几个重要组成:定量分析、定性分析和仪器分析,通过对化工分析发挥作用的方式进行阐述后,得到了化工分析的几大意义,即保证产品质量、维护企业效益、促进节能减排等。文章最后还指出了当前化工分析存在的两个主要问题,即员工素质不高和高科技仪器使用不当,并针对此提出了解决分案。希望通过本文的研究,能为相关行业的从业者提供借鉴。

参考文献:

[1]徐焕斌,王松芝,佟瑶彩,于海波,鞠伟华,刘树丹.浅谈化学检测实验室内部比对实验方法及结果评价[J].化工科技,2013(01).

第3篇

[关键词]饮用水;无极阴离子;离子色谱测定法

中图分类号:X832 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)41-0281-01

改革开放以来,我国的经济与科技取得了飞速发展,城镇化进程逐年加深,人们对生活质量的要求越来越高,饮用水的质量则更加引人关注。因为水是生命之源,如果水质受到污染,则会直接影响到人们的身体健康,所以保证饮用水的安全已经成为一个摆在相关部门面前的重要课题。

一、我国当前饮用水的现状以及常采用的质量检测方法

近年来随着人口的不断增长,城镇化的不断加深,环境污染和水污染不断加剧,污水的净化成本异常昂贵,导致大量的污水肆意排放,这都直接影响到了饮用水的安全与供应。目前,对于饮用水常会采用一系列的检测方法,这些方法主要包括化学分析法和仪器分析法。其中化学分析法主要通过化学实验进行化学反应进而达到检测水质的目的;仪器分析法顾名思义主要通过仪器检测饮用水的物理及化学性质达到检测水质的目的,这类仪器常采用的分析方法主要由光化学分析法、电化学分析法和色谱分析法三大类。

二、离子色谱测定法的概念及工作原理

离子色谱是一种高效的液相色谱,是近几年才发展进来的一种高效的分析离子的液相色谱方法。结合该方法的分离原理,离子色谱可分为高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三种。高效离子交换色谱是应用离子交换的原理,通过离子交换树脂来分离离子;离子排斥色谱主要利用离子膜的排斥效应,采用不保留受排斥的电离成分,保留一定的弱酸离子的原理。离子对色谱中的对离子与待测离子生成疏水性离子用于分离阴离子。

三、离子色谱法在饮用水所含无机阴离子检测中的应用

众所周知,我们日常生活用的饮用水中含有种类繁多的无机阴离子,这些阴离子较常见的主要由有F-、ClO3- 、Cl-、Br-、S2-、SO32-、NO3-、PO32-、SO42-等,而我们可利用离子色谱法高效的对其中的部分离子进行检测。下面我们以F-、Cl-、NO-3-和SO42-的为例主要介绍离子色谱法在引用水检测中的应用。

3.1、实验前的准备工作

首先选择合适的实验仪器与设备,本次试验涉及到的仪器主要有CIC-200型离子色谱仪、容量瓶、循环水式真空泵、500mg/L的氯化钠和氟化钠、500mg/L的硝酸钠和硫酸钠、无水碳酸钠和超纯水等;其次设置相应的色谱条件,shodex IC SI-52 4E色谱柱,其量成为1185mV,压力为11MPa,淋洗液流量为0.8ml/min;再次配置一定浓度的标准溶液,此标准溶液是指15、30、45、60mL的含有F-、Cl-、NO-3和SO2-4的混合溶液,并将这四种溶液分别注入单独的容量瓶并做好标示;再次配置一定浓度的标准淋洗液,标准淋洗液包括标准淋洗储备液和4种待测阴离子的标准储备液,以备后续试验进行稀释过滤用;最后对样品进行先期处理,采用0.22um的一次性针头将水样进行过滤,观察是否浑浊,若浑浊则采用滤纸先进行过滤,然后再用0.22um一次性针头进行过滤,此过程中可以在样品中添加适量的1.5ml的0.3mol/L的Na2CO3淋洗液,减轻水负峰对氟峰的影响。

3.2、阴离子的标准曲线图的绘制

此步骤须参照国家标准物质研究中心提供的混合溶液配置标准,其中F-的浓度介于0.025-2.5mg/L,Cl-的浓度介于0.15-15mg/L,NO3-的浓度0.15-15mg/L,SO42-的浓度介0.5-50mg/L,然后设置色谱仪参数,用注射器吸取2ml的混合溶液注射到色谱仪中,然后观测记录所测阴离子对应的保留时间、峰面积、峰高、绘制标准的曲线图。同时根据峰面积和样品浓度得出标准曲线的回归方程。

3.3、实验结果与讨论

3.3.1、在实验过程中最低检测限是在仪器两倍噪声时对应的最低管浓度及此时对应的峰高的条件下测得的上述实验过程中所得的曲线方程见表1:

3.3.2、测定加标回收率,取4种矿泉水样,分别加入适量的Na2CO3和NaHCO3固体粉末,使水样中二者的浓度均为1.3x10-3mol/l,然后用离子色谱仪测定离子的含量,可得F-的加标回收率介于95.81%-99.08%,Cl-的加标回收率介94.69%-102.20%,NO3-的加标回收率介于95.72%-103.00%,SO42-的加标回收率介于96.53%-103.62%。

3.3.3、测定离子色谱图,选用shodex IC SI-52 4E色谱柱,测得混合溶液最高浓度色谱图和样品的色谱图,如下图所示,由图可知F-、Cl-、NO-3-和SO42-的分离很成功。

离子色谱测定法在饮用水所含的无极阴离子测定过程中具有快捷方便、灵敏度高、选择性好、可同时分离多种离子、分离柱稳定性好且容量高等优点,已越来越广泛的应用到饮用水检测中甚至包括食品检测中,为我们的饮用水安全竖起了一道坚实的屏障。

四、结束语

总而言之,离子色谱法的工作原理以及对饮用水所含多种无机阴离子检测的方法已在上文进行了详细的阐述,饮用水的质量安全必须引起相关部门的高度重视,饮用水的安全工作必须常抓不懈。只有这样,才能运用科学的力量保卫饮用水的安全,守护人类美好的家园。

参考文献

[1] 宋伟.饮用水及食品中有害物质的离子色谱法分析研究[D].2007.

第4篇

山东省淄博淄川区罗村卫生院 山东省淄博市 255138

【摘 要】目的:对使用干化学法和镜检法检查尿液中的红细胞以及白细胞进行讨论分析。方法:采集2014 年2 月至6 月来本院就诊的门诊患者的新鲜尿液280 份,分别采用干化学法以及镜检法进行检测,同时对比分析结果。结果:经检测分析对比后发现,干化学法和镜检法各有优劣,干化学法检测尿液中的红细胞出现阳性概率大于镜检法,有显著差异(p<0.05),而镜检法检测尿液中的白细胞出现阳性概率大于干化学法,有显著差异(p<0.05)。结论:干化学法和镜检法检测尿液中红、白细胞各有优劣,应该将两种方法联合使用,更能准确进行分析,有利于临床研究治疗。

关键词 干化学法;镜检法;红细胞;白细胞

尿液检测是临床检查最常规的一项检查项目,应用范围非常广泛,对于疾病的诊断、分析、治疗都起着非常重要的作用。干化学法省力并且适合筛选,而镜检法尽管费力但是准确度较高。因此,通过对干化学法以及镜检法检测尿液红、白细胞两种方法的对比分析,可以更好的帮助我们选择最好的方法以便更加准确分析得到结果,在本次实验中取得不错效果,现报道如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料

采集420 份2014 年2 月至6 月来本院就诊的门诊患者的新鲜随机尿液,收集过程严格操作,务必避免其他杂物进入,采样量不少于20ml,并于40 分钟内检测分析完毕。

1.2 仪器与试剂

全自动尿液分析仪以及分析仪配套10项试纸;显微镜、离心机、刻度一次性试管。

1.3 研究方法

干化学法每次进行质量控制,严格按照说明规范操作,干燥保存试纸条,同时避免长时间打开仪器,尽量减少与空气接触以防受到其他杂质污染。使用显微镜法则要严格按照《全国临床检验操作规程》[1]中规定方法进行操作,取10ml 新鲜尿液样本以每分钟1500 转离心5 分钟,弃去上清液,留取0.2ml 涂在无菌洁净的载玻片上,加盖玻片进行镜检,首先应在低倍镜下观察,后再用高倍镜观察,观察10 个视野以上,此方法需由两名有丰富经验的工作人员共同分析研究,并且要对结果同时肯定。判断标准:以红细胞>3/HP,红细胞>5/HP 为阳性[2]。

1.4 统计学方法

应用spss 12.0 软件分析,计数资料采用百分比表示,数据对比采取X2 校验,P>0.05,差异无统计学意义,P<0.05,差异具有统计学意义,P<0.01,差异具有显著性统计学意义。

2 结果

2.1 使用干化学法与镜检法检测尿液白细胞情况

采集280 份就诊患者新鲜尿液, 随机采用干化学法和镜检法进行检测,分析结果如下: 检测出阳性概率为81.9%(104/127),阴性概率为92.8%(142/153),另外假阳性概率为7.2%(11/153), 假阴性概率为18.1%(23/127),通过对两种方法检测结果比较,差异有统计学意义(X2=34.682,P<0.05)。

2.2 使用干化学法与镜检法检测尿液红细胞情况

采集280 份就诊患者新鲜尿液,随机采用干化学法和镜检法进行检测,分析结果如下:检测出阳性概率为89.4%(84/94),阴性概率为90.9%(169/186),另外假阳性概率为9.2%(17/186),假阴性的概率为10.6%(10/94),通过对两种方式检测结果比较,差异有统计学意义(X2=9.725,P<0.05)。

3 讨论

尿液检查作为常规检查项目,其应用的广泛性以及重要性不言而喻。对尿液中的红细胞和白细胞进行检测,可以为人类泌尿系统疾病如急慢性膀胱炎、泌尿系结石、急慢性肾炎、尿路感染等,甚至结核、肿瘤等的诊断、分析研究提供很有利的数据。但是由于误差因素的存在,在进行尿液中红、白细胞的检测时,结果总会有些许的偏差,对结果的分析造成影响,极易导致诊断的遗漏以及错误。[3] 采用干化学法和镜检法进行检测时,各有优劣、利弊。

通过这次结果的对比分析可以看出,干化学法和镜检法检测尿液红、白细胞存在着区别。在检测尿液中白细胞时干化学法有着稍突出的假阴性概率,同时还出现了假阳性概率。检测中如果白细胞破裂,其内含有的一种酯酶就会释放出来,干化学法检测则会出现阳性现象[4],而镜检结果显示为阴性。另外,干化学法检测红细胞时,如若细胞受损,则会出现假阳性现象,而镜检法是检测完整细胞或者细胞有型成分进行检测,使用显微镜时要注意细胞完整度,若出现阴性现象,必须结合临床诊断综合分析。[5]

综上所述,尿液检测非常重要,检测方法的选用更为重要,干化学法尽管省时又省力,但是存在不小误差,镜检法繁琐、耗时,但是比较直观。经过实验结果对比分析,应该分别汲取各自的优点,尽量降低缺点带来的误差,将干化学法和镜检法结合起来应用于临床尿液的检测中,将其推广,更好地为患者服务。

参考文献

[1] 叶应妩, 王毓三. 全国临床检验操作规程[M]. 南京: 东南大学出版社,2010,290.

[2] 郭春霞. 尿液干化学分析与尿沉渣镜检的结果差异及原因分析[J]. 中国误诊学杂志,2012,6(5):1051-1052.

[3] 袁玉德, 张显达. 两种尿沉渣定量检测结果差异原因分析[J]. 中华检验医学杂志,2013,28(7):753-754.

[4] 丛玉隆. 实用检验医学[M]. 北京: 人民卫生出版社,2011,5.

[5] 罗艳香, 王长奇. 尿沉渣分析仪管型测定在临床上的探讨[J]. 实验与检验医学,2010,27(2):95-98.

第5篇

[关键字]地下水 水质 检测方法

[中图分类号] X523 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2013)-2-175-1

近年来,随着水资源缺乏的现象日趋严重[1],地下水资源已经成为人们生活生产的最好选择。然而,近年来,随着大气污染、土壤污染、河流污染等环境污染问题越来越严重,地下水污染的问题也随之出现。地下水的污染不仅严重地影响到当地居民的身体健康、生命安全而且也会进一步对生态环境、地层环境等造成影响。因而,对地下水水质的检测显得尤为重要,只有通过合理科学的地下水水质监测方法,及早地了解地下水水质情况,才能为地下水的合理开发利用和地下水污染治理提供有效可行的指导,才能有效地保护利用好地下水资源,进一步保证居民的身体健康,保护生态环境不受严重污染。

1 我国地下水的特点及现状

1.1 地下水位下降迅速

受我国特殊复杂的地理地质条件限制,我国的地下水资源分布极其不均匀,加之,受近年来较大气候变化和人类活动的影响,我国的地下水资源形势面临着严峻的考验。目前,我国大部分地区已经出现地下水资源明显减少[2],地下水水位明显下降。而当地政府和相关部门又为了不影响社会和经济的发展,不顾地下水位的快速下降,进一步开采深层地下水,导致我国的地下水资源进一步减少。据相关部门调查显示,在1980年到2012年间,我国地下水供水量由647亿m3增加至2039亿m3,年增长率达到3.91%。此外,在南方一些地表水丰富的地区,由于近年来地表水污染严重,转而开采地下水,这样,又有部分没必要的地下水资源被开采利用,进一步增加了地下水资源的严峻局势。

这些严重的地下水超采问题引发了许多生态环境问题。据统计,全国地下水超采量已经由上世纪80年代的100亿m3/a,增加至目前的300亿m3/a,地下水超采面积由5.6万k㎡扩展到18万k㎡。

1.2 部分地区污染严重

除了地下水水位下降迅速之外,我国的地下水还面临着污染严重的严峻局势。根据全国水资源综合规划调查评价成果显示的数据,目前,我国有近60%的城市地下水水质在不断地恶化,受到各种有机、无机以及一些工业操作和工业废料产生的放射性有毒物质等污染,严重威胁着当地城市居民的身体健康。此外,地下水的污染(尤其是放射性物质污染)还将进一步扩散至对周围的农田的污染,从而影响着我国农作物和粮食的健康安全程度。地下水的污染当然还会影响着当地的生态环境平衡和潜在的地质地层安全。因此,在新形势下,我们更要注重地下水的保护,不仅要在用量上实现地下水的可持续发展,而且还要在质量上保证地下水的清洁干净。

2 地下水水质的检测方法

目前,地下水水质监测的方法主要有滴定法、离子选择电极法、极谱法、气相或液相色谱法:

2.1 滴定法

通过滴定法对水质检验的方法应用非常广发,主要是利用化学反应生成沉淀、有颜色的新物质或是生成的新物质可以与另一种指示性物质发生化学反应呈现出颜色变化的原理,而在样品中滴入某种特定物质,直到样品产生沉淀或颜色变化才停止滴入,最后通过目测滴入物质的量的变化而计算出样品中某种或某些特定物质的含量的一种水质监测的方法。目前,实验室常常采用的滴定方法是人工滴定法,这种方法因操作简单、实用性强、检测代价小而被广泛应用。应用滴定法可主要检测出地下水中的Ca2+ 、Mg2+ 、Fe2+ 、Cu2+等离子物质和其它一些胶体物质。

2.2 离子选择电极法

氟是一种极其活跃的非金属元素,在自然界的分布非常广泛,且多以氟化物(包括金属氟化物和氟化氢等)形式存在。氟化物是一种对动植物和人类健康有着严重危害的物质,广泛地存在于钢铁厂、磷肥厂、电解铝厂、玻璃陶瓷厂及氟塑料生产厂附近的水和空气中,对环境和水源造成严重的污染。

目前对于地下水中氟化物含量检测最有效和最常用的方法是离子选择电极法。其原理是:将氟化镧单晶封在塑料管的一端,管内装特定浓度的NaF和NaCl溶液,并以Ag-AgCl电极为参比电极,构成氟离子选择电极。实际操作中,用氟离子选择电极测定水样中氟化物的含量时,指示电极用氟离子选择电极来充当,而参比电极则需用饱和甘汞电极。研究发现,电极电动势与样品中的氟离子活度的对数成正相关关系,从而可以利用能斯特方程式来计算并测定水样中的氟化物含量。

2.3 极谱法

在电解过程中,常常可以得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线,极谱法就是利用这条曲线并结合数学计算来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。它是捷克化学家J.海洛夫斯基在1922年首次提出,应用非常广泛,并有着明显的检测优势。这种方法可用来检测地下水样中Cu、Pb、Cd、Zn、W、Mo、V、Se、Te等金属离子和包括羰基、亚硝基、有机卤化物等在内的有机物,而且可测定的组分含量范围宽,准确度高,重现性好,选择性好,并可实现连续测定。

2.4 气相或液相色谱法

色谱法又称色层法或层析法,是一种物理化学分析方法。它是利用样品中不同溶质与样品中固定相和流动相之间的包括分配力、吸附力、离子交换在内的作用力之间差别,使样品中各个溶质相互分离的一种物理化学方法。在色谱法中,由于流动相可以是气体,也可以是液体,因而根据流动相分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。在利用色谱法检验地下水水质时,通常是在各溶质相互分离后,测得各溶质的含量。这种方法因高速高效、灵敏度高和准确性好而被广泛应用。

3 结束语

地下水水质检验对于安全、科学、合理地可持续利用地下水有着重要的意义。当然在实际情况中,一定要根据需要和当地水况合理地选用检验方法,既要做到准确可靠,又要保证快捷高效。

参考文献

第6篇

在UFO现场之后,发状的特殊物质从天而降然后遇热蒸发。科学家们还不能完全解释清楚它们和不明飞行物的关系

对UFO造成的一些特殊而尚未能解释的现象,人们总是大胆想象和猜测,许多让科学家们都无法解释的谜团让人着迷。近几十年来,在全球多个出现过UFO的目击现场,还伴随着另一种鲜为人知的奇特现象――当不明飞行物离开之后。天空中会飘落一些蜘蛛丝状或果冻状物质,随后几个小时内便蒸发消失。民间UFO爱好者们把它们称作“仙发”。目击者声称,当人们用手去抓这些物质时。它们会很快分解消失或转变为棉花团状物并释放出令人难闻的气味。

这种奇特、富有神秘色彩的物质共同的特点是发生在UFO现场之后。它们从空中飘落,很像网球大小的纤维结状物,随后在空中逐渐扩散开来,美国UFO研究学家称之为“天使头发”、意大利称之为“硅棉”、法国称之为“圣母玛利亚头像”。“仙发”的外形很像蛛丝,蚕丝或棉絮、一般呈白色,闪闪发光,十分柔软,但所有的记载都指出。只要人们把它拿在手里,它很快就会融化消失。UFO研究学家首次发现这种特殊物质是在1954年的意大利。10月27日,两位男子正站在圣马可广场旅馆的阳台上,突然看到天空有两个闪亮的“纺锤”。它们高速飞行,很快就离开了视线之外,飞行过后留下了白炽色的轨迹。两个飞行物相隔一定的飞行距离,它们呈u字形飞行之后就飞向了佛罗伦萨市方向。两个不明飞行物三次掠过佛罗伦萨市,随后大量蜘蛛丝状的线团飘落到露天运动场,不久便消失了。

而民间关于“仙发”的最早记载。是在18世纪英国作家怀特写的《索尔邦博物志》里面。书中写到,1741年9月21日黎明前,怀特走到田野中,发现青草上有一层层的“蜘蛛网”。后来他发现:许多“蛛丝”从高处落下,连续不断地落下至日暮时分。这些“蛛丝”并不是仅在空中四散飘浮的细丝,而是连结成片,下落时相当迅速,显然比大气重得多。“那些异物全拖着串串柔丝状物质,柔丝散开后慢慢下降,落在树木、电线和屋顶上,但很快就分解、消失了。”

有些热衷碟的人们据此认为“仙发”与不明飞行物有关。但也有未见不明飞行物而有“仙发”落下的情况。1960年10月,英国船长佩普曾就他在加拿大蒙特利尔看到“仙发”一事请教了著名博物学家、伦敦自然博物馆馆长克拉克,克拉克认为那可能是蛛丝,但他也承认,“我无法解释这些丝缕为什么一握在手中就立即消失……”蛛丝不会融化,因为热力对它没有影响。事后有人指出,除了是否会融化的区别之外,克拉克还忽视了一次重要的反证:在那许多飘浮的丝絮中,并没有发现一只蜘蛛。由于“仙发”总是在发现后很陕融化,无法保留,到现在人们掌握的资料只有几幅照片,因此也就难于进行科学的检测。

前苏联研究人员B.v,伊瓦普诺维从事大量的普及性科学研究,他于1967年在新西兰收集到“天使头发”样本,然后用密封试管装下这不足0.1立方厘米的未知物质。一支由多名科学家组成的研究小组对其进行了全面的分析研究。物理学家L.v.基瑞彻科是一位辐射线测定专家,他推断这是一种优良纤维物质,多数纤维直径小于0.1微米,许多纤维缠结在一起形成直径20微米的团状物,这些纤维物质看上去稍微呈白色透明状,不像是自然形成的。不幸的是,收集的全部“天使头发”在实验测试中都已用完。

一位名叫阿尔佛瑞德-杰科波兹的学生是目前唯一收集到这种丝状物质的目击者,他用试管密封保存起来这些“天使头发”,随后交给佛罗伦萨大学化学分析协会主管丹尼罗・科兹教授。经过分析,科兹教授认为这种特殊纤维物质具有较强抗拉性和抗扭曲性,一旦处于加热状态,将很快变暗随即蒸发消失,留下透明沉淀物逐渐融化。

第7篇

【关键词】岩土工程;勘察;常见问题;解决方法

1 勘探点深度及间距

实际工作中,勘探人员虽严格按原定大纲执行,但因现场编录人员的不仔细,不能做到随机应变,造成在内业资料整理中发现相邻两勘探点地层变化很大,甚至相差悬殊的情况。另外,在对勘探区岩土特性不太了解的情况下,按某个地基等级进行勘探,在室内对所采集的岩土试样进行分析时,发现如盐渍土、湿陷性士等特殊性岩土,使地基等级发生变化,造成勘探点间距的不合理。遇复杂地基情况,应按规范要求加密勘探点,不能局限于经济或时间等因素而坚持原勘探方案不变,否则难以查明场地工程地质情况,埋下工程隐患。大部分勘察人员遇到上述情况,都会进行补充勘探,完善勘察工作,造成一定的成本支出。但在工勘市场竞争激烈、盲目压价的地区,遇到这种情况勘察人员可能会闭门造车,给工程建设造成资金浪费或埋下工程隐患。

建筑基础形式结构形式不同,勘探深度不同,如5~ 6层砖混结构住宅,勘探孔深 15m 可满足要求,在工程地质条件好的密实碎石土及基岩区可适当减小深度,而多层框架结构商场,高度较大的地下室,由于柱网的柱荷载大,基础面积大甚至可能采用桩基,尤其在细土平原区可能存在软土层的情况下,15m深度不能满足要求。相反,在有丰富经验的碎石地区,对2、3层一般建筑物,也盲目地勘探15m深,造成不必要的浪费。

2 野外编录及地层划分

野外编录描述不细对工程质量影响也较大。如某工程为28层高层建筑,采用

3 地下水的测定

实际地下水位量测存在以下几个问题:(1)应同时观测地下水位,量测时间须在最后一个钻孔施工24h后;(2)地下水位观测应考虑周围地下水开采情况的影响,若量测时间正好处于附近抽水井抽水下降漏斗时,所量测到的地下水位肯定偏深;(3)水位量测应与钻孔坐标、标高回测相结合。我们知道勘探孔口周围地面实际不是一个水平面,水位量测参照孔口位置不同,水位埋深也不一样,因此而产生的误差几厘米是难以避免的,这根本无法满足按规范要求地下水位量测精度为±2cm 的要求,也更无法测定地下水的正确流向。解决方法是孔口坐标、标高回测,同时以标高回测时的孔口位置为准向下量测地下水位深度;(4)要分析近年地下水的变化幅度以及历史最高水位、最低水位;(5)钻孔深度范围内有2个以上含水层时,应分层量测水位,在钻穿第一含水层(到下一含水层之前)并进行静止水位观测之后,采用套管隔水,抽出孔内存水,变径钻进,再对下一含水层进行水位观测。这样量测到的水位才是含水层分层水位。

4 原位测试

原位测试应严格按规范进行,在施工中常会出现一些所谓“捷径”:标准贯入试验不按规定进行杆长和孔深校正,在缩径和孔底有残留时,不能及时发现标贯器是否落至应测试孔底位置,造成标贯数据严重失真。因此标准贯入试验应按规定进行杆长和孔深校正,一方面可以保证在缩径和孔底有残留时测试位置控制在应测试段,另一方面可以及时发现极软弱地层标贯自陷、自沉现象,从而确保标贯数据的真实性。重型及超重型动力触探按规定需连续贯入,并定深旋转触探杆以减小侧摩阻),但在施工时由于连续贯入比较缓慢且起杆困难或局部地段锤击不进而放弃连续贯入,使得对碎石土评价本来就缺乏相应手段的触探指标数据不够详实,进而造成对碎石类土的评价困难。

5 试样采取

试样采集中,没有严格按照规范要求,原状样高度不够,数量不足或密封不到位,造成土中含水量散失,有时用于颗分或土盐化学分析的碎石土试样,采集时因从井壁敲刻接收不好,造成多为大颗粒,影响对实际级配的定性或土盐化学分析的准确性。采取地下水试样时,钻孔才终孔即采取,尤其是采用冲洗液或泥浆护钻进的钻孔,其水样成分根本就无法代表地下水的真实成分。

6 岩土工程分析评价

6.1 地基均匀性评价

高层建筑地基均匀性评价按《高层建筑岩土工程勘察规程》(JGJ72-2004)之规定进行,但对一般建筑,(GB50007-001)规定要求进行地基均匀性评价,没有给出相应的评价方法进行评价,许多单位参考高层建筑地基均匀性评价的方法进行评价,目前许多专家认为这种评价方法不太合理,需要各地区定制相应的评价方法。

6.2 地基承载力特征值的确定

我国幅员辽阔,土质条件各异,用查表法按(GBJ7-89)规范确定地基土承载力值在大多数地区可能适合或保守,也可能在某些地区会不安全,故(GB5007-2002)取消了按表格查取承载力的办法,但大多地区仍在采用,因为很多地区的经验不足,没有能够建立起自己的成熟经验,基本上仍是各勘察单位各自为政、沿用2002规范。更有甚者,故意利用所谓地区经验,逃避责任,降低承载力指标,造成工程浪费。

6.3 地震效应问题

对丙类建筑可依据地层fak值估算场地地层剪切波速,但对重要建筑必须进行波速测试。但有的勘察单位用一句“根据地区经验”来确定覆盖层厚度,判定场地类别,这将对工程的抗震造价有很大的影响。另外,地基处理后剪切波速、场地地基上类别及场地类别是否会发生变化,这在岩土工程评价中很少给予重视。对饱和粉土或砂土进行液化初判时,地下水位的选取应为设计基准期内年平均最高水位,也可按近期内年最高水位采用,但很多单位则采用勘探时量测的水位,这是不合理的。

6.4 基础方案的选择

你在基础方案的选择上,勘察人员应同设计人共同分析研究,从多个可行方案 中选取既经济又合理的方案。现一些勘察单位图省事,与设计方沟通不足,也不多考虑工程造价,仅提供单一的基础方案,设计方也不问原由,拿起就用,可能给工程造价造成很大的影响。另外,基础方案的选择应依据场地地层情况,并结合地区经验两方面综合分析,忽视任何一方面均可能造成错误。

第8篇

关键词: 药物分析化学 学习 技巧

药物分析化学是研究药物化学组成的分析方法及有关理论的一门学科,是分析化学的一个分支,有着极高的使用价值,长期以来广泛应用于地质普查、矿产勘探、冶金、化学工业、能源、农业、医药、临床化验、环境保护、商品检验等领域。它的任务主要有三方面:鉴定药物的化学组成(或成分)、测定药物各组分的相对含量及确定药物的化学结构。根据分析化学任务可分为定性、定量、结构分析;.根据分析对象可分为无机分析与有机分析;根据分析原理可分为化学分析与仪器分析;根据操作方法及用量可分为常量、半微量、微量分析、超微量分析;根据分析目的可分为常规分析和仲裁分析。它是一门操作性很强的学科,学生们在逐渐学习的过程中,总有些人会感到越学越难,因此在学习的过程中一定要掌握正确的学习方法与技巧才能起到事半功倍的效果。现就结合自身的学习及教学经验,粗浅地谈一下如何学好药物分析化学。

一、学习前知识的积累

药物分析化学是建立在前期无机化学学习的基础上的,课程要求学员对化学的四大平衡(酸碱平衡,沉淀溶解平衡,氧化还原平衡,配位平衡)有较深的认识,因此在学习药物分析化学之前,每位学生首先要温故以前所学的无机化学的知识,要掌握好四大平衡的反应原理,比较复杂的是配合反应和氧还反应,必须对以前的无机化学知识概念清楚,思路活跃,才能着手药物分析化学的学习。

二、养成课前预习的好习惯

古人云:凡事预则立,不预则废。预习是学生对课堂学习的准备,是对知识的整体感知,是学生自己摸索、自己动脑、自己理解的过程,也是一个自学过程。学生预习的成效很大程度上决定着学生的课堂质量和效率。因此在每堂药物分析化学课之前,学生都要将知识点,课后习题,教学资料中遇到的问题归纳成问题提纲,学生带着问题读,就得边读边思考,从教材上寻找答案。在读问题的过程中也要划出重点、要点、关键词、句,要敢于在书本上圈圈点点,最好还能把自己的想法、疑点写下来,并试着做一做课本上的练习。带着问题学习一遍比不带问题学习五遍效果要好得多。通过这样的课前预习,就能知道课程的内容、问题,对已经理解的部分,就拿自己的思路和教师的思路进行比较,看教师提出问题、分析问题、解决问题的思路与自己的思路差异在哪些地方,由此来检验自己的理解是否正确,取长补短,提高自己掌握知识的水平。

三、上课认真听讲

听课的目的是要抓住教学内容的要点,为了抓住教材的要点就必须得认真听课。因为有些要点书上可能没有,或者为了更好地让学生了解书中的难点、要点时教师可能有自己独到的方法和见解,同时在听课时还可对预习时碰到的难题征求教师的意见,以便形成自己的观点。因此老师在讲课时,要仔细听课,认真做笔记,这不仅有利于进行课后复习,掌握重点,严防上课"走神"。课堂上认真听讲40分钟比课后认真看书2小时效果还要好,要时刻提醒自己向课堂中的40分钟要效益。

四、知识要“堂堂清”

“堂堂清”就是要学生在课堂上就像在考场上一样紧张地学习,当堂能理解、记忆的知识力求不把问题留到课后,要想达到堂堂清,学生必须以课本为主线,认真吃透课本,要既重视主要内容,也不忽视小字部分、一些图表、资料及选学内容。当堂课学的知识,该会背的都会背,该运用的都运用,做错了的都要更正。要达到两个过关:一是知识点要过关。二是能力要一一过关。包括例题能口述、习题都会做、做错的都会更正,最后熟能生巧,准确无误,灵活运用。

五、常复习,多做题

课后应及时复习,认真做好作业,这是学好药物分析化学的重要环节。复习可采用课后复习、单元复习、章节复习、综合复习等。复习的方法有复述、默写、做联系等。只有通过多次复习才能牢固地掌握知识。要掌握药物分析化学的基本概念和原理,牢固掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。譬如药物滴定分析法中,最重要的就是一条线:滴定条件-化学计量比-指示剂-指示剂的变色范围-滴定终点的显示(指示剂变色或者电位突跃)-滴定计算,一定要掌握好这一滴定的过程。要学好药物分析化学,不但要记住知识点,更要会用知识点。在复习时可以通过大量做题来将知识点融会贯通,真正的为己所用要多做题目。尽量多做习题是学好药物分析化学的前提,做习题重在理解掌握解题思路。大量习题是必不可少的,而且习题要比较有权威性、覆盖性、重点性,要把习题同书本内容结合起来看,这样可以加强记忆,融会贯通,举一反三。

第9篇

蛋白免疫印迹(western blotting , WB)技术是一种将高分辨率凝胶电泳和免疫化学分析技术相结合的杂交技术,具有敏感度高、特异性强等优点,是检测蛋白质表达的一种最常用的分子生物学技术方法,目前已广泛运用在医学各类学科研究中,但其存在操作步骤复杂,操作不易掌握的缺点。在多年指导研究生western blotting教学实验中,针对western-blotting实验主要步骤进行优化改良,取得较好的结果,现总结如下。

1 材料和方法

1.1 材料 小鼠购于贵阳医学院实验动物中心,雄性,体重在30g左右。小鼠抗小鼠CYP1A1一抗、辣根过氧化物酶偶联的羊抗小鼠二抗购于santa cruz biotehnology公司,丙烯酰胺购于amresco公司,甲叉丙烯酰胺购于american biotec公司,增强型HRP-DAB底物显色试剂盒购于TIANGEN公司。

1.2 实验方法

1.2.1 鼠肝组织蛋白质的提取及浓度测定 剖鼠取肝加入裂解缓冲液制备肝匀浆,20000g、4℃离心30分钟取上清分装,-30℃冻存。采用BCA方法测定蛋白浓度。

1.2.2 western blotting实验 (1)SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳 取 45 μg 蛋白与等体积2倍上样Buffer混匀后,100℃变性10 min。蛋白样品进行不连续SDS-PAGE分离,5%浓缩胶、12%分离胶。80 V电泳,待条带迁移至分离胶上缘时再延长2分钟调整为120 V电泳。(2)转膜 NC膜用转移缓冲液浸泡30 min以上,采用湿转法进行电转移,200 mA,60 min。(3)封闭 NC膜置于封闭液中,37℃孵育2 h,每20分钟置于脱色摇床上轻轻摇动封闭10分钟。(4)一抗孵育 抗CYP1A1一抗(1:400稀释)4℃孵育2 h,每30小时置于摇床上摇动10分钟。然后用洗涤缓冲液摇床摇动洗膜两次,每次7 min。(5)二抗孵育 二抗(1:2000 稀释),同上述方法室温孵育1 h,洗膜。(6)显色 DAB显色法。(7)图像的采集与分析 用凝胶成像分析系统照相观察结果并记录。

2 结果

采用改良的蛋白免疫印迹技术检测小鼠肝组织CYP1A1蛋白表达水平的结果见图1。从图中可见49-62KD之间出现分子量为56KD的目标条带,目标条带清晰,各泳道彼此分离,背景干净,基本未见非特异性条带,无拖尾现象。

图1 改良的Western blotting检测鼠肝中CYP1A1的表达

M:彩色预染的分子量标准

1-12:不同实验组CYP1A1蛋白表达水平

3 讨论

在常规的蛋白免疫印迹技术的基础上,摸索了一套针对关键步骤的改良方案,主要包括以下几个方面:一、制胶阶段:实验前一天灌分离胶、积聚胶,凝胶的过程置于37℃,两种胶凝固后立即用双层保鲜膜密封置于4℃冰箱过夜,以便获得凝固均匀的积聚胶、分离胶,提高积聚胶压缩及分离胶分离的效果。另外为了得到整齐的目标电泳条带,积聚胶的长度应适当加长;二、上样阶段:尽可能的缩短上样时间,防止最先上样的样品出现弥散现象;三、电泳阶段:样品跑完积聚胶后,延长2分钟左右再换电压,然后根据溴酚兰及彩色预染分子量标准的指示,判断目标条带在分离胶的中13位置,停止电泳,这样有利于获得相对整齐、清晰的目标条带;四、转膜阶段:制备“三明治”的过程在预先准备的4℃转移缓冲液中进行,不仅方便操作,而且还避免气泡进入。转膜的过程在4℃环境中进行,防止温度过高,对膜有影响。不同分子量的蛋白质需要摸索具体的转膜电压及时间;五、封闭阶段:经过摸索不同的温度,发现放置于37℃环境下,封闭非特异条带的效果最好,最好封闭过夜;五、抗体的孵育:一抗二抗孵育的温度在4℃左右,可以有效的减少本底。如果购买一抗的时间超过一年最好孵育过夜,防止抗体效价降低影响结果。购买不足一年的孵育2个小时即可,以免增加非特异性条带;六、洗涤阶段:摇床摇动洗涤仅需要2次,每次7分钟。经过反复实践证明,经过对上述关键步骤的改良,不仅缩短反应的时间使整个过程在15小时内完成,而且得到的目标条带清晰,本底干净,值得大家借鉴。

参考文献

[1]郭春燕,詹克慧.蛋白质组学技术研究进展及应用[J].云南农业大学学报,2010,25(4):583-591.

[2]Kurien B T, Scofield R H. Introduction to protein blotting[J].Methods Mol Biol, 2009, 536:9-22.

第10篇

众所周知,全世界共分为七大洲:亚洲、欧洲、非洲、北美洲、南美洲、大洋洲和南极洲。何以又冒出个“大西洲”?然而,大西洲之谜确实存在,至今也有2000年以上的历史了。世界上不少人都在寻找大西洲,渴望揭开这个谜。

早在公元前3世纪,古希腊哲学家柏拉图就提到了神秘的大西洲。他把大西洲描绘成大西洋中的一个大岛,由一个很强盛的国家统治着;后来发生了战争,好象古代的世界大战;战争结束后突然发生了一次可怕的大地震, 因此在一个夜晚,大西洲悄然消失了,沉入了海底。柏拉图是当时的圣贤,被人们视为神明。但也有人站出来反对,就是他的弟子阿里斯托契里,认为此种说法仅是哲学需要。争论一气,不知谁是谁非。以后,又有人写了一本书,书名就是《大西洲》。其中提到,在亚速尔群岛发现了大西洲建设时使用的白黑红三色石块,它是以火山凝灰岩为原料,经人工打磨制成,非常精致。而大西洲首府的特点是几何图形中的右旋设计,城市街道由中心向四方辐射,并有环形交叉路口和同心圆的围墙与沟渠。作者认为这是对太阳的崇拜所选定的环形设计。但是,有关大西洲的直接踪迹似乎谁也没有发现。这个谜之所以长期为人关注,在于一些间接线索却时有所闻。

首先就是加那利群岛古代居民之谜。早在15世纪初,西班牙人最早来到了加那利群岛,发现了被称为关切人的土著居民,土人和入侵者展开了百余年不屈不挠的斗争,最后,岛上连一个纯血统的土著居民也找不到了。这些土人身躯高大,一般超过2米,体格健壮,蓝眼浅发。据考证,可能就是关切人的后代。而这是否和柏拉图的说法符合,即加那利群岛正是大西洲残存下来的一些小岛,则很难下结论了。

至于大西洲的确切位置,说法不一。有人说不在大西洋,如1983年还有人著书说大西洲在爱琴海中,岛上也确实有由于火山喷发而沉没的古城。可是柏拉图明确说大西洲在大西洋中。或许爱琴海沉没的是另一个国家,大西洲还需要到大西洋去寻找。1979年,苏联曾派科学考察船去北大西洋安培尔海峰进行实地考察,拍下了大量有关安培尔海峰的照片。奇迹出现,从一些照片中可明显看到海沙中有城墙地基和残墙断壁,而且很多墙基呈直角形,这是自然界中极少见到的。于是引起了轰动。人们普遍认为,大西洲的遗址被找到了。一时间,世界上一些国家的报刊上大量刊登有关照片和消息,标题有“俄国发现了大西洲”,“揭开了古代之谜”等等,好不热闹。水下考察人员被大批记者包围起来,刨根问底探询究竟。很快人们把注意力集中到从海峰顶取回的奇特块石上,因为这就是大西洲城墙的踪迹,应该是一个有力的证据。科学家首要的是搞清这种块石究竟是人工制作的还是自然力形成的。经多方分析,却结论难下。但化学分析表明,块石是玄武岩,绝非水下之物,它是在露天条件下形成的。这至少说明,安培尔海峰过去曾是露出海面的火山岛。

1984年夏季,人们重返安培尔海峰,对“城墙遗迹”再次进行实地勘察研究。峰顶距海面不深,阳光可透入,在海峰南坡,能看到呈直角形的残墙断壁,高约1.5米,很象住房遗址。在水深90米的山坡上,出现了高约2米,厚约1米的城墙遗地,顶端长有红藻,看上去颇像人工砌成。

科学家们对大量海峰照片、实物样品和实测数据再次进行多方面分析研究后证明:大约在1万年以前,由于火山喷发而形成了这个巨大岛屿,后来由于无数断裂和缝隙导致崩坍毁坏,于是留下了神秘的“城墙遗迹”。城墙遗迹并非人工砌成,是岩墙—由于火山喷发后坍沉、溶岩骤冷形成的。它呈现的直角形,经试验知道,是硬质材料板块在大力挤压下,超过能承受的强度时出现的45°角断痕。这里恰处于非洲大陆板块和欧亚大陆板块之间,是巨大力量的挤压带。至于那些有人工凿痕的块石,很可能是渔民为了坠网绑在网上而不慎落入海中正好掉在那里的。如此而已。

看来,这些喧闹一时的证据都不足以说明已经找到了大西洲。不过,安培尔海峰及附近的约瑟芬海峰过去确曾露出海面,有岛就可能有人居住,为了彻底揭开这个千古之谜,还应对亚速尔—直布罗陀海峡一带海底的山脉再进行深入勘察和研究,最后的答案只有等待深入考察和研究后才能作出。

第11篇

【关键词】:古籍 防虫 中草药

中图分类号:R2-7 R289 文献标识码:A 文章编号:1003-8809-(2010)-12-0010-02

在古籍工作多年,深知保护古籍的重要性,怎样科学地保护古籍是我们始终在寻找的答案。随着古籍保护这个问题的深入研究,2009年我们申报了《中草药保护古籍的研究》课题,并通过了黑龙江省教育厅黑龙江省高校图工委课题立项。课题第一阶段是大量查找中草药保护古籍的历史资料,寻找防潮湿、防干燥、防污染、防灰尘、防光辐射、防虫蛀、防霉菌、防腐蚀、防老化、防变色、防糟朽等相应的中草药。整理发现在古籍防虫方面几味中草药的功效很特别,所以重点对这几味中草药防虫做了历史分析,从中找规律,寻方法,研究出适合现代古籍防虫的中草药,做到理论与实际应用相结合,既防虫又无环境污染,营造适合工作人员和读者的绿色阅读环境。依据中草药历代防虫的资料,我们从三方面进行分析和研究。

一、利用中草药的药性――染纸防虫

染纸防虫是将药物浸入书纸中利用其化学成分的分解毒性和散发出的刺激性气味来防虫。资料分析筛选我们重点分析黄檗染纸法,这种是史代一直沿用的方法,其使用效果很好。

黄檗染纸法:

黄檗染纸法最早起源于东汉末期,东汉刘熙在《释名》中已有记载。到魏晋南北朝时期,随着纸张的出现人们就广泛地使用黄染纸法作为防虫蛀的保护措施。

用黄汁浸染过的纸张发黄,故称为黄纸,但染潢不宜太深,深者年久色暗。制作的过程是先将黄薛切开去皮,放在水里浸出原汁。然后把剩下的渣子取出捣碎,加水煮沸后装入布袋压出黄汁。接着将残渣再捣烂、煮沸、挤压反复处理三次。再将这三次挤出的黄汁与最初原汁混在一起备用,就像熬制中药饮用一样,把纸在黄汁内浸曳后逐张晾干即成。成纸不但有防虫的功效,还能延长纸张的寿命,同时还有一种清香气味。

晋化学家葛洪(281一341)在其《抱朴子》一书中也提到用黄薛汁浸染麻纸,黄薛有杀虫卵作用。

现在还在敦煌石室写经纸中寻找到,从魏晋南北朝至隋唐五代,隋唐用纸原料多为麻类,且都用黄染成书写,年代这样久远也没有发现被虫蛀蚀的痕迹,依然光泽莹滑,这也是敦煌卷子能够流存至今的重要原因之一。

研究分析:《本草图经》:檗木,黄檗也,今处处有之,以蜀中者为佳。五月六月采皮,去皱粗用。其根名檀桓。

《神农本草经》言檗木及根,不言檗皮,岂古时木与皮通用乎。

黄檗又称黄柏,是一种芸香科落叶乔木,其干皮呈黄色,味苦,气微香。经过化学分析其树皮含小檗碱、药根碱、掌叶防己碱、黄柏碱、木兰花碱、等生物碱。其中,小檗碱和掌叶防己碱含量最高,这种小檗碱既是染料又是杀虫防蛀剂。染黄纸不刺眼,可以长期阅读,不伤目。黄檗这味中草药将做为课题的重点分析药,进行试验应用分析。

二、利用中草药芳香性――气味防虫

古代藏书家很早就利用芸香草、灵香草、樟脑等中药的特殊芳香气味驱虫避蠢。

芸香草:

最早记载这种草的是《礼记》,此书“月令”篇中说:“(仲冬之月)芸始生。”

北宋沈括在《梦溪笔谈・辨证一》中则描写芸香草说:古人藏书辟蠹用芸。芸,香草也,今人谓之七里香者是也。叶类豌豆,作小丛生,其叶极芳香,秋后叶间微白如粉污。辟蠹殊验,南人采置席下,能去蚤虱。沈括所说的七里香,就是芸香草。

清代学者袁枚也有诗云:“久闻天一阁藏书,英石芸草辟鱼”,并注:“书中夹芸草,橱下放英石,云收阴湿物也”。

芸香草防虫经济方便, 分袋置于每层书柜或者夹于书中都可以,有其芳香性,对人又无毒无副作用,是绿色防虫药。因此国内许多图书馆如桂林图书馆、广西图书馆以及广东、江浙一带图书馆古籍防虫仍然使用芸香草。

使用方法:是直接将芸香草洗净晒干后,放置于虫类最易出没的藏书架或柜中,主要作用是香叶醇挥发出的气体,由于气体的渗透性很强,虫类一旦闻到此味道,便会退避三舍,而使古籍免遭侵蚀。

研究分析:芸香草别名香茅草、诸葛草,禾本科多年生直立草本,秆较细弱节膨大,内面淡红色,叶片狭线形,具白粉有特异香气,嚼之味辛辣有麻凉感,全草含挥发油,其化学成分中的胡椒酮有驱虫效果,可用于杀虫或作消毒剂。

有趣的是,芸香草生时没有丝毫香气,但一经干燥后就越来越香,这就是本草芳香性的体现,这种香气能保持二十年之久。

三、利用中草药材质――制纸、器物防虫

制纸防虫:

用以中草药自身作原料或驱虫草料和制纸的原料按比例调和,制造各种避虫纸。

距今已有一千二百多年历史的唐代公元(618―907年),生产了“纸寿千年”的东巴纸。

东巴纸制作原料主要是采用生长在海拔2600~3500米,纳西特有的高山野生稀有天然植物――瑞香荛花等天然树皮,荛花性微毒,能防虫防蛀。它沿袭唐代手工造纸工艺,制成的纸厚实、纤维粗、抗蛀性强、经久耐用,在自然条件下保存近千年而不朽,有人类手工造纸“活化石”之称,因此东巴古籍文献已被列为世界记忆遗产。

“纸中之王、千年寿纸”的宣纸起于唐代,记载最早见于《历代名画记》《新唐书》。

宣纸坚韧柔软,洁白匀密,耐老化,耐破裂,润墨性佳,宜书宜画。到宋代宣纸中就配有杀虫驱毒功能的天然植物青檀树制剂,所以现存的宋版书至今完好,未见虫蠹迹象。

唐代还有一种蜡质布纸叫做“硬黄”最为名贵。制作方法就是纸张浸在黄孽汁溶液中,干燥后在纸面上加光加蜡。这种硬黄纸用舌试之有苦味,用鼻嗅之有香味,用手触之有清脆响声。它的最大特点是不怕虫蛀、不受水浸、不易霉烂、不透墨水,确实是纸中精品。

宋人张世南在《宦游纪闻》曾有介绍:“硬黄,谓置纸热熨斗上,以黄蜡涂匀。”由于纸中加蜡,故纸质厚重。这类纸寿命很长,虽历经千年,仍犹如新作。 器物防虫:

古藉的装具有夹板、函套、书匣和书柜等。夹板为木质,有两板装、三板装与扶立装三种,用它们对于减少机械磨损延长古籍寿命非常有利。

主要有黄檗木、檀香木、樟木等。

樟木:明曹昭《格古论要》记载“防虫用樟亦佳”。将古书收藏在用樟木制作的书箱或书柜中,利用樟木本身的气味可以有效防止书虫的滋生,驱虫效果较好。目前首都图书馆的古籍库即用此法作为防虫害有上海、贵州图书馆、复旦大学、河南大学图书馆等。

可是近年由于环保意识的加强,人们对樟木书架也有质疑。有专家指出;樟木挥发出的气体含有樟脑等有机物成分,对人的胃肠道黏膜有刺激作用,一旦被吸入体内,所生成水溶性代谢物――氧化樟脑,具有明显的强心、升压作用。同时,樟木除了含有樟脑外,还含有烷烃类、酚类、烯类和樟醚等有机成分。樟木书架散发出的芳香气味,还可能引发头晕、浑身无力、恶心、呕吐等症状。

总之,不管是什么方式防虫都要注意对人体的影响。中草药防虫的第二阶段的研究是应用研究,我们考虑将临床的雾化治疗方式应用于保护古籍中,使用雾化设备将中草药放入,定期对书库雾化,使药物在空气中漂浮,营造虫卵不易产生的环境。利用芳香性防虫的中草药还有待于利用和开发,及精细加工。

参考文献:

[1]定明通,定少卿.一种用中草药制得长效防霉防蛀香草合剂

[2]陈春勤.藁本治虫效果显著[J].中国档案.1990年05期;39,

[3]探讨中草药物对古籍保护的神奇作用 王玉玲 广东省立中山图书馆

第12篇

(上海申泽环保科技有限公司,上海201108)

摘要:苯胺化合物为芳香胺类的代表。苯胺类化合物在酸性条件下与亚硝酸盐重氮化,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成紫红色染料,根据波长在545nm处的吸收进行定量。通过实验研究,确定了测定苯胺的最佳反应条件,苯胺标准曲线方程为Y=0.01783x+0.00756,线性相关系数为0.9982,该方法的检出限为0.022mg/L。重复性实验中测得相对标准偏差为5%,当加标量为5μg时,平行测定6次,回收率为97%~104%;所测得的标准样品在标准值范围内,并将所建立的方法用于环境中苯胺的测定。

关键词 :苯胺测定;pH值调节;分光光度法;温度;时间

中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1008-9500(2015)01-0025-04

目前,环境中苯胺的监测方法主要有光度法(包括流动注射光度法、紫外分光光度法、荧光分光光度法);色谱法(包括气相色谱法、液相色谱法);电化学法(包括微分脉冲伏安法、吸附溶出伏安法、极谱法)等,它们均有各自的优缺点。流动注射光度法、荧光分光光度法、液相色谱法、色谱法、电化学分析法这类方法具有灵敏、选择性高、重现性好等优点。但样品预处理过程复杂,难度高,对操作人员的要求也相应较高。

于桂玲[1]等利用苯胺具有芳香性和共轭性,在紫外光区有特征吸收峰的特点,于230nm处,1cm石英比色皿对样品进行紫外分光光度测定,检出苯胺浓度为0.008mg/L,测定上限为5mg/L,该方法方法快速、准确、灵敏、简便易行,解决了目前测定水中苯胺类化合物所用试剂毒性大、操作繁琐、测定时间长等问题。

本研究对现行规范的盐酸萘乙二胺分光光度法进行了讨论。

1实验

1.1仪器与试剂

实验仪器:岛津UV-2450可见紫外分光光度计;具塞比色管,25mL。

0.05mol/L硫酸溶液:取2.78mL浓硫酸(分析纯)于1L水中。

苯胺标准储备溶液:于25mL容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液10mL,称量质量为28.1147g,然后加入2滴苯胺,再一次称量质量为28.1560g,用0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度,摇匀,每毫升溶液中所含苯胺的量为1.652mg/mL。

苯胺标准使用溶液:取1.652mg/mL苯胺标准储备溶液0.605mL于100mL容量瓶中,用0.05mol/L硫酸溶液稀释,此溶液为每毫升含10.0μg苯胺的标准使用溶液(用时现配)。本研究所用苯胺应为无色透明的液体,如色泽变黄应重新蒸馏后使用。

萘乙二胺盐酸盐:本研究使用颜色很浅的二极品,直接配制保存于冰箱中,可稳定较长时间。配制时在水浴上温热至溶液清亮并全部溶解,过滤后稀释至所要体积,储存于棕色玻璃瓶中,冰箱保存。此溶液不宜多配,当溶液浑浊时应重新配制。

1.2反应机理

萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的机理为苯胺类物质与亚硝酸盐在强酸溶液中反应形成重氮盐,过量的亚硝酸盐以氨基磺酸铵分解后,重氮盐与萘乙二胺作用,发生偶合反应生成染料,根据545nm波长处的吸光度进行定量。

1.3实验方法

取25mL的具塞比色管,加入5%硫酸氢钾溶液调节pH值至1.5~2.0(用精密pH试纸测试),加亚硝酸钠溶液,摇匀,放置3min。加入氨基磺酸铵溶液,充分振荡后,放置3min。待气泡除尽,加入盐酸萘乙二胺溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。于545nm波长处,用10mm比色皿以水为参比测定吸光度。

2结果与讨论

2.1实验条件的优化

2.1.1酸度的选择

该化学反应必须在酸性条件下进行。本实验用硫酸氢钾溶液调节pH值,并考察了pH值对测定1.0μg/mL苯胺反应体系吸光度的影响。结果表明,在1.0~4.0范围内,该反应体系在pH值为1.5~2.0时吸光度达最大值。因此,实验中用5%硫酸氢钾溶液调节pH值至1.5~2.0,实验温度为25℃,时间为30min,苯胺1mL。

pH值对测定苯胺反应体系吸光度的影响见图1。

2.1.2显色温度的选择

由于温度对显色反应有影响,刘红涛[2]等研究指出显色温度应该在22~30℃之间。本试验比较了显色温度对显色反应的影响,考察在22~30℃显色温度下测定苯胺反应体系吸光度的影响。结果表明显色温度曲线在28℃时,吸收峰最高,所以选28℃作为显色温度。其他实验条件为:pH值1.5~2.0,时间30min,苯胺1mL。

显色温度对测定苯胺反应体系吸光度的影响见图2。

2.1.3显色时间的选择

在pH值为1.5~2.0;温度为28℃;1.0μg/mL苯胺1mL条件下考察不同显色时间对吸光度的影响。结果显示,30min后,吸光值趋于稳定,达到最大,故选择30min作为显色时间。

显色时间对测定苯胺反应体系吸光度的影响见图3。

2.2萘乙二胺偶氮光度法用于苯胺的分析研究

2.2.1标准曲线绘制

分别取7支25mL的具塞比色管,配置标准溶液系列。

苯胺标准溶液取样量见表1。

向各标准管加入10%硫酸氢钾溶液调节pH值至1.5~2.0(用精密pH试纸测试),加1滴5%亚硝酸钠溶液,摇匀,放置3min。加入2.5%氨基磺酸铵溶液0.5mL,充分振荡后,放置3min。待气泡除尽,加入2%盐酸萘乙二胺溶液1.0mL,用水稀释至刻度,摇匀,于28℃放置30min。于545nm波长处,用10mm比色皿,以水为参比测定吸光度。以苯胺含量(μg)对应空白校正后的吸光度绘制校准曲线。

苯胺标准溶液吸光度见表2,标准曲线见图4。

2.2.2最低检出限

检出限按已扣除空白值后的吸光度与0.01相对应的浓度值为检出限,即:DL=0.01/K=0.01/0.01781=0.56(μg)。取样体积为25mL时,检出限为0.022mg/L。国家标准[3]光度法中苯胺的检出限为0.03μg/mL,本实验为0.022mg/L。

2.2.3重复性和加标回收

对采集的上海市闵行区邱径港(联农路断面)水样,平行取12份水样,6份用于样品测定;剩余6份用于加标回收测定,分析步骤同标准系列。

苯胺水样加标回收测定结果见表3。

2.2.4质控措施

取10mL标准样品(国家环保总局标准样品,标号为GSBZ50034-95(批号204013))同标线操作。标准样品吸光度A=0.296,(空白:A=0.024),代入校准曲线Y=0.001781x+0.0034,所得含量为15.1μg,浓度为1.51mg/L,理论值为1.52±0.10mg/L,所测得的标准样品在标准值范围内。

苯胺标准曲线方程为Y=0.01781x+0.0034,线性相关系数R2为0.9993。该方法的检出限为0.022mg/L。重复性实验中测得相对标准偏差为5%,当加标量为5μg时,平行测定6次,回收率为97%~104%;所测得的标准样品在标准值范围内。

3结论

用萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺时,以5%硫酸氢钾溶液调节pH值至1.5~2.0,显色时间30min后,吸光值趋于稳定,显色温度为28℃。加氨基磺酸铵后,要充分振荡,使气泡除尽,直至试管壁上不附着小气泡为止,再加盐酸萘乙二胺,所测结果无论精密度、回收率和相对准确度都符合国家标准要求。应用于河水中痕量苯胺的检测和国家标准样品考察,均取得满意结果,并且该方法简便、灵敏,容易掌握,可用于环境监测分析领域里对苯胺的监测。

参考文献

1依滋麦夫H.环境中常见污染物(第三辑)[M].北京:中国环境科学出版社,1989.

2LeitheW.TheAnalysisofOrganicPollutantsinWaterandWastewater[M].AnnArborMichigan,1973.

3GB11889-89,水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法[S].

4陈海祥,包淑.重氮偶合分光光度法测定水中苯胺类的改进[J].污染防治技术,2005,18(5):69-70.

5刘红涛,吴孟李.萘乙二胺偶氮光度法测定苯胺的探讨[J].环境工程,2001,19(1):49-50.