时间：2023-05-29 18:04:02
英文名称：Standard & Quality of Light Industry
主管单位：
主办单位：中国轻工业信息中心
出版周期：双月刊
出版地址：北京市
语
种：中文
开
本：大16开
国际刊号：1004-4108
国内刊号：11-2763/TS
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发行范围：国内外统一发行
创刊时间：1988
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期刊简介
《轻工标准与质量》（双月刊）创刊于1990年，由中国轻工业联合会主管，中国轻工业信息中心和中国轻工业质量认证中心主办。以服务轻工各行业、企业为宗旨，以标准与质量为主旋律，为促进企业管理和产品质量的提高，为推进我国轻工业的快速、健康、持续发展做出了重要贡献。
中国石油劣质重油轻质化关键技术获突破
石化市场传统格局面临三大冲击
“十二五”石化技术创新重点方向确定
我国前10个月天然气消费突破千亿立方米
中石化将与孟加拉合资开发天然气
第七届亚洲天然气大会我们的天然气新机遇
商务部:我国2015年原油年销量将逾5亿吨
中石化成功收购印尼东加深水项目权益
2011年第三批行业标准制修订计划
国家质量监督检验检疫总局《关于公布2011年全国塑料购物袋产品质量联动监督抽查结果的公告》(2011年第151号公告)
国家质量监督检验检疫总局《关于《燃油(气)燃烧器安全技术规则》(TSGZB001-2008)等2个修改单的公告》(2011年第140号公告)
石油化工行业标准(SH)
WTO/TBT通报
电感耦合等离子体发射光谱法检测电子电气产品中的金属四项
PCM技术在埋地管线外防腐层破损检测中的应用
浅析磁粉检测在压力容器定期检验中的质量控制
250阀门试压检测工艺的改进及现场应用
煤化工全面状态检修管理简论
甲醇清洁燃料的研究现状及发展前景
全球第一个稳定性肥料标准将出台
化工行业将构筑完整标准体系
《环保型水性环氧防腐涂料产业化》项目验收
全国煤化工标委会化学品分会成立
《农药产业政策》解读
氯酸钾列入易制爆危化品监管
危化品生产许可证发放门槛或将提高
国家标准《企业品牌评价与企业文化建设指南》通过专家审定
2010年第6号(总第161号)国家标准批准公告的化工国家标准
《环氧沥青防腐涂料》国家标准简介
车用汽油产品质量国家监督抽查结果
新型墙体材料产品质量国家监督抽查结果
木家具产品质量国家监督抽查结果
浸渍纸层压木质地板国家监督抽查结果
CCS——未来CO_2减排的重要技术
WTO/TBT通报
石油化工最新实用科技成果精选(8项)
全球工业应急响应小组:架起政府与各方之间的桥梁
去年，我参加了中国教育科学研究院组织的“建立教育质量国家标准高端学术研讨会”。
说实在话，作为一名专业标准化工作者，宣传标准和标准化是我的责任和本分，可是具体到教育质量的标准和标准化，对于我来说也是一个完全崭新的题目。
标准和标准化作为人类文明的重要成果，经过千百年的发展，今天要在中国教育界这片沃土上生根发芽、开始成长了，这是一件天大的好事。我觉得自己有义务、也有责任把我所掌握的标准和标准化方面的知识、规则以及在教育方面可资借鉴的意见做一点介绍，供有志于从事教育质量标准研究的同行们在工作中参考。
标准和标准化的由来和发展
说到教育质量标准，不能不首先说说什么是标准。在我们标准化工作者看来，标准对于人类而言就像空气和水一样，须臾不可离开，只不过，我们每天都在喝水，每时每刻都在呼吸新鲜空气，却常常忽略了它们的真实存在。
其实，标准不但是人类文明的重要产物，如果研究其发生和发展的全过程，还会发现，它与人类的文化教育也息息相关。在《质量标准化计量 百科全书》中，说到标准的起源时是这样表述的：“在远古时代，出于同大自然搏斗和群居生活的需要，人们的吼叫声逐渐发展成为清晰易懂的声音和能够互相理解、相互认同的语言，进而又创造了记录各种信息的符号、记号、象形文字，在长期实践过程中通过相互交流、融合，不断摸索和改进，人们所使用的工具、器物的规格、形制、使用方法也逐渐趋于一致。这种不断走向一致化的语言、文字、工具、器物等。便是人类最初的、朴素的(或无意识的)标准化成就。”由此，我们可以知道，人类最初的、朴素或无意识的标准化成就，就与符号、记号、语言、文字等教育要素密切相关。是不是可以这样认为，人类从积累和沉淀教育要素的那一刻起就与标准和标准化的思维结下了不解之缘呢?
纵观标准和标准化发展历史，大致可以划分为四个阶段：第一个阶段是蒙陇的标准和标准化发展阶段。这个阶段十分漫长，发展也十分缓慢。此时，人类社会对于标准和标准化的探索和追求是朴素的、无意识的。例如，人类在造字和造数的过程中，就已产生了标准意识和标准化思想。字和数产生的目的，就是为了让除自己以外的更多人在更大范围内了解事物，统一行动。第二个阶段是古典的标准和标准化发展阶段。随着社会不断进步，逐渐产生了计量的概念，并研究出了专门的标准计量器具，产生度量衡。度量衡就是把标准和标准化的思想和原理同测量手段紧密结合并牢固地绑定在一起的产物。这个阶段的显著特点就是标准和计量的紧密结合，标准就是计量，计量也就是标准，二者不可分。第三个阶段是传统的标准与标准化发展阶段。真正把标准和标准化的理念、原理和方法整理出来并独立加以应用的正是在这个阶段。在有文字记载的中国古代文明史中，这一阶段应该是从宋朝的毕升发明活字印刷开始的。活字印刷实现了字体的统一、一致，也充分体现了重复和互换的标准化原理。不但如此，无论是造字还是印刷，都不再需要把度量衡手段绑定在一起，至多也只是用其作为测量手段的技术支持，标准从此开辟了自己的专有领域，体现了标准化的基本原理，即一致、互换和简化。这一阶段保持了近八百年以上，其最辉煌期是从19世纪大工业出现到20世纪初国家标准化组织和国际标准化组织相继诞生的这一时期。第四个阶段是现代标准和标准化阶段。这一阶段的特点是大量的管理标准、服务标准、评价标准相继产生，涉及的领域有贸易、环境、服务业(金融、物流、电信)、教育、公共安全、社会管理等。这些方面的标准都不再需要经过计量器具和量值的精准度量后再作出准确无误的直接规范了。
制定教育质量国家标准任重道远
所谓标准，按照我国和国际上通用的定义应该这样表述：“为了在一定的范围内获得最佳秩序。经协商一致制定并由公认机构批准。共同使用和重复使用的一种规范性文件。”世界贸易组织(WTO)除了作出类似的规定外，还特别强调了标准的非强制性。
标准化，简单地说，就是使标准在社会一定范围内得以推广，使不够标准的状态转变成标准状态的活动。这个活动既包括标准的编制，也包括标准的和实施的全过程。
2010年颁布的《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010-2020年)》(以下简称《教育规划纲要》)，把提高质量作为今后一个时期我国教育改革和发展的核心任务，要求树立以提高质量为核心的教育发展观，建立以提高教育质量为导向的管理制度和工作机制。《教育规划纲要》还特别提出，要制定教育质量国家标准，建立健全教育质量保障体系。
而据《中国青年报》报道，在我国，教育部正在组织研究制定100个本科专业类教学质量国家标准。报道说：“不同于本科专业办学水平评估方法，此举将为本科专业教学提供一个‘云层’范围的标准，可能为未来高校扩大专业设置自提供更大的空间。”报道还介绍说，教育部高等教育司一位领导在新闻通气会上透露：“教育部正在推动省级教育行政部门、行业组织和高校联合制定相应的专业教学质量标准，以形成我国高等教育教学质量标准体系，整个标准预计在‘十二五’期间制定完毕。”
将标准、标准化、标准体系等概念和标准化的管理方法引入教育领域，这是一项创新的举措，既是教育系统的创新，也是标准化工作的创新。正如我在前面叙述的那样，标准和标准化的兴盛发达是伴随着欧洲工业革命的进程发展起来的，在很长一段时间内，标准和标准化的应用范围主要局限在工业领域。只是从上世纪70年代开始，标准才以现代管理领域为突破口，逐渐实现了全方位的发展。
所以，当我们在教育领域引入和应用标准、标准化原理、方法来规范教育质量时，有许多问题值得我们思考：如何理解教育质量和标准、标准化的关系；如何运用标准化的原理和方法建立教育质量方面的标准体系；在标准制定之后如何实施；实施后怎样检验或评价标准化的实际效果，等等。这些问题其实也都需要在创新过程中认真设计，认真尝试，循序渐进。
为了说明我国在教育界开展标准化工作的现状，从我们中国标准化研究院所属的国家标准馆中，认真搜索和查询了相关资料。我们对标准题录库中含有“教育”、“教学”、“专业”和“学科”一词的所有现行国家标准的情况进行了统计分析，情况如下：
(一)标题中含有“教育”一词的标准到目前为止共有9项，其中有3项与教育质量有关，分别是：1.网络远程教育平台总体要求。2.质量管理体系GB／T19001在教育组织中的应用指南。3.中小学生健康教育规范。
(二)标题中含有“教学”一词的标准共有5项，为“教学视听设备及系统维护与操作的安全要求”、“教学仪器设备安全要求总则”等。可以看出，这5项标准只和教学仪器、设备及其使用方法有关，而与教育质量无直接关联。
由此我们可得出结论：在现有与教育和教学活动相关的为数不多的国家标准中。其内容主要集中在教学设备和设施方面，几乎没有与教育质量国家标准相关的内容，从中也可以看出制定教育质量国家标准的艰巨性。
对制定教育质量国家标准的一些建议
按照《中华人民共和国标准化法》及实施条例之规定，制定标准必须由用户、生产单位、行业协会、科学技术研究机构、学术团体及有关政府部门的专家组成的标准化技术委员会，作为负责标准草拟和参加标准草案技术审查的技术组织来进行。之所以做这样的规定，是因为从本质上讲，标准是一种技术性文件，并且这种技术性文件必须是由各利益相关方一致认同后，才能提交公认机构审查批准的。
标准不同于法规和部门规章，法规和部门规章是由行政主管部门的具有强制执行性质的法律性文件，而标准则是由技术组织认可的具有自愿实行性质的技术性文件。由于有些标准涉及到安全、环境、人体健康、财产保障等重大问题，在我们国家依法规定为强制性标准，除此之外其他标准一律是自愿性标准。自愿性标准在我国定义为推荐性标准。
通过上述分析我们可以知道，涉及教育质量方面的标准或标准体系，一般来说应该是自愿性或推荐性的，这与由政府主管部门下达要求执行的指令性文件性质完全不同。按照国际普遍实行的标准化工作规则，政府行政部门只能是标准的用户或利益相关方。在标准制订过程中，即使有政府部门的代表参加，哪怕他是在政府部门中有相当职务的领导，也只能是以专家个人身份参与意见，在标准通过表决时也只占他代表的个人投票份额，除此之外没有任何决定权。标准要经技术委员会三分之二或四分之三成员同意之后才能通过，即使是标准化主管部门也必须尊重专家的意见。这样的做法，可能与我们现行体制的运作方式有许多不相协调之处，这就是标准与行政法规的区别所在。但是这种机制并不排除政府部门以规章或指令的形式要求贯彻执行某项标准，这样就可以把自愿性和强制性要求有机地结合起来。
由于标准从其本质意义上讲具有技术属性，而国民教育主要是提供公共服务，若将二者有机结合，就要考虑公共服务中的技术指标和技术指标体系。
首先从提供公共服务的角度看，需要具备一定的物质基础，如教育设施、教学工具等，这一类装备的标准和标准化工作是必须的。但相对于教育质量标准来说。它不仅包含硬件范畴的、比较容易制定、规范的内容，也包含教学质量标准、人才培养质量标准等不易规范的内容。后者属于“软件”范畴，因为人才培养模式是多种多样、因人而异的，各所学校的教学模式和教学特色、特长也不尽相同，而标准要求的却是统一和一致，按照同一规范能在越大的范围内实行越好。可见这样的要求与教育质量这种软性目标相比，本身就带有一定的矛盾和冲突。因此，在制定教学质量标准、人才培养质量标准时，一定要下功夫搞清楚哪些方面是可以而且应该统一规范的。哪些内容是不能统一而要放开搞活的。要请各方面的教育专家、学者、教育管理者、用人单位和受教育者本人一起参与研究，要做很深入的功课。标准不是一句口号，而是在一系列的研究和实践基础上才可以建立起来的统一、一致的行动。
呼吁把标准化教育纳入国民教育
随着社会发展、科技进步，标准和标准化在国民经济和社会发展中的地位和作用越来越重要，无论是产品标准、服务标准，还是管理标准都已成为发展经济、建设和谐社会的重要技术支撑，成为行业发展的重要技术保障，也成为科技创新成果转化为生产力的桥梁和纽带。
尽管标准化工作如此重要，以至于教育系统本身也要引入标准和标准化的理论和方法实施教育质量管理。但遗憾的是，关于标准化知识的教育却在国民教育体系中找不到一席之地。这种情况不单在我国如此，在全世界其他国家也如此。为什么会这样?我个人认为，这与标准化工作长期以来定位为“研究应用技术”是分不开的。从前面的分析可以看出，由于过去标准化工作主要集中在第二产业，标准化工作者的专业知识主要是依靠业内组织的培训或再教育来完成的，并没有纳入到国民教育体系。现在不同了，现代社会对标准和标准化的需求已经远远超出了工业革命的时代，不但工业企业需要懂标准和实施标准化的人才，第一产业、第三产业和社会各个方面，都产生了对掌握标准化知识的复合型人才的广泛需求，就连教育界本身也是如此。在这样的情况下，我们完全有理由大声呼吁：标准化教育也理应提上国民教育的日程了。
参考文献：
第一条：每年初，要结合矿井生产实际，制订出矿及各专业切实可行的年度达标规划，要明确奋斗目标，实施规划办法及措施步骤，要有保证规划实施的奖罚规定。
第二条：要建立健全质量管理体系，矿要成立质量标准化领导小组。各专业、区队要成立以区、科长为组长的专业质量领导小组，并按职责范围要求，认真正常开展工作。
第三条：采、掘、机、运、通、地测、调度、“两堂一舍”、标准管理专业，都必须按照《苏天能集团公司矿井质量标准》的要求，认真贯彻实施开展工作。任何专业和单位，不的擅自作主，在工作过程当中降低标准。
第四条：矿质量标准化领导小组每月要定期召开会议，研究分析、总结和布置质量标准化工作及规划措施的落实情况。
第六条：各采掘区队，每班都要设立兼职或专职质量验收员，对当班质量存在问题要提出整改意见，及时消除隐患，并做好班组质量验收记录及评估记录，以备查。凡是不认真负责，检查记录不实，出现问题的，要追究责任。同时，班与班之间要搞好质量交接，工程质量不合格的，下一班不得接收，区队不给予收尺、计分。
第八条：采掘工作面从投产到竣工，要设立竣工验收制度。竣工验收由生产矿长组织，生产、技术、安监人员参加，达不要求的严禁工程结算。
第九条：安全生产现场管理人员，实行分区域、头面、划片承包质量安全管理制度。凡是分管区域内工程质量低劣，上岗进面又没发现，或发现而没监管督改的，追究当班安全生产现场人员的责任。
第十条：机电、运输、通风、溜子队的施工、安装，都要对照标准及施工措施施工。凡发现不按要求施工、安装的，除责令重新施工外，要追究其单位负责人的责任，并给予处罚。
第十一条：所有生产区域的文明管理，都要严格按照生产科的划定，做到所属区域内的标志、标牌、图牌板、管线、轨道辅设、风筒吊掛、隔爆、喷雾、栅栏设置、材料码放等符合规定。同时做到区域内无淤泥、无积水、无浮煤矸、无杂物，否则按标准化奖罚规定给予处罚。
第十二条：所属两堂一舍管理的生活区，每月定期检查三次。由分管矿长组织，要对照两堂一舍的标准严格检查。对饭菜质量低劣，且不能保证24小时有热饭、热菜；浴池水温不适、无淋浴、集体宿舍混住、卫生达不到窗明几净；所有矿属区域内脏、乱、臭的责任单位，按规定实施处罚。
第十三条：供应科所有购买的设备、配件、坑木，都要严格按矿规定要求进货。企管、机电等有关单位，要按程序严格把关。不符合质量要求的，严禁入库记帐。对井下所需要的支护材料，供应科应按科学要求，给予加工；不符合要求的，使用单位有权拒绝使用。造成影响生产或安全的，追究供应科的责任，并按规定处罚。
第十四条：各专业、科室、区队，都要配备质量验收和安全监测的仪器、仪表，并做到定时检测，保证其灵敏、可靠性能，做到正常使用。各种检测报表及时上报。否则，一经检查验收发现问题按“三违”处理，并追究处罚责任单位领导。
【关键词】供热质量；标准；分析
1 关于供热标准问题分析
随着国家经济水平的高速发展，公平市场经济已经深入人心。人们对供热的舒适性、个性化需求越来越高，随之而来是供热形式的多样化和供热市场的公平竞争。在实际生活中，大家都体会到舒适是评价供热质量的方法，而供热部门和各部门均用室内温度来衡量这个标准。因此，唯一的评价用户供热质量的室内空气温度标准（≥18±2℃）已不能满足和适应供热市场的需要。这是因为：
1.1 针对性不强。评价室内供热质量的优劣用室内温度指标并不全面，一方面：按目前的标准，指标相同时，舒适性却不同。因为供热质量的优劣应该是对人体舒适性效果的评价，因此，应直接针对人体作为评价指标，根据人体的舒适性效果作为标准。举例来说，假设地板辐射供热方式和常规的集中供热方式房间的室内温度均为18℃，理论上按照常规的评价标准来说是没有区别的，但是，很明显对人体而言此时的地板辐射供热效果要高于集中供热方式。另外一方面：人体与室内环境发生热交换，人体的状态并不一致，也就是说室内温度变化不能针对人体的变化作出反应，参数（包括热计量时）针对的是室内温度而不是人体，这样会造成不舒适，也没有针对性。
1.2 不利于热计量及收费的公平性。诸多文献对热计量和收费进行了研究分析 ，总体来讲都是针对室内温度在18℃的基础上进行的分析，也有的文献对热计量室内参数用18℃作标准提出了一些看法。指标是否涉及到对每个用户应该有可比的公平性？比如，按常规的热计量收费方式，不同住户由于位置和室内房型的不同一般采用修正的方法（实际上该修正法到现在并未被大家取得共识，暂且不提），但是有一个重要问题被忽略了，是不是众多用户都在“等舒适度”条件下的标准衡量？显然“等舒适度”是很公平的衡量方式。
1.3 不能量化节能效果。一般来说，室内空气温度每下降1℃，通过住宅维护结构的耗热量要下降大约5% ~ 8%，假设同一建筑的地板辐射供热方式和集中供热方式在室内维持18℃时，二者代表的节能效果并不一致，不能用该温度量化二者的节能效果。
1.4 不能正确评价不同的供热方式。假设空调暖风供热时，室内温度也是18℃，由于室内空气流速的影响，人体与周围的环境换热量加大，人体失热较多，可能满足不了人体的舒适度要求（除非增加衣着，或提高室温）。如文献就针对常规供热方式与热泵空调暖风方式进行了调查分析和比较，认为：两种热环境的房间在辐射温度、垂直温度梯度和气流速度三个方面明显不同，从而引起对人体热舒适感觉的影响。同样的道理，按面积收费时，根据目前的供热质量标准，对于标准层供热房间来说，假设地板辐射辐射采暖温度是16℃以下，是否就可以认为供暖不达标？热用户是否可以拒绝交费？显然，仅用室内温度作为唯一标准会产生一些疑问。
2 新供热标准的选取
2.1 影响因素及标准的取值
众所周知，影响供热质量的标准应该说是人体对室内环境参数的感觉和个体行为，不仅包括空气温度，还应该体现室内的湿度和流速；还有室内环境对人体的平均辐射辐射温度；人体的代谢量；和衣着的情况等因素。因此，用空调热湿环境指标PMV与PPD；ET* ；SET*等指标来衡量供热系统的室内质量优劣就有必要了。
2.2 计算示例
对于常规的集中供热系统，考虑到供暖方式的不同，公平的标准应该考虑室温、平均辐射温度、风速三个因素，并对房间位置和护结构进行计算分析，使住户处于“等舒适度”状态。举例来说，集中散热器供热系统由于可以不考虑室内风速的影响，为了简单分析，假设某房间处于A――标准层和B――顶层时，二者的“等舒适度”标准为：tCA = tCB
而：MRTA= （℃）（1）
且室内热舒适温度（tc）表示为：tc =a（tn）+b（MRT） （2）
在（1）和（2）式中：tA1 ，tA2 ，… tAm 分别表示各辐射面的温度（），
A1 ，A2，… Am分别为对应辐射面的面积（m2），a，b 为系数。
标准层室温为 tnA ，如果认为系数近似相等a=b=0.5，房间的结构相同A1=B1；A2=B2；…；
A6=B6 ， 则：tnA += tnB +
tnB= tnA + （3）
对于两个房间，认为 tA1=tB1…；tA5=tB5，且tnA=20℃时公式（3）变为
tnB=20+ = 20+ （4） 假设标准层与顶层与的平均温度差分别为为1.0，2.0，3.0，4.0时，维护结构的总面积不变，A6/A分别为1/5；1/4；1/3；1/2时，tnB的值。
在此值计算偏小的情况下，二者的“等舒适温度”也相差2℃，这在热计量中会产生不利住户的公平性问题,应引起足够的重视 。
3 小结
供热质量标准的公平与否关系到热计量的发展，由于供热形式的多样化，评价供热质量的标准就应该符合市场经济的公平性，一方面有针对性，可以正确评价不同的供热方式的用户质量标准，另一方面，如果计算出“等舒适度”供热质量标准，可以大大减少热计量收费时的修正工作量，使得热计量收费的可操作性大大提高，减少人力、物力的投入。
参考文献
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[5]王 怡.冬季集中供热房间和空调房间热环境调查分析.暖通空调，2002，32（3）1
质量保证书一
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七、消费者因产品质量问题进行投诉 ，供货方应积极配合妥善解决 ，如确属供货方的责任，供货方承担全部责任和费用。
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对确属供货方质量问题的，已经使用造成的损失，由我公司负责。
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九、本产品质量保证书自双方签定供货合同发生供货时生效，业务终止时同时终止。
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4、本项目的质保期限为： 。(是否同意) 本质保要求：质保期内出现非用户人为原因的故障免费修理，超过质保期只收维修材料费、终身负责维修。
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7、货物(是否保证) 是原包装且包装完好，(是否同意) 经用户单位现场监督，当场拆封、安装。
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三、 维修及培训
我方可负责设备使用方面的培训。质保期内，可免费提供保养及维修。在运行中如发生故障，我方在接到通知后以最快时间内赶到现场维修。故障没排除，在未征得用户同意时，维修人员不撤离现场。
四、 保修期及期限
产品三包12个月,永久性维护。三包规定如下：
a) 在依照操作规程正常使用下，两年内出现质量问题，我公司将及时免费维修或更换，如属于非正常使用或不可抗拒的自然因素造成损坏的，我公司协助进行维修，只收材料费;
b) 两年以上出现了问题，我公司实须收取合理的元件维修费用。
[摘要] 《临床技术操作规范,病理学分册》中常规石蜡包埋――HE染色切片质量的基本标准,对病理学界科学准确判定病理切片质量,规范病理技术人员的制片技术操作,切实提高病理切片质量起到了积极作用[1]。组织切面完整是病理切片质量基本标准的重要内容,科学分析影响组织切面完整的主要因素,对规范切片技术操作、提高制片质量有指导意义,同时,对技术人员在现有技术条件下积极主动采取措施,正确有效地处理组织切面不完整问题,操作中为满足病理诊断要求必须坚持的原则以及重点应该关注的技术问题做了深入的探讨。
[关键词] 病理切片;质量标准;分析;启示
[中图分类号]R36[文献标识码]B [文章编号]1674-4721(2009)07(b)-198-02
病理切片质量在很大程度上影响病理医生科研质量和诊断结果。病理切片质量基本标准是判定病理切片质量依据。组织切面完整是病理切片质量标准中的第一项内容[2]。组织切面完整标准对规范病理切片技术操作保证组织完整性,提高病理切片质量有着重要作用。实际工作中由于影响组织切面完整的因素比较多,人为因素所占比重比较大,在强调组织切面完整的质量标准基础上、在最大限度满足诊断的前提下、应该辩证看待和有效处理组织切面不完整问题。
1 组织切面完整的分析
1.1组织切面完整定义
组织切面完整标准应该理解为:组织切面完整地反映出蜡块中组织的最大切面,没有人为因素造成的组织缺损和变形[3]。
1.2 组织切面完整标准的指导意义
组织切面完整的本质是组织形态的完整。组织切面完整标准的重要性在于有效规范病理技术人员切片技术操作,减少人为因素,要求组织切面要最大限度符合医生取材时的组织形态,保证组织完整性,确保切片质量达到诊断要求。
1.3 影响组织切面完整的重要因素
从组织制片程序看取材、包埋和切片对组织切面完整性起重要影响作用。
1.3.1 取材组织切面完整一开始就取决于规范取材时组织形态的完整。组织切面完整依赖规范性取材,组织脱水彻底,透明度好,浸蜡充分,包埋平整,规范性取材组织是组织切面完整的充分必要条件。
1.3.2 包埋规范性包埋确定了组织切面完整性的基础。病理技术人员具有的组织学知识能有效保证包埋技术操作正确性、准确性、规范性。包埋既是有水平技术人员的艺术模型,对取材组织形态进行艺术塑造,又是一般技术人员再创造重灾区和标本错误高发区。制片技术比较好的单位都会重视包埋工作,把好制片技术这个重要的组织定型关。
1.3.3 切片技术掌握切片技巧、切片技术水平优良,经验丰富的技术人员,会从组织在蜡块中的位置和切片时蜡块中的组织形态灵活把握组织切面的最佳条件,保证组织切面完整,切片中恰到好处地显示组织切面的完整性。
1.3.4 技术人员专业素质和工作责任心技术人员专业素质是组织切面完整的技术保证。技术人员强烈的责任心,积极的工作态度无疑是组织切面完整的关键因素。
2 组织切面完整的启示
组织切面完整的实质是完整展现医生取材时的组织形态,使这个医生诊断的客观依据没有人为缺失,确保病理诊断质量[4],防止医疗事故和医疗差错。但是,如果在实际操作中因为各种技术因素的影响[5],有可能达不到组织切面完整的状况下,技术人员应该怎样正确、合理处理,才能最大限度满足诊断要求,减少医技纠纷,这是一个长期以来普遍存在,比较现实以及技术性较强的难点和问题。下面提出个人在具体工作时处理这类问题的一些思维方式和基本做法。
2.1 重新包埋原则
2.1.1 不在同一平面上的小组织原则上必须重新包埋粗修蜡块,一旦发现小组织(内镜咬检组织、穿刺组织)不在一个平面,选择重新包埋应该是最佳办法,否则组织完整性受到影响,容易发生漏诊和误诊。
2.1.2 组织切面不完整超过1/5必须重新包埋组织包埋不平整导致组织切面不完整如果超过1/5,组织完整性将严重受损,医生的诊断肯定会受到影响,因此,必须重埋。
2.2 组织切面有可能不完整情况下重点关注
2.2.1病变组织切面完整比组织切面完整对诊断更有价值 带有病变组织和正常组织的组织块,组织切面完整的,病变组织切面一定完整。但是,组织切面不完整,病变组织切面通过技术人员的努力可以争取完整。有经验的技术人员通常都有病变组织是病理诊断最基本依据的意识,会尽努力最大限度地保存病变组织的完整,争取病变周围正常组织或对诊断意义较小的组织来尽量满足诊断的要求,不会单纯为追求组织切面完整而不考虑病变组织切面的完整。
2.2.2 组织形态结构切面完整比组织切面完整对诊断更有意义病理诊断实际上是病理组织学诊断,组织学其实就是组织细胞形态结构学。本质上组织切面完整要求的就是组织形态结构切面的完整。规范性取材,组织切面完整,组织形态结构切面一定完整。组织切面完整,组织形态结构切面不一定完整(与不规范取材有关);组织切面不完整,而组织形态结构切面也可以是完整的。因此,当组织切面完整难以达到时,组织形态结构明显的组织就是技术人员首先要考虑的着眼点,操作中重点要争取的。
2.2.3组织切片的厚薄均匀有时比组织切面完整对诊断更重要组织切片厚薄均匀[6]和组织切面完整作为技术标准都很重要,病理诊断上对细胞形态要求比较高的组织相对于组织切面完整就显得特别重要,而这类组织因本身的特点和较容易受到制片因素的影响,往往会出现组织切面完整则切片厚薄均匀达不到诊断要求的情况。因此,保证组织切片厚薄均匀和细胞形态显示清晰才去争取组织切面完整,甚至放弃组织切面的完整,或者以组织切面压缩性完整来保证组织切片的厚薄均匀、细胞形态清晰来满足诊断要求。
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国际药学联合会（FIP，简称国际药联）依照1993年9月5日东京年会上确定的优良药房工作规范国际准则，认为建立在这些准则基础上的标准，应该为各国药学组织、政府和国际药学组织广泛接受，并用于建立国家性优良药房工作规范的标准。
这份新版的声明于1997年4月召开的第34届WHO药品制备规格专家委员会会议上通过，并于1997年由FIP大会通过。
优良药房工作规范（GPP）准则建立在药学服务基础之上，而药学服务由药师来提供。这些准则建议，制定国家标准主要是为了指导如何利用药师的工作来促进健康、供给医药品、指导患者自我保健、改进处方和药品使用。
FIP敦促药学组织和政府共同努力，推出适宜的标准，或如果存在相应的国家标准，则要以GPP文档中的准则为依据，评议现有标准。
前言
所有从业药师有责任确保他们为每个患者所提供的服务都具有适宜的水准。GPP用于阐明这种责任。FIP的作用是为各国药学组织引入领导力，这样各国药学组织就为本国的标准制定起推进作用。至关重要的是这个世界普遍职业承诺：为了我们所服务的客户的利益而推进我们卓越的实践。社会和其他职业将会依据我们如何在社会和医药药房实现这样的承诺来评判我们的职业。
本文意欲鼓励各国药学组织将工作在社会和医院药房中药师的注意力引导去发掘各种各样的服务，以面对正在变化的环境。WHO或FIP不适宜制定标准，也不适合列举基本要求，这应由成员国去完成。各国之间的实际情况存在着极大的差距，各国的药学组织才最有能力决定在什么时间范围，能完成什么。
各国药学组织也应该采取措施确保大学前资格和大学后资格的药学培训设计成社会和医院药房中为承担相应责任的药师所必须的。这就意味着在药学技术必要的基础知识中，必须充分强调药品的功能和使用，也应该在资格准入的前期培训中，合理引入关于社会和行为科学的相关课程，以及在每个阶段适当强调开发和改善沟通技能。
本文只是提供一个框架，各国据此确定合理的目标，制定相应的标准，以适应国情和满足需求。
在制定标准时，要认识到国家之间存在重要差别。发达国家通常具有有效的药品法规系统，它们可以通过药品许可证或销售资格的保证，通过对药品生产者、批发商等分销商、社会和医院药房等药品零售商发放营业许可，监督，用政府质控实验室的抽查，确保及监督工业化生产的药品质量。许多发展中国家缺乏一个药品法规系统，因此药师就承担保证药品的质量的主要责任。药师只能师依赖于他们自己的或药师联合会的质量评价，并确认从可信的供货商获取药品。FIP为药品采购制定乐专门的药品采购准则。
在国际贸易中有许多关于劣药和假药报道时有发生。发展中国家是出现无效或有毒药品最多的国家，直接威胁着卫生保健系统的可信度。正是因为这个重要原因，1994年5月，WHA第47届大会采用WHA47.12号决议，将大家的注意力引导到药师在保证所分销药品的质量方面的所担负的责任，有关药师的WHA47.12决议配合支持由WHA于1994年采纳的世界卫生组织（WHO）修订的“药品策略”。
基本原则
药房工作的任务师提供药品、其他卫生保健品和服务，帮助大众和社会更好地使用药品。全面地药房服务包含参与各种活动以确保大众的健康，预防疾病发生。治疗疾病时在必须保证个人使用药品的质量，以达到最大的治疗效果，避免发生副作用。这实际假定了与其他专业人士和病患者共享责任的药师同意接受治疗的效果。
近年来，“药学服务”这个词已经将其自身塑造成一门实践的哲学，而病患者和社区是药师实践的直接受益者。这个概念主要关联到特殊人群，例如老年人、母亲、儿童和慢性病患者，直至关联到根据成本控制观点来看形成的整个群体。尽管药学服务和GPP的基本观念是非常一致的，但可以说GPP主要是以药学服务为基础的。
GPP要求
GPP要求药师在所有情况下首先要关心的是病患者的健康。
GPP要求药房活动的核心是提供合格药品、保健产品，给予病患者适当的信息和指导，监督药品的使用效果。
GPP要求，作为药师工作不可分割一部分，药师应该推行合理和经济的处方，推行药品准确使用。
GPP要求每一项药房服务的目标要关联到个体，要明确定义，并要能有效地传达到所有相关的人员。
为满足这些要求：
尽管经济要素普遍认为是重要的，但职业要素也应该是作为指导实践的主要理念。
必须有药师参与决定药品的使用。应制定办法使药师能够报告药品不良反应事件，用药失误，质量缺陷，假药检定。这些报告不管是直接地还是通过药师的，可以包含向病患者或卫生保健人员提供有关药品的使用信息。
同其它卫生专业人员、特别是与医生的连续联络，应该看作是治疗伙伴关系，这一关系涉及有关药物治疗学方面的相互信任和理解。
与其他药师为同盟关系，应寻求改善药房服务水平，而不作为竞争对手。
实际工作中，各类团体、医疗组和药房管理者应该承认对质量的定义、评议和改善共同负有责任。
药师应知晓每个病患者的基本的医疗信息。如果病患者只选一个药店购药或患者有现成的药历，那么获得这些信息非常容易。
药师需要独立、全面、客观和最新的关于治疗及用药的信息。
各岗位的药师应该对贯穿职业生涯的能力评价和维护承担个人责任。
针对药师职业人员的准入教育项目应体现工作中当前及近期的变化。
GPP的国家标准应予以说明，并为从业者遵守执行。
与GPP关联的主要活动
以下阐明GPP涉及的4类活动：
与促进健康、预防疾病和完成健康目标有关的活动。
与药品的提供和使用、用药或疾病说明有关的活动。这些活动可以在药房、公共机构以及家庭保健场所进行。
与自我保健有关的活动，包括药品提供、适合于自我诊治的疾病症状的治疗等方面的建议。
与改进处方和改进药品使用有关的活动。
除了这四项，GPP还包含：
与其他卫生专业人士联合，在大众层面上，开展推进健康的活动，包括减少滥用和误用药品。
药品和其他与健康有关产品的促销资料的专业评定。
有关药品和保健等诸方面评估信息的传播。
为GPP制定标准
对GPP的四项要点每一项而言，要建立涵盖不同程序和必要设施的标准，并推广到整个行业。
健康促进和疾病预防
需要国家标准规范：
私密性对话的设施，以免无关人员听到。
健康问题一般性建议的规定。
参与各种活动的信息以保证工作的协调性和建议的一致性。
所使用设备的品质保证，诊断试验中建议的合理性保证。
处方药和其他保健产品的供应和使用
活动1：接受处方，确定沟通的完整性。
需要国家标准规范：
设施 程序 人员
活动2：药师对处方的评价。这项活动涉及到治疗学各方面（药学和药理学），并考虑个体、社会、法律、经济等方面的适应性。
需要国家标准规范：
信息来源
人员职称
用药记录
活动3：处方项目的整理
需要国家标准规范：
药品和其他用品供货来源，药品生产企业
储存
提供给患者时的状况
涉及人员
设备要求
设施和场地要求
临时调配的准备和质量保证
未使用药品和废弃药品的处置
活动4：提出建议确保患者和陪护者能够收到和理解丰富的书面和口头信息，以确保治疗最大效果
需要国家标准规范：
用于私密性对话的设施
信息来源
程序和这些程序的准确文档
所涉及人员的职称
活动5：处方治疗的随访效果
需要国家标准规范：
某个患者或几类患者治疗进展或效果的定期、系统评价程序
利用必备的监测设施
监测设施的质量保证
活动6：职业活动归档
需要国家标准规范：
记录职业活动和相关的数据，这些记录信息全面广泛，可以利用
职业活动自我评估程序及其质量保证。
自我保健
需要国家标准规范：
用于私密性对话的设施
相关人员资格
准确评估所必备的方法（如：要明白患者是谁、有哪些症状、症状有多长时间、已经采取的措施、已经使用的药物）
推荐药品的有效性和安全性
何时就医及如何随访
改善处方及其药品使用
需要国家标准规范：
提供给药师的处方资料质量
配方
就处方与医生沟通
在医疗实践中药品使用数据评价
促销材料的评价
系统内评价信息的传播
卫生保健专业人员的教育项目
药师可参照的资料来源
与个体患者相关的保密资料
报告药品不良反应事件，用药失误、质量缺陷，假药检定
文档的调研
药师应对专业实践经验、活动和/或参与药房实践调研及治疗调研进行归档工作，并对此负有职业责任。
实现GPP
一、话音电路
1、定期使用仪器仪表对电路进行定量检查，检查结果应符合有关管理规程的要求。
2、日常维护中可采用听音检查的办法对话音电路的质量进行评定。
3、听音检查评价结果分三类：[本文出自文秘站网-]
一类：音质清晰，音量正常，通话感觉良好，为合格电路。
二类：音质一般，销有串音或杂音，但不影响正常通话，为基本合格电路。
三类：音质不良，音量较小，通话不畅，为不合格电路。
二、数据电路
1、误码率：信噪比17时误码率码率BER＜1×10E—5。
2、收发电平：分别为—40～0dB和—20～0dB。
三、光纤通信质量指标
1、光器件偏流应符合设备出厂测试要求。
2、光发送机的平均发送光功率应符合光纤传输系统设计值。
四、交换网质量指标：
1、传输损耗：网络中两个用户之间的舆损耗≤21dB。
2、拨号前时延：用户摘机后至听到拨号音瞬间的时间间隔，平均值≤0.8秒，量大值≤1秒。
3、拨号后时延：用户拨号终了至网络送出回铃音或忙音之间的时间间隔，长途呼湄的拨号后时延平均值≤6秒，量大值≤10秒；有卫星电路接入时放宽到20秒；本地呼叫的拨号后时延平均值≤2.2秒，量大值≤6秒。
4、发话人回声：概率＜1。
5、音向传输时间：一般情况下单向传输时间＜150ms，对于有卫星电路的连接其单向传输时间＜400ms。特殊业务根据双方协议确定。
6、网络的通话中断率：＜2×10E-4（暂定）。
7、计费差错率：出现计费差错的概率≤10E-5（暂定）。
五、电路运行率指标：
电路运行率应达到电力调度部级企业等级标准的要求。电路运行率的统计公式按照电力行业标准中的各种规程进行统计。
2、微波电路运行率指标为99.8。
2、载波电路运行率指标为99.00。
3、交换电路运行率指标为99.90。
4、光纤电路运行率指标为99.95。
5、卫星电路运行率指标为99.80。
六、考核内容：
1、对重要业务，是否有安全措施和备用手段。
2、是否具有详细的运行资料和各类规章制度。
3、记录和汇报制度是否健全，每天是否定时向上级通信机构汇报电路运行情况。
【摘要】 目的：按新药审批标准为血安片制定质量标准。方法：以TLC法对血安片中棕榈子进行定性鉴别；以HPLC法测定血安片中没食子酸的含量。结果：试验采用薄层色谱法定性鉴别，色谱斑点清晰，分离度良好，阴性液无干扰；以HPLC法测定该片剂中没食子酸的含量，方法精密度、稳定性、重复性良好，回收率为97.28～103.22%， RSD为2.0%(n=9)。结论：本试验所确定的质量分析方法稳定可靠，能作为本片剂的质量控制标准。
【关键词】 血安片 质量标准 方法学研究
【Abstract】Object:formulate the quality standard for the Xue，an tablets according to the requirement by Evaluation of Chinese Government。Methods:the qualitative identifying method by TLC was established for Zonglvzi and gallic acid was quantitatively determined by HPLC。Result shows:the spots on the TLC are clear by the methods of qualitative identification by TLC，the resolution is well and have no negative sample interference。The method for determinating the content of tablets by HPLC is suitable for the formulate of the quality standard with sufficient accuracy、stability and reappearance 。The recovery rate is 97.28～ 103.22 %，RSD is 1.92% (n=9)。Conclusion:the qualitative and quantitative analytic methods are stable and reliable。
【Keyword】The Xue，an tablets Quality Standard Method Appraise
血安片是根据已有部颁标准的血安胶囊[1]改变剂型得到的中成药制剂。是由棕榈科植物棕榈子的干燥成熟果实经乙醇提取加工制成的片剂，属中药八类新药。本品应用于临床上具有止血、收敛、调经之功效，用于治疗月事不准、经血过量、崩漏、淋漓不止、产后恶露不尽等妇科出血症。为保证临床用药安全有效，严格控制此片剂的质量，特对处方中棕榈子[2]的定性、定量方法加以筛选和分析，从而确立稳定可靠的质量标准。
原血安胶囊标准[1]鉴别项下①为显色反应，②为TLC薄层鉴别。通过实验证明，鉴别①现象明显，具有重现性，可以继续沿用。而对鉴别项②进行试验的结果表明，此标准鉴别项下的薄层条件未能使棕榈子中的原儿茶酸达到有效的分离。通过查阅相关资料，我们采用文献“复方丹参口服液中药质量标准”[3]中的鉴别项①的展开剂条件对本品的鉴别项进行了试验，试验结果证明此展开剂能够满足原儿茶酸的分离要求，且棕榈子中的原儿茶醛在此条件下也能显色，但与其他组分的分离效果并不理想，所以我们对此展开剂进行了优化，将展开剂苯-醋酸乙酯-甲酸（80︰50︰4）的比例更改为（70︰40︰4），此条件可以使原儿茶酸、原儿茶醛同其他组分有效的分离，所以特增加了棕榈子中原儿茶醛的鉴别，显色现象明显。经上述试验，修订了棕榈子的薄层鉴别。
我们参照文献“复方珍珠口疮颗粒中药质量标准”[4]中没食子酸含量测定法对本品中所含的没食子酸进行测定。试验结果表明，没食子酸峰与其他杂质峰能够有效分离，其方法能够满足控制本品含量的要求，故我们采用文献中的HPLC法，建立了高效液相色谱条件，测定制剂中没食子酸的含量，其方法简便、准确、专属性强。同时考虑到本品中没食子酸含量，我们将对照品与供试品的取样量进行了适当的调整。
1 实验资料
1.1 处方 棕榈子10000g。
1.2 制法 将棕榈子粉碎成粗粉，用5倍量的95%乙醇浸泡20分钟，加热提取2小时，回收乙醇，滤过，滤液浓缩至相对密度1.20～1.22（60℃）的清膏，干燥，粉碎成细粉，加入适量的辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成素片1000片，包薄膜衣，即得。
2 性状
本品为暗红色薄膜衣片；除去包衣后显棕红色，味涩。
3 薄层定性鉴别
本制剂是由棕榈子经乙醇提取加工制成的薄膜衣片，片重0.55g，其中含原药粉0.5g，相当于原药材10g。除去包衣后显棕红色，味涩。本品化学成分明确，对具有的对照品重点进行了筛选，最后确立采用TLC法对棕榈子中原儿茶酸、原儿茶醛进行定性鉴别，试验条件与方法说明如下。
3.1 展开剂的选择
本实验先后采用氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸（7︰1︰1︰0.5）[2]（Ⅰ），氯仿-甲醇-水（13︰7︰1）[5]（Ⅱ），氯仿-丙酮-甲醇-冰醋酸（7︰2︰0.5︰0.5）[6] （Ⅲ），苯-醋酸乙酯-甲酸（80︰50︰4）[3]（Ⅳ）为展开剂，在系统（Ⅳ）的条件下，供试溶液中原儿茶酸与相邻组分分离度良好，并分离出了原儿茶醛，但分离效果不明显。为了更好的达到分离的目的，对其展开剂比例进行了一定的调整，经过试验验证，苯-醋酸乙酯-甲酸（70︰40︰4）的比例效果最优。本试验曾对苯进行了环己烷、正己烷等化学结构相似的试剂的替代试验，但实验效果不佳，故确立苯-醋酸乙酯-甲酸（70︰40︰4）为展开剂，鉴别其成分原儿茶酸、原儿茶醛。
3.2 棕榈子的TLC法鉴别
仪器：薄层层析装置、烘箱。试剂：所用试剂为分析纯，薄层层析用硅胶G由青岛海洋化工有限公司制造，为化学纯。薄层板：取硅胶G，按1︰3比例加入水，铺成0.3mm厚的薄层板，晾干，105℃活化30分钟，干燥箱内保存。
本试验根据复方丹参口服溶液中药质量标准[标准号：WS-150（Z-30）-92]规定的方法检查方中棕榈子所含的原儿茶酸、原儿茶醛，经采用萃取法去除了部分干扰组分的影响，经多次试验，供试品色谱中，具有与对照品相同位置的相同颜色的斑点，待测组分斑点清晰，方法重复性良好，阴性液无干扰。
供试品及标准品的制备按照血安片标准，考虑到原胶囊内容物中未添加辅料，故标准应根据药物原粉与辅料的比例适当增加供试品的取样量。具体操作方法：取本品12片，研细，取约5.5g，加水50ml，热浸2小时，滤过，滤液置分液漏斗中，用乙醚提取二次，每次20ml，合并乙醚层，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶酸、原儿茶醛对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各20βl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-甲酸（70︰40︰4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，斑点久置加深。
4 检查
照中国药典2005年版一部（附录ⅠD）[7]检查。
4.1 重量差异 照中国药典2005年版一部附录ⅠD的重量差异项下测定，重量差异限度应在标示装量的±5.0%以内，三批样品均符合规定，结果见表1。 表1
重量差异的测定结果结果表明，三批样品重量差异均符合规定。
4.2 崩解时限 照崩解时限检查法（中国药典2000年版一部附录Ⅻ A）测定样品，三批样品（20060304、20060305、20060306）的检查结果见表2。表2 崩解时限的检查结果结果表明，三批样品崩解时限均符合规定。
4.3 微生物限度 照微生物限度检查法（中国药典2005年版一部附录ⅩⅢ C），细菌数限度为100个/g，霉菌、酵母菌数限度为100个/g，大肠杆菌、活螨不得检出。三批供试品（20060304、20060305、20060306）的检验结果，测定结果见表3。表3 微生物限度检查结果结果表明，三批样品微生物限度检查均符合规定。
4.4 砷盐 按砷盐检查法（中国药典2005年版一部附录Ⅸ F）试验。
精密量取每1ml含1μg的标准砷溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml，置坩埚中，同供试品砷斑制备方法，依法制备标准确砷斑（依次为A、B、C）；取本品10片，研细，取约1g，精密称定，置坩埚中，缓缓灼烧至完全炭化，放冷，加硫酸1ml使湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽，放冷，在540℃灼烧使完全炭化，放冷，加水25ml，定量转移至A瓶中，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚硒试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌片2g，立即连接导气管C与A瓶，置37℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。依法测定三批样品（20060304、20060305、20060306），砷盐含量均低于2ppm，测定结果见表4。表4
砷盐检查结果试验结论：通过对三批样品的检验其砷盐含量均低于2ppm，因此暂不将其列入标准。
4.5 炽灼残渣 按炽灼残渣检查法（中国药典2005年版一部附录Ⅸ J）测定。取本品10片，研细，取约1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸1ml，使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在540℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后再在540℃炽灼至恒重。测定三批供试品（20060304、20060305、20060306），炽灼残渣含量均低于0.2%，测定结果见表5。表5 炽灼残渣的测定结果试验结论：通过对三批样品的检验炽灼残渣含量均低于0.2%，因此暂不将其列入标准。
4.6 重金属 按重金属检查法（中国药典2005年版一部附录Ⅸ E第二法）测定。取炽灼残渣项下残渣，分别加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH=3.5）2ml，微热使溶解，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml（乙管：1、2、3）；另取配制供试品溶液的试剂，共四份，分别置瓷皿中蒸干，各加醋酸盐缓冲液（PH=3.5）2ml与水15ml，微热使溶解，分别移置纳氏比色管中，分别加每1ml相当于10μg的标准铅溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml，加水稀释成25ml（甲管：1、2、3与4）。在甲乙两组管中，加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上而下透视，比较甲管与乙管的颜色。结果：乙管1、2、3的颜色均比甲管2的颜色浅。三批供试品（20060304、20060305、20060306）中重金属含量均低于10ppm，测定结果见表6。表6 重金属测定结果试验结论：通过对三批样品的检验重金属含量均低于10ppm，因此暂不将其列入标准。
5 含量测定
本制剂由棕榈子经提取加工制成，经参考有关文献表明棕榈子中含有原儿茶酸、原儿茶醛、对羟基苯甲酸、d-儿茶素、没食子酸等。现代药理学实验表明，没食子酸为棕榈子中主要的止血成分，具有抗凝血和血栓形成等生理活性，故本试验拟HPLC法测定没食子酸的含量，对控制本品的内在质量很有意义。在选定的色谱条件下，阴性液无干扰。经方法学考察，方法的线性、精密度、重现性、稳定性、最低检测限、定量限、阴性对照溶液试验、加样回收试验、样品的含量测定均符合有关规定。因此，确立本制剂定量指标为没食子酸，定量方法为液相色谱法。
5.1 仪器试药
仪器：高效液相色谱仪（UV200 Ⅱ大连依利特科学仪器有限公司）；SunRun Express色谱数据工作站；电子天平（AL204 梅特勒-托利多上海称重设备公司）；色谱柱：Diamonsil C18柱（205×4.6mm，5μm）；试药：甲醇-0.1%磷酸水溶液（15︰85），甲醇为色谱纯，其余试剂为分析纯，没食子酸（供含量测定用，110831-200302），中国药品生物制品检定所。
转贴于
5.2 色谱条件及系统适用性试验考察
5.2.1 测定波长的确立 精密称取没食子酸对照品适量，加20%甲醇制成每1ml中约含12μg的溶液，摇匀，照紫外分光光度法（中国药典2005年版一部附录Ⅴ A），在200～500nm处扫描，溶液在210、270nm波长处都有最大吸收，但210nm为敏感波长，最后根据文献[4]确定检测波长为273nm。
5.2.2 流动相的筛选与确立 本实验先后采用甲醇-水-二甲基甲酰胺-冰醋酸（1︰76︰20︰3）[8]（Ⅰ），甲醇-0.5%乙酸（15︰85）[9]（Ⅱ），甲醇-水-冰醋酸（32︰96︰0.25）[10]（Ⅲ），甲醇-水（15︰85）（水相含0.1%磷酸）（Ⅳ），甲醇-四氢呋喃-冰醋酸-水（0.08︰0.64︰2︰97.32）[11] （Ⅴ）为流动相，在系统（Ⅳ）的条件下，供试溶液中没食子酸与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。故确立甲醇-水（15︰85）（水相含0.1%磷酸）为流动相系统。
5.2.3 色谱柱最低理论塔板数考察 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；柱温：室温；流动相：甲醇-水（15︰85）（水相含0.1%磷酸）；流速：1.0ml/min；检测波长：273nm；测定时间：25min。在此条件下，供试液中没食子酸与其它组分分离度良好，使用的色谱柱为：Diamonsil C18柱（250×4.6mm，5μm）。根据测定结果，确定本实验理论板数按没食子酸色谱峰计不得低于2000。
5.3 线性范围考察
精密称取没食子酸对照品12mg置100ml量瓶中，加20%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀。再分别精密量取0.8、0.9、1.0、1.1、1.2ml，置10ml量瓶中，加20%甲醇稀释至刻度，摇匀，制成每1ml分别含9.6μg、10.8μg 、12μg 、13.2μg 、14.4μg没食子酸的溶液。精密量取上述溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，测定峰面积，结果见表8。以峰面积（Y）对进样浓度（Ⅹ，μg/ml）进行线性回归，回归方程为Y=99483x＋17969，相关系数R2=0.9997。结果表明，注入液相色谱中的没食子酸质量在0.192～0.288μg范围内，峰面积与没食子酸浓度线性关系良好。分别精密吸取上述溶液各20μl，注入液相色谱仪中，测定色谱峰面积，测定结果见表7。表7
线性范围考察结果以注入液相色谱中的没食子酸的量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，回归方程为：Y=5E＋06x＋17969，R2=0.9997，由测定结果提示，注入液相色谱中的没食子酸质量在0.192～0.288μg范围内线性关系良好。
5.4 阴性干扰试验
5.4.1 空白溶液制备 由于本品中只有棕榈子一味药材，故做辅料空白试验，取处方量辅料，按样品制备方法制成阴性液。
5.4.2 供试品溶液的制备 取本品5片，去包衣后研细，取细粉约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15ml，称重，超声处理（功率 200W，频率先40DHz）30分钟，取出，放冷，称重（补足原重量），摇匀，滤过，滤液经微孔滤膜（0.45μm）滤过，溶液置棕色瓶中备用，即得。
5.4.3 对照品溶液制备 精密称取没食子酸对照品适量，精密称定，加20%甲醇溶解，制成每1ml含12μg的溶液，作为对照品溶液，置棕色瓶中备用，即得。
5.4.4 测定法 精密吸取供试品溶液、阴性液、对照品溶液各20μl，注入液相色谱仪中，记录色谱图，由色谱图提示，在对照品色谱相应的位置上，供试品溶液具有相同保留时间的色谱峰，阴性液在此保留时间处无色谱峰，测定结果提示，其它组分对本品中没食子酸含量测定无干扰，方法专属性良好。
5.5 供试品溶液制备方法考察
鉴于本制剂中棕榈子已经提取后加入，故本试验拟以超声处理法制备供试液。试验中对提取溶剂、超声处理条件进行了定量考察，考察结果如下。
5.5.1 提取溶剂选择 根据没食子酸易溶于水、醇、醚、丙酮的化学性质，并参考有关文献，本试验拟以20%甲醇、50%甲醇为溶媒，以没食子酸提取量为考察指标。考察方法为：取本品三份，除去包衣，研细，精密称取1.3g，置具塞锥形瓶中，各分别精密加入20%甲醇、50%甲醇和甲醇各15ml，称重，超声处理（功率200W，频率40KHz）30分钟，取出，放冷，称重（补足原重量），摇匀，滤过，滤液经微孔滤膜（0.45μm）滤过，溶液置棕色瓶中备用。分别精密吸取供试品溶液与对照液各20μl，注入液相色谱仪中，按前述液相色谱条件进行分析，结果见表8。表8 提取溶剂考察结果根据测定结果，选用甲醇为提取溶剂，没食子酸含量较高，故确立甲醇为供试品的提取溶剂。
5.5.2 超声处理时间考察 考察方法为：取本品三份，除去包衣，研细，精密称取1.3g，置具塞锥形瓶中，各分别精密加入甲醇15ml，称重，分别超声处理（功率200W，频率40KHz）10、30、60分钟，取出，放冷，称重（补足原重量），摇匀，滤过，滤液经微孔滤膜（0.45μm）滤过，溶液置棕色瓶中备用。分别精密吸取供试品溶液与对照品液各20μl，注入液相色谱仪中，按前述液相色谱条件进行分析，考察结果见表9。表9 超声处理时间考察结果相关资料证明[12]，超声提取1小时没食子酸提取完全，根据测定结果超声处理1小时，样品中没食子酸含量最高。但超声处理30分钟提取的没食子酸含量为1小时提取量的99.84%，已基本提取完全。采用30分钟提取样品进行实验，不影响没食子酸含量的测定，故确立以超声处理30分钟为提取方法。
5.6 精密度试验考察
5.6.1 重复性试验考察 取本品5片（批号20060304），去包衣后研细，取细粉约1.3g，精密称定，按正文[含量测定]项下方法制备供试液。分别精密吸取20μl，连续进样6次，按前述色谱条件进行分析，测定色谱峰面积，测定结果见表10。表10 重复性试验测定结果测定结果表明，本试验重复性试验良好，符合有关规定。
5.6.2 重现性试验考察 取六份（批号20060304）样品，去包衣后研细，每份各取细粉约1.3g，精密称定，分别按样品[含量测定]项下方法操作，测定，测定结果见表11。表11 重现性试验测定结果测定结果表明，本试验重现性试验良好，符合有关规定。
5.7 稳定性试验考察
取本品5片（批号20060304）去包衣后研细，取细粉约1.3g，精密称定，按正文[含量测定]项下方法制备供试液。精密量取同一供试液（批号20060304）20μl，按0、2、4、6、8小时时间间隔，分别进样分析，测定色谱峰面积，测定结果见表12。 表12 稳定性试验考察结果试验结果提示，供试液制备后8小时内测定，色谱峰面积无明显变化，在此时间内待测组分化学性质稳定。
5.8 最低检测限
取对照品溶液1ml，置100ml量瓶中，加20%甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图，按3倍信噪比S/N计，最低检测限为2.4ng。
5.9 定量限
取对照品溶液3ml，置100ml量瓶中，加20%甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取20μl注入液相色谱仪中，记录色谱图。色谱图中，信噪比约为10︰1，计算定量限约为7.2ng。
5.10 加样回收试验考察
取没食子酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得，作为对照品溶液。取本品5片，去包衣后研细，取细粉约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15ml，称重，超声处理（功率200W，频率40KHz）30分钟，取出，放冷，称重（补足原重量），摇匀，滤过，滤液经微孔滤膜（0.45μm）滤过，溶液置棕色瓶中备用，即得，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，测定，测得供试品中没食子酸的含量（C）为140.8μg/g。取没食子酸12mg，置100ml容量瓶中，加20%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取10ml，置100ml容量瓶中，加20%甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含没食子酸12μg，作为加样用对照品溶液。取上述已经测定含量的供试品药粉，分别精密称定约0.9g、1.3g、1.7g各三份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇、加样用对照品溶液各15ml，称重，超声处理（功率200W，频率40KHz）30分钟，取出，放冷，称重（补足原重量），摇匀，滤过，滤液经微孔滤膜（0.45μm）滤过，溶液置棕色瓶中备用，即得，作为加样用供试品溶液。精密量取上述各溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，测定含量，计算加样回收率，测得9次平均回收率为99.80%，RSD为2.0%，结果见表13。测得量（mg）=A供/A对×C对×30（ml），样品中没食子酸含量（μg）=供试品取样量×140.8（μg/g）。表13
加样回收试验测定结果测定结果提示：本方法回收率在97.28～103.22%之间，RSD为2.0%，符合有关规定。
根据上述试验结果，制定血安片的含量测定方法如下。①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸水溶液（15︰85）为流动相，检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2000。②对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加20%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。③供试品溶液的制备：取本品5片，去包衣后研细，取细粉约1.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇15ml，称重，超声处理（功率200W，频率40KHz）30分钟，取出，放冷，称重（补足原重量），摇匀，滤过，滤液经微孔滤膜（0.45μm）滤过，溶液置棕色瓶中备用，即得。④测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，即得。
5.11 含量限度确定的试验
为制定含量限度标准，制备供试品十批（20060301、20060302、20060303、20060304、20060305、20060306、20060307、20060308、20060309、20060310），并与血安胶囊市售品（批号20060227）比较。按上述测定方法，测定样品中没食子酸的含量，结果见表14。表14
样品的测定结果本品的原药材棕榈子收载于卫生部药品标准中药材第一册（1992年版），其中没有对其有效成分没食子酸进行限量，而且查阅相关文献仍没有明确的规定。因此根据上述测定结果，考虑到药材的来源和质量差异对棕榈子回收率的影响，最后将其含量限度暂定为：本品每片含棕榈子以没食子酸（C7H6O5）计，不得少于50μg。
6 讨论
6.1 本试验采用TLC法对方中棕榈子的鉴别方法加以筛选研究，在与对照品色谱相应位置上，供试品色谱斑点清晰，分离度良好，从而确立了重复性、专属性良好的分析方法，其鉴别方法简便、可行。因此确立本制剂定性指标为原儿茶酸、原儿茶醛，定性鉴别方法为TLC法。
6.2 试验中对提取溶剂、超声处理条件进行了考察。结果表明，选用20%甲醇为提取溶剂，超声提取30分钟，样品中没食子酸提取效率最佳。
6.3 复方珍珠口疮颗粒中药质量标准中规定了对没食子酸的含量测定方法与限度，经查阅有关文献，棕榈子中所含没食子酸含量稳定，且没食子酸为棕榈子中主要的止血成分，具有抗凝血和血栓形成等生理活性，故本试验拟HPLC法测定棕榈子中没食子酸的含量。在选定的色谱条件下，供试溶液中棕榈子与相邻组分分离度良好，阴性液无干扰。经方法学考察，方法的重复性、稳定性、精密度、回收率试验均符合有关规定。因此，确立本制剂定量指标为没食子酸，定量方法为液相色谱法。
通过试验，我们对血安片的定性鉴别、含量测定及片剂项下所规定的各项指标进行优化、选择，所确定的质量分析方法稳定可靠，可作为本片剂的质量控制标准。
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英文名称：Aeronautic Standardization & Quality
主管单位：中国航空工业第一集团公司
主办单位：中国航空综合技术研究所
出版周期：双月刊
出版地址：北京市
语
种：中文
开
本：大16开
国际刊号：1003-6660
国内刊号：11-1797/V
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创刊时间：1972
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[关键词] 糖尿康片； 质量标准； TCL； HPLC
[中图分类号] R587.1[文献标识码] B[文章编号] 1005-0515（2011）-08-001-02
糖尿康片是由黄芪、地黄、苍术、玄参、黄连、鬼箭羽组成。具有益气养阴，降糖止渴之功。用于阴虚型Ⅱ型糖尿病，是开封市中医院获得河南省食品药品监督管理局制剂批文的院内制剂(豫药制字Z04020167)。临床疗效确切，年销售4万多瓶，110多万元。以其所立的糖尿康片干预糖调节受损的临床观察曾获2007年开封市科学进步一等奖、以其所立的糖尿康片干预空腹血糖受损的临床研究曾获2010年河南省中医药科学技术成果一等奖。由于受当时条件所限，其制剂工艺和质量标准都存在一定的缺陷和不足，尤其是原质量标准缺少其主要药物的薄层鉴别和含量测定项，不能满足药监部门对其的质量控制要求。为了有效控制其质量，保证其临床安全有效，提高其质量标准，参照2010版《中国药典》(一部)对方中主要药物黄芪、苍术、黄连拟定了薄层鉴别，同时用高效液相色谱法对黄连中所含的盐酸小檗碱进行含量测定，以此为该制剂提供质量控制依据。
1 材料、仪器与试剂
1.1 实验药材及对照品 糖尿康片，根据省局制剂批文上的处方由开封市中医院制剂室自制，批号090601、100317、101126。黄芪甲苷对照品：（110766-200816），苍术素对照品（110766- 200816），盐酸小檗碱对照品（10766-200816），苍术对照药材（110737-200812），以上对照品及对照药材均购买自中国药品生物制品检定所。
1.2 实验仪器与试剂 岛津高效液相色谱仪，包括岛津LC-10Atvp泵、SPD-10Avp型紫外检测器CTO-10A vp型柱温箱及CBM-2Avp型色谱工作站，均为岛津仪器(苏州)有限公司制造。AS3120A超声清洗器(天津奥特赛恩斯仪器有限公司生产)。薄层层析展开槽，开封百纺化玻有限公司提供。硅胶G薄层板购自青岛海洋化工集团公司。甲醇(一级色谱醇)天津市四友精细化学品有限公司生产批号20100328。其余试剂均为分析纯，为天津化学试剂六厂产品。
2 质量标准
2.1 薄层鉴别
2.1.1 黄芪的TCL鉴别 取本品30片，研细，加2%氢氧化钾甲醇溶液50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液30ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液2-5μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2.1.2 苍术的TCL鉴别 取本品15片，加甲醇10ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取苍术对照药材0.8g，同法制成对照药材溶液。再取苍术素对照品加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各6μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60-90℃)-丙酮(9:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。
2.1.3 黄连的TCL鉴别 取本品2片，研细，加乙醇10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述二种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:7:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3 含量测定
3.1 色谱条件与系统性实验 色谱柱:DiarnonsilTMCl8，流动相:0.033mol/L磷酸二氢钾溶液一乙腈(70:30)，流速:1.0mL/min，检测波长为265nm,柱温25℃,进样量10μl,理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
3.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品9.90mg，置50ml量瓶中，加盐酸・甲醇溶液(1:99)溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
3.3 供试品溶液的制备 取样品10片，研细，过三号筛，精密称定0.4g,精密加入盐酸-甲醇溶液(1:99)25ml，精密称定重量，60℃水浴中加热15min，取出，加热(50-60℃)超声处理30min,室温放置过夜，精密称定重量，用盐酸一甲醇溶液(1:99)补足减失的重量，摇匀，过滤，精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
3.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，以峰面积按外标法计算。
3.5 线性关系考察 精密量取对照品贮备液0.6，0.8，1.0，1.2，1.4ml，分别置10mL量瓶中，用流动相稀释至刻度(浓度分别为11.88，15.84，19.80，23.76，27.72μg/ml)，按上述色谱条件进样，进样量分别为0.2376，0.3168，0.3960，0.4752，0.5544μg。以盐酸小檗碱的进样量C(μg)对峰面A进行线性回归(n=5)，得回归方程:A=4.3274×107C-1.7453×105,r=0.9999。结果表明:盐酸小檗碱在0.2376-0.5544μg范围内的线性关系良好。
3.6 精密度实验 精密吸取上述对照品溶液10μl，重复进样5次，按上述色谱条件测定，盐酸小檗碱峰面积积分值的RSD为0.60%(n=5)，表明精密度良好。
3.7 稳定性实验 取同一批号的供试品溶液(批号:100317)，每隔2h进样1次，共进样6次，按上述色谱条件分别测定，盐酸小檗碱的RSD为1.15%（n=6），表明供试品溶液在12h内稳定。
3.8 重复性实验 取同一批号的供试品溶液5份(批号:100317)，按供试品溶液制备方法分别制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，结果盐酸小檗碱的平均含量为2.88mg/片，RSD为1.20%。
3.9 加样回收率实验 取已知含量的样品(批号:100317)适量，精密称定，分别精密加入盐酸小檗碱对照品溶液 12ml，按照供试品溶液制备项下的方法制备，依法测定，计算回收率，结果见表1。
表1盐酸小檗碱回收率测定结果
3.10 样品含量测定 取三批样品，按供试品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，供试品中盐酸小檗碱含量测定结果见表2。
表2 三批样品盐酸小檗碱含量测定结果
3.11 空白实验 取缺黄连的模拟制剂，按供试品溶液制备方法制成阴性样品，按含量测定方法实验。结果表明，阴性样品的HPLC图谱中，未呈现与黄连对照品保留时间相同的色谱峰，表明阴性对照无干扰。
4 小结 本实验中糖尿康片的主要药物黄芪、苍术、黄连的薄层色谱鉴别结果显示，各薄层斑点不受样品中的其他药的干扰。表明该方法显示专属性强，简单易行，可作为本品定性检测的指标。
本实验中样品溶液的制备是参照文献[1]中供试品溶液制备的方法制备，经实验证明该方法提取效果较好，干扰成分较少。实验中色谱条件是以文献[1]为基础，通过实验摸索，制剂中各组分能够实现较好的分离，证明该条件适合该制剂的含量测定。
本实验建立的方法简便，专属性及重复性好，结果准确可靠，可用于该制剂的质量控制与分析。
