时间：2022-06-23 21:03:59
定量分析相互关系精密度
1前言
氧化铝的浓度是铝电解生产过程中的一项重要的参数。电解工艺实践表明，电解质中氧化铝浓度的变化对槽况的稳定性和电解槽的电流效率都有一定的影响。电解质中氧化铝含量的多少对电解槽智能模糊控制非常重要（1）。最佳的氧化铝浓度，可以保持稳定生产和较高的电流效率。电解生产保持的氧化铝浓度要低于当时条件下的饱和浓度，这样可以防止在条件改变时产生氧化铝沉淀，但如保持的氧化铝浓度过低，又可能发生阳极效应（2），所以保持氧化铝浓度在最佳范围内，对提高电流效率，降低槽电压大有益处，故电解质中氧化铝浓度的测定就尤为重要。对电解质中氧化铝含量的测定国内一般都采取化学分析法，但化学分析方法繁琐，分析速度较慢，分析时间太长，满足不了电解生产的需要。所以我室采用ARL-9900 X-射线分析仪，通过反复试验、研究、探讨，避免了化学分析方法的缺点，该方法测定快速、准确，其稳定性和精密度均能满足铝电解生产的需要
2理论根据
氧化铝的浓度不能直接测定得知，可通过测定氧或铝的浓度换算得知，只要知道氧或铝的含量，即能得知氧化铝的浓度。
3测定的基本原理
3.1由于ARL-9900 X-射线分析仪直接测定电解质中的氧，其干扰因素多，如：电解质中水分的影响，测量光路中空气的影响，电解质中SiO2、Fe2O3等氧化物的影响等等，需要从测定铝入手。
3.2测定电解质中的铝为氧化铝和氟化铝中铝的总和，通过氟得知氟化铝的含量，然后换算出氟化铝中铝的含量。从总铝中减去氟化铝中的铝，之差即为氧化铝中的铝。
4仪器设备和样品
4.1主要仪器设备
ARL-9900 X-射线分析仪、振动研磨机和压样机、制冷水循环器、电热干燥箱、PVC环等材料
4.2仪器测量条件及工作参数
测定电解质中Al2O3的含量，主要是测定电解质中AlF3、NaF、CaF2、MgF2、KF的含量，所以它的仪器测量条件及工作参数跟测定Al、F、Na、Ca、Mg、K的测量条件和工作参数一致。X-射线管的工作电压和工作电流为30KV，80mA。
4.3分析用标准样品
由于国家没有统一的标样购置，根据我们的电解质构成，购置了与我厂的电解质构成基本一致的广西平果铝自己焙烧的电解质标样，他们的标样构成，其各元素含量呈阶梯分布，其标样经国家权威单位进行分析定值，我们就以此作为标准结果，通过测量电解质中各物质的含量，换算出氧化铝的含量。
4.4工作曲线的绘制
根据仪器绘制工作曲线的要求，逐一对应输入各元素的百分含量，在分析程序中，同时输入氧化铝含量的换算公式。分析制备好的各标样样片，将仪器测得的X-射线强度与所对应的物质百分含量作图，绘制工作曲线。F总的测定范围为49.0%∽54.0%，Al总的测定范围为10.0%∽18.0%，NaF的测定范围为34.0%∽54.0%，CaF2的测定范围为3.00%∽15.0%，MgF2的测定范围为0.20%∽8.00%，KF的测定范围为0.50%∽2.00%。测得各物质的含量的同时，氧化铝的含量同时计算出来。
4.5 ARL-9900 X-射线光谱仪短期精度和长期稳定性试验
4.5.1 ARL-9900 X-射线光谱仪短期精度的试验。短期稳定性试验用小于1小时的时间测定。开始测试时，仪器至少在工作条件下连续运行4小时以上。整个测试的过程中，X光管的电流为80mA、电压为40KV。选择ARL参考样，对测角仪，计数时间40秒，连续测定21次，测试结果：每一种元素实际的RSD（%）都小于理论的RSD（%），说明ARL-9900 X-射线光谱仪的短期精度比较好。
4.5.2 ARL-9900 X-射线光谱仪长期稳定性的测试。与短期精度的实验条件相同，测试时间8-12小时，每小时测9次，取平均值，共9组数值。其测试结果：每一种元素实际的RSD（%）都小于理论的RSD（%），说明 ARL-9900 X-射线光谱仪的长期稳定比较好。长期稳定性好，就意味着仪器的综合性能好，样品的重复性好。
4.6样品的准确度测试
按照仪器的工作要求，分析大量的电解质样品，与化学分析结果进行对比。部分对比数据如下：
5结论
在分析速度方面，X-射线光谱分析法远远快于化学分析法。X-射线光谱分析法分析一个样品5分钟出结果。如果样品多，平均3分钟就能出结果。化学方法烘干样品、烘坩埚、冷却、称样、烧样等一系列过程，等到出结果，至少要几个小时之后。
从准确度方面说，X-射线光谱分析法，在排除仪器的系统误差外，可以保证样品分析结果的准确性。化学分析法在分析样品时，由于人为、试剂、分析设备等偶然因素多，分析数据的稳定性、再现性就不如X-射线光谱分析法。
该方法是在快速测定电解质CaF2，MgF2，NaF，KF的含量及BR时，快速换算出电解质中Al2O3的含量的。
由于电解槽中Al2O3等原材料的加入，用该法的定性分析，可以随时监控到电解质成份的变化。
参考文献：
实施水质自动监测，可以实现水质的实时连续监测和远程监控，达到及掌握主要流域重点断面水体的水质状况、预警预报重大或流域性水质污染事故、解决跨行政区域的水污染事故纠纷、监督总量控制制度落实情况、排放达标情况等目的。
2、水质自动监测技术
2.1水质自动监测系统的构成
在水质自动监测系统网络中，中心站通过卫星和电话拨叼两种通讯方式实现对各子站的实时监视、远程控制及数据传输功能， 托管站也可以通过电话拨号方式实现对所托管子站的实时监视、远程控制及数据传输功能，其他经授权的相关部门可通过电话拨号方式产现对相关子站的实时监视和数据传输或能。
每个子站是一个独立完整的水质自动监测系统，一般由6个主要子系统构成，包括：采样系统、预处理系统、监测仪器系统、PLC控制系统、数据采集、处理与传输子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。目前，水质自动监测系统中的子系统及远程数据管理中心、监测站房或监测小屋。目前，水质自动监测系统中的子站的构成方式大致有三种：
（1）由一台或多台小型的多参数水质自动分析仪（如：YS1公司和HYDROLAB公司的常规五参数分析仪）组成的子站（多台组合可用于测量不同水深的水质）。其特点是仪器可直接放于水中测量，系统构成灵活方便。
（2）固定式子站：为较传统的系统组成方式。其特点是监测项目的选择范围宽。
（3）流动式子站：一种为固定式子站仪器设备全部装于一辆拖车（监测小屋）上，可根据需要迁移场所，也可认为是半固定式子站。其特点是组成成本较高。
各单元通过水样输送管路系统、信号传输系统、压缩空气输送管路系统、纯水输送管路系统实现相互联系。
一个可*性很高的水质自动监测系统， 必须同时具备4个要素，即（1）高质量的系统设备；（2）完备的系统设计；（3）严格的施工管理；（4）负责的运行管理。
2.2水质自动监测的技术关键
2.2.1采水单元
包括水泵、管路、供电及安装结构部分。在设计上必须对各种气候、地形、水位变化及水中泥沙等提出相应解决措施，能够自动连续地与整个系统同步工作，向系统提供可*、有效水样。
2.2.2配水单元
包括水样预处理装置、自动清洗装置及辅助部分。配水单元直接向自动监测仪器供水，具有在线除泥沙和在线过滤，手动和自动管道反冲洗和除藻装置；其水质、水压和水量应满足自动监测仪器的需要。
2.2.3分析单元
由一系列水质自动分析和测量仪器组成， 包括：水温、PH、溶解氧（DO）、电导率、浊度、氨氮、化学需氧量、高锰酸盐指数、总有机碳（TOC）、总氮、总磷、硝酸盐、磷酸盐、氰化物、氟化物、氯化物、酚类、油类、金属离子、水位计、流量/流量/流向计及自动采样器等组成。各主要在线自动分析仪器的发展现状将地第3节详述。
2.2.4控制单元
包括：（1）系统控制柜和系统控制软件；（2）数据采集、处理与存储及其应用软件；（3）有线通讯和卫星通讯设备。
2.2.5子站站房及配套设施
包括：（1）站房主体；（2）配套设施
3、在线自动分析仪器的发展
3.1概述
水质自动监测仪器仍在发展之中，欧、美、日本、澳大利亚等国均有一些专业厂商生产。目前，经较成熟的常规项目有：水温、PH、溶解氧（DO）、电导率、浊度、氧化还原电位（ORP）、流速和水位等。常用的监测项目有：COD、高锰酸盐指数、TOC、氨氮、总氮、总磷。其他还有：氟化物、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、硫酸盐、磷酸盐、活性氯、TOD、BOD、UV、油类、酚、叶绿素、金属离子（如六价铬）等。
目前的自动分析仪一般具有如下功能：自动量程转换，遥控、标准输出接口和数字显示，自动清洗（在清洗时具有数据锁定功能）、状态自检和报警功能（如：液体泄漏、管路堵塞、超出量程、仪器内部温度过高、试剂用尺、高/低浓度、断电等），干运转和断电保护，来电自动恢复，COD、氨氮、TOC、总磷、总氮等仪器具有自动标定校正功能。
3.2常规五参数分析仪
常规五参数分析仪经常采用流通式多传感器测量池结构，无零点漂移，无需基线校正，具有一体化生物清洗及压缩空气清洗装置。如：英国ABB公司生产的EIL7976型多参数分析仪、法国Polymetron公司生产的常规五参数分析仪、澳大利亚GREENSPAN公司生产的Aqualab型多参数分析仪（包括常规五参数、氨氮、磷酸盐）。另一种类型（“4+1”型）常规五参数自动分析仪的代表是法国SERES公司生产的MP2000型多参数在线不质分析仪，其特点是仪器结构紧凑。
常规五参数的测量原理分别为： 水温为温度传感器法（PlatinumRTD）、PH为玻璃或锑电极法、DO为金-银膜电极法（Galvanic）、电导率为电极法（交流阻抗法）、浊度为光学法（透射原理或红外散射原理）。
3.3化学需氧量（COD）分析仪
COD在线自动分析仪的主要技术原理有六种：（1）重铬酸钾消解-光度测量法；（2）重铬酸钾消解-库仑滴定法；（3）重铬酸钾消解-氧化还原滴定法；（4）UV计（254nm）；（5）氢氧基及臭氧（混和氧化剂）氧化-电化学测量法；（6）臭氧氧化-电化学测量法。
从原理上讲，方法（3）更接近国标方法，方法（2）也是推荐的统一方法。方法（1）在快速COD测定仪器上已经采用。方法（5）和方法（6）虽然不属于国标或推荐方法，但鉴于其所具有的运行可等特点，在实际应用中，只需将其分析结果与国标方法进行比对试验并进行适当的校正后，即可予以认可。但方法（4）用于表片水质COD，虽然在日本已得到较广泛的应用，但欧美各国尚未应用（未得到行政主客部门的认可），在我国尚需开展相关的研究。
从分析性能上讲，在线COD仪的测量范围一般在10（或30）~2000mg/l，因此，目前的在线COD仪仅能满足污染源在线自动监测的需要，难以应用于地表水的自动监测。另外，与采用电化学原理的仪器相比，采用消解-氧化还原滴定法、消解-光度法的仪器的分周期一般更长一些（10min~2h），前者一般为2~8min.
从仪器结构上讲， 采用电化学原理或UV计的在线COD仪的一般比采用消解-氧化还原滴定法、消解-光度法的仪器结构简单，并且由于前者的进样及试剂加入系统简便（泵、管更少），所以不仅在操作上更方便，而且其运行可*性也更好。
从维护的难易程度上讲， 由于消解-氧化还原滴定法、消解-光度法所采用的试剂种类较多，泵管系统较复杂，因此在试剂的更换以及泵管的更换维护方面较烦琐，维护周期比采用电化学原理的仪器要短，维护工作量大。
从对环境的影响方面讲，重铬酸钾消解-氧化还原滴定法（或光度法、或库仑滴定法）均有铬、汞的二次污染问题，废液需要特别的处理。而UV计法和电化学法（不包括库仑滴定法）则不存在此类问题。
3.4高锰酸盐指数分析仪
高锰酸盐指数在线自动分析仪的主要技术原理有三种：（1）高锰酸盐氧化-化学测量法；（2）高锰酸盐氧化-电流/电位滴定法；（3）UV计法（与在线COD仪类似）。
从原理上讲，方法（1）和方法（2）并无本质的区别（只是终点指示方式的差异而已），在欧美和日本等国是法定方法，与我国的标准方法也是一致的。将方法（3）用于表征水质高锰酸盐指数的方法，在日本已得到较广泛的应用，但在我国尚未推广应用，也未得到行政主客部门的认可。
从分析性能上讲，目前的高锰酸盐指数在线自动分析仪已能够满足地表水在线自动监测的需要。另外，与彩和化学方法的仪器相比，采用氧化还原滴定法的仪器的分析周期一般更长一些（2h），前者一般为15~60min.
从仪器结构上讲，两种仪器的结构均比较复杂。
3.5总有机碳（TOC）分析仪
TOC自动分析仪在欧美、日本和澳大利亚等国的应用较广泛，其主要技术原理有四种：（1）（催化）燃烧氧化-非分散红外光度法（NDIR法）；（2）UV催化-过硫酸盐氧化-NDIR法；（3）UV-过硫酸盐氧化-离子选择电极法（ISE）法；（4）加热-过硫酸盐氧化-NDIR法；（5）UV-TOC分析计法。
从原理上讲，方示（1）更接近国标方法，但方法（2）~方法（4）在欧美等国也是法定方法。将方法（5）用于表征水质TOC，虽然在日本已得到较广泛的应用，但在欧美各国尚未得到行政主管部门的认可。
从分析性能上讲，目前的在线TOC仪完全能够满足污染源在线自动监测的需要，并且由于其检测限较低，应用于地表水的自动监测也是可行的。另外，在线TOC仪的分析周期一般较短（3~10min）。
从仪器结构上讲，除了增加无机碳去除单元外，各类在线TOC仪的结构一般比在线COD仪简单一些。
3.6氨氮和总氮分析仪
氨氮在线自动分析仪的技术原理主要有三种：（1）氨气敏电极电位法（PH电极法）；（2）分光光度法；（3）傅立叶变换光谱法。在线氨氮仪等需要连续和间断测量方式，在经过在线过滤装置后，水样测定值相对偏差较大。
总氮在线自动分仪的主要技术原理有两种：（1）过硫酸盐消解-光度法；（2）密闭燃烧氧化-化学发光分析法。
3.7磷酸盐和总磷分析仪
（反应性）磷酸盐自动分析仪主要的技术原理为光度法。总磷在线自动分析仪的主要技术原理有：（1）过硫酸盐消解-光度法；（2）紫外线照射-钼催化加热消解，FLA-光度法。
从原理上讲，过硫酸盐消解-光度法是在线总氮和总磷仪的主选方法，也是各国的法定方法。基于密闭燃烧氧化-化学发光分析法的在线总氮仪以及基于紫外线照射-钼催化加热消解，FIA-光度法的在线总磷仪主要局限于日本。前者是日本工业规格协会（JIS）认可的方法之一。
从分析性能上讲，目前的在线总氮、总磷仪已能满足污染源和地表水自动监测的需要，但灵敏度尚难以满足评价一类、二类地表水（标准值分别为0.04mg/l和0.02mg/l）水质的需要。另外，采用化学发光法、FIA-光度法的仪器的分析周期一般更短一些（10~30min），前者一般为30~60min.
从仪器结构上讲，采用化不发光法或FIA-光度法的在线总氮、总磷仪的结构更简单一些。
3.8其他在线分析仪器
TOD自动分析仪：技术原理一般为燃烧氧化-电极法。
油类自动分析仪：技术原理一般为荧光光度法。
酚类自动分析仪：技术原理一般为比色法。
UV自动分析仪：技术原理为比色法（254nm）。具有简单、快捷、价格低的特点。不适于地表水的自动在线监测，国外一般是用于污染源的自动监测，并经常经换算表示成COD、TOC值。应用的前提条件是水质较稳定，在UV吸收信号与COD或TOC值之间有较确定的线性相关关系。
关键词：水处理 分析仪表水质监测选型应用
中图分类号： TV 文献标识码： A
前言
水质检测是供水及排水系统的操作依据和质量指标，也是环保评价的重要依据，所以，设计时必须加以特别重视，配置和选择合适的水质检测仪表。在现代化的净水厂中，每一个生产过程总是与相应的仪表及自控技术有关。仪表能连续检测各工艺参数，根据这些参数的数据进行手动或自动控制，从而协调供需之间、系统各组成部分之间、各水处理工艺之间的关系，以便使各种设备与设施得到更充分、科学合理的使用。由于仪表具有连续检测、越限报警的功能，便于及时处理事故。仪表还是实现计算机控制的前提条件。所以在先进的水处理系统中，自动化仪表具有非常重要的作用。分析仪表主要用在水质的检测，主要是检测凝聚度、PH 值、溶解氧、COD 和浊度含量等。
1 分析仪表工作原理
水质监测系统分为：取样单元、过滤、水质分析单元、数据采集单元，具体构成如下图 1 所示：
图示： 样品流路 数据传输回路
图 1 水质监测系统
2 水质检测仪表
2.1 凝聚度监测仪
目前，供水的主工艺是凝聚沉淀处理，必须根据凝聚度以确定适当的投药量，用户迫切要求一种能正确检测凝聚度的仪表。但是，由于凝聚度和原水的浊度、PH值、温度、日照等很多元素有关。目前，仍然是手动分析，没有一种好的检测仪表。近年来开发了几种新的检测方法，一种是水下电视，监测凝聚度的形成，然后进行图像处理，输入测量及控制信号。另一种是流动式电流凝聚仪，其原理是利用凝聚反应过程中，在凝聚物的表面将形成电荷，电荷电位的大小与凝聚度有关，通过测量电荷电流来确定凝聚度，这种在线式仪表，已经投入使用。这种产品应用领域广，用过的都了解其特点，实为一款不错的测量工具。
2.2 PH 分析仪
PH计在工业上应用广泛，它是典型的水分析仪表，在各行各业的脱盐水、循环水和污水处理上都要采用PH计检测水或控制水的PH值。在化工中化肥生产过程、精细化工生产过程中也要测量PH值，在石油化工中也离不开PH值的测量和控制。pHD™ 差分pH/ORP 传感器使用差分电极测量，是一款用户反应良好的产品。仪器采用PEEK®和Ryton®等耐腐材料，提供了广谱范围内优异的化学耐受性，全封闭传感器全密闭的设计可以消除潮气问题。可更换式盐桥能够容纳大量的缓冲溶液，大大延长了传感器的寿命，并且可以容易地在现场进行更换。这项经过现场证明的设计提供了较高的精度和长久寿命。该传感器的活顶盖设计使其适合标准的一英寸T型接头安装或者是浸入式管道安装。应用领域广泛。
2.3 溶解氧分析仪
在过去的 50 多年里，溶解氧的测量一直采用电极法。这个方法使用阴极、阳极和电解质溶液，失败率很高。电解质溶液被消耗，导致污染，而且最终也要更换。如今广泛使用荧光法，LDO 荧光法无膜溶解氧传感器被一种荧光材料所覆盖，从 LED 光源发出的蓝光被传输到传感器表面。蓝光激发荧光材料，使它发出红光。从发出蓝光到释放出红光的这段时间被记录下来。传感器周围的氧气越多，红光被释放出来所用的时间就越短，因此计算出溶解氧的浓度。应用的领域在曝气池，硝化池和反硝化池，厌氧消化池，好氧消化池，工厂出水的上游和下游及工厂排放口。提供准确的数据给工艺参考，以达到预期出水水质指标。
2.4 COD 检测仪
在线 CODcr 监测仪是经典重铬酸钾氧化与全新测试技术的有机统一。水样、重铬酸钾、硫酸银和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到 175℃，在此期间铬离子作为氧化剂从VI 价被还原成 III 价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中有机化合物的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的 COD 显示出来。水样采用潜水泵从测量点将水引到水质监测站内，经过相关处理后（沉淀、除沙、过滤）完成相应的水质监测.
2.5 浊度/污泥浓度检测仪
浊度是水体浑浊程度的度量，也就是水体中存在微细分散的悬浮性粒子，使水透明度降低的程度。浊度仪是测量水体浑浊程度的仪器，主要用于对水质的监测和管理。浊度仪可分为目视浊度仪和光电浊度仪两大类。光电浊度仪就其用途可分为工艺监控(连续测定)浊度仪和实验室(包括便携式)浊度仪，就其设计原理又可分为透射光浊度仪和散射光浊度仪。采用壁挂或柜装，将浊度仪及其他水质检测仪表置于仪表间内，再将信号引至监控站。浊度仪取样点的选择应与工艺专业紧密结合，选取最有代表性的点，取样孔最好不要开在被取样管道的顶部，避免将管道中的气泡抽进取样管而影响浊度仪的测量准确度。
3 分析仪表选型应用有关问题
分析仪表选择的根据是工艺的要求，介质的物理性质和化学性质。集中控制还是现场显示，安装环境、后期的维护及电缆走向在一开始设计时就应该把握全局。及时和工艺沟通是选型的必要条件。详细比较各厂家的性能，选择性价比高的产品。
用户在使用检测仪表时，应注意安装在工艺工程具有代表性的位置，也应安装在可利用水流能自清洗的位置，还需经常进行维护。
（1）精度尽可能高，即使精度稍差一些，但结果必须是牢固可靠的。
（2）由于供水及排水含有杂质，仪表应有防杂质的措施或有自清洗装置，最好能选择非接触式仪表。
（3）仪表应方便维修及进行人工校正，部件应具有互换性。
（4）安装简单，结构紧凑，电源电压允许波动范围较大，配线最好是二线制。
（5）防潮、防水、防雨的结构。
（6）功能强，价格合理，性价比高。
4 结束语
确保水质达标，离不开分析仪表的合理使用，只有控制设备应用得当，才能保证装置能够长时间稳定生产。
参考文献
[1] 王九思, 陈学民, 肖举强等. 水处理化学[M]. 北京:化学工业出版社, 2002.
关键词 便携式环境监测仪器；应急监测；环境突发事件
中图分类号：X853 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）03-0088-01
由于突发事件具有危险度高以及不可预测的特点，当突然发生的时候，就会令人感到措手不及而难以应对。下面介绍几种便携式环境监测仪器，对其在应急突发性事件中的检测进行分析。
1 便携式重金属测定仪
澳大利亚Cogent公司生产的PDV6000 plus便携式重金属测定仪便携式重金属测定仪可以用来分析重金属离子。这种仪器对于样品中所含有的金属元素检测准确度非常高。鉴于在电化学分析上应用了新的设计理念，内置集成探测装置，因此使测试的准确性大大提高。同时，由于仪器设计简单轻便，所以增强了使用的简便性。
2 便携式酸度计
以PHBJ-260型便携式酸度计为例，在使用性能上，便携式酸度计可以手动调节，也可以自动校准，在温度条件不允许的环境下，还可以自动进行温度补偿。这种仪器为液晶屏宽屏显示，蓝色的背光可以被自动控制。仪器的自动标定上，主要选择5种pH缓冲溶液来进行操作。在对特殊的水质进行测量的时候，可以以调节等电位点的方式，配置专用的电极来进行测量。此外，如果便携式酸度计在使用的过程中出现突然断电现象，该仪器还具有断电保护功能，以确保仪器的检测功能正常。便携式酸度计的电池使用寿命较长，主要在于其处于欠压条件下就会在屏幕上有所显示，并通过调节功能键以实现自动关机的功能。仪器对于数据信息的贮存，最多不能够超过200套，而且还具备对于数据进行查阅和删除处理的功能。如果需要打印数据，可以将仪器连接打印机，以获得数据文本。
3 便携式溶解氧计
便携式溶解氧计的分析选用了上海雷磁仪器厂生产的JPBJ-608型便携式溶解氧计。这是一台具有智能分析功能的仪器，可以对于多方面水体进行溶解氧测定。自来水的水源、水处理厂贮存的排水、养殖场用于水产养殖的水以及生产饮料企业的各种用水等，都可以使用便携式溶解氧计对于水体指标进行测定。
该仪器也可以用于实验室常规分析，同时测量溶液氧的浓度，电机电流以及温度和饱和度的测量。仪器设置有自动关机和低压显示的功能，而且还可以在温度不符合规定条件下进行自动补偿。仪器设计有通用接口，连接多种型号打印机。计算机通信设备以及数据采集软件都可以与便携式溶解氧计兼容。检测的数据可以贮存于仪器之中，但是不可以超过240条，随时查阅，随时打印。便携式溶解氧计为宽屏幕液晶显示，具有良好可靠性的PC面板。仪器精巧而便于携带，非常适合于在野外等等艰苦的环境中开展测量作业。其优点在于，电池的使用寿命长而且防水防尘功能较好，可以不必担忧在野外作业而由于电池供应不足而导致工作失败。
4 便携式气相色谱仪
便携式溶解氧计的分析选用了美国生产的SRI86l0C便携式气相色谱仪。使用该仪器取样，可以通过取样阀来获得待测量样品。两根填充柱分别为硅胶柱和筛柱，均两米长。冷柱头的直接进样口单独存在。在温度的调节功能上，便携式气相色谱仪有温度调节阀，通过温度控制箱控制温度。
对于其控制原理，整个的色谱系统都是采用电子压力控制，而且可调。在控制区域内所测测量的电压、压力以及温度结果都使用LED数字在屏幕上显示出来。对于化学元素以及浓度的检测，可以采用甲烷转化器、FID检测器等进行测量。如果使用FID检测器，则可以将一些碳氢化合物检测出来。
被检测出的一氧化碳和二氧化碳经过甲烷转化装置可以转化成为甲烷。使用甲烷转化装置，对于一氧化碳和二氧化碳进行检测，检测限可以达到。在便携式气相色谱仪内安装有无噪音空气压缩机，其可以与计算机兼容，通过数据处理系统实施数据处理和传输工作。除了兼容台式计算机之外，实施野外作业，也可以通过数据线的连接与笔记本电脑相连，进行数据有效传输。
5 便携式气相色谱质谱联用仪
便携式气相色谱质谱联用仪为国际上通用的挥发性有机物监测仪器，其对于气相色谱具有较高的分辨能力，而且还发挥了质谱检测器定性分析的功能。以HAPSITE便携式气相色谱质谱联用仪为例进行分析。便携式气相色谱质谱联用仪的组成中，除了发挥分辨功能的气相色谱仪和定性分析的质谱仪之外，内部标准气体瓶以及高真空泵也是重要的组成部分，还有必要的辅助设备，如电池、显示器、键盘以及控制电子件等等。与其他的便携式环境监测仪器有所不同，其可以对于采样直接进样并实施现场监测。在突发事件发生时，采用便携式气相色谱质谱联用仪发挥了应急监测工作中的优越性，而且还能够解决诸如偶然的基质干扰、难以预测的未知物质化学反应以及保留时间位移等等由其他仪器无法检测出来的信息。当这些信息被检测出来之后，可以与标准的质谱图库数据相比较，并以此为依据对于待测物质进行定性分析。对于待测物质的定量分析，同样可以通过对比的方式来完成。总离子流图中所显示的峰高及其面积，要与内标化合物获得信息，形成应急突发事件处理的一项应急处理指标。如果所出现的环境污染事件是由未知有机物所造成的，那么，便携式气相色谱质谱联用仪可以对于污染物质直接质谱检测，并获得总离子流图。
6 结束语
综上所述，科学技术的发展，推动人类文明的进步。当人们享受高质量的生活的同时，同样会面临各种环境突发事件。使用必要的便携式环境检测仪，实现了应急突发性事件中所存在的各种有毒物质的应急检测。
参考文献
[1]陈宁，边归国.突发环境污染事件应急监测与处置仪器设备的配置[J].环境监测管理与技术，2007，19（04）.
[2]肖勇泉，齐燕红.突发环境事件应急处置中的监测支持[J].环境监测管理与技术，2005，17（02）.
毛细管电泳仪结构原理
1.仪器结构
毛细管电泳仪是以高压电场为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一类液相分离技术。毛细管电泳仪的基本结构包括一个高压电源，一根毛细管，一个检测器，两个供毛细管两端插入而又可以和电源相连的缓冲液贮瓶以及数据处理系统。仪器的基本结构如图1所示。
2.仪器工作原理
毛细管电泳仪所用的毛细管柱，其内表面带负电，和溶液接触时形成一双电层。在高电压作用下，双电层中的水合阳离子引起流体整体朝负极方向移动的现象叫电渗。正离子的运动方向和电渗流一致，故最先流出；中性粒子的电泳速度为“零”，故其迁移速度相当于电渗流速度；负离子的运动方向与电渗流方向相反，但因电渗流速度一般都大于电泳流速度，故它将在中性粒子之后流出，从而因各种粒子迁移速度不同而实现分离。
优化措施
1.环境
环境湿度影响仪器的稳定性。空气湿度大，仪器电子元件受潮易损坏，容易吸湿，造成电泳仪过电流，控制困难，仪器不稳定，常出现报警。温度高，也会导致仪器不稳，这在夏季特别容易出现。仪器环境温湿度最佳条件为：20 ℃～25 ℃，RH为50%～65%。由于每年夏季温湿度变化大，同期的仪器故障率偏高。车间及时安装空调进行除湿处理，控制操作室内环境温湿度能够达到仪器正常运行的条件，这一措施明显降低了由于温湿度原因所引起的过电流故障。
2.操作条件
（1）检测波长
在毛细管电泳法中，检测光程即毛细管的内径较小，使其灵敏度受到一定的限制，但该方法可利用被测组分的紫外吸收进行检测，提高方法的灵敏度。测定4～CBA和P～TOL酸含量时，检测波长通常为200 nm～260 nm。检测PTA试样时，通过全波长扫描发现，在254 nm处4～CBA和P～TOL都有较大的吸收，灵敏度较高。因此，检测波长选为254 nm。
（2）电压
毛细管两端所加的电压是影响毛细管分离的重要操作参数，当毛细管长度固定后，电场强度随着电压的增大而增大，高电场强度导致电流增加，引起毛细管电解质产生热量，谱带展宽，柱效下降。电场强度一般选择250 V/cm～500 V/cm。目前采用正负两种高压源，使用负高压源时仪器较稳定，电泳时的分离电压为18 kV效果较好。
（3）电解液
电解液配制：准确称取8.0g正庚烷磺酸钠和4.0 g正己烷磺酸钠（准至0.1 mg）于500 mL烧杯中， 加去离子水溶解，配制成2 L溶液，将该溶液用0.45 um的过滤膜过滤至2.5 L试剂瓶中，再加0.08 g十六烷基三甲基氯化铵溶液，用氢氧化锂调节PH值为10.7左右，摇匀，再将该试剂瓶用真空泵脱气（时间稍长些）。
电解液作用：电解液是样品在毛细管中移动的载体，降低电解液浓度，可降低电流强度，减少谱带展宽，有利于各峰之间的分离，分析时间长；提高电解液浓度，提高分析速度，分离效果差。电解液的PH值对分离选择性影响较大，它不仅影响溶质的电荷，而且也能使电渗流发生变化，对分离效率的影响也很大。用毛细管电泳法分析PTA中的杂质时，缓冲溶液一般采用水～正庚烷磺酸钠～正己烷磺酸钠混合物，电渗流改性剂为有机阳离子表面活性剂氯化十六烷基三甲基氯化氨。PTA试样为弱酸性，因此选定的缓冲溶液为碱性。
用缓冲溶液作为毛细管电泳法中的电解质溶液，缓冲溶液的浓度与PH值影响毛细管分离效果。现控制好溶液PH值到10.6～10.8，做好电解液脱气，确保仪器分离效果。
（4）毛细管柱
毛细管柱长时，柱效高，电流小，各峰之间分离较好，分离时间长。采用短柱时，分析时间短，但易造成热过载，分离效果差。一般采用柱长55 cm～75 cm，内径为75 um毛细管柱，保证检测灵敏度。车间现使用φ75 um*60 cm型毛细管柱，分离效果较好。
（5）毛细管柱的冲洗
对毛细管进行频繁及时地清洗是毛细管电泳仪分析获得较好重现性的重要方法之一。常用的冲洗液有电解液、去离子水、碱溶液。用电解液冲洗时，仪器无需平衡时间，便于及时测试。当样品吸附在毛细管上引起电渗流变化时，需用碱液冲洗毛细管壁，但碱洗后存在壁电荷滞后，电渗流不重现，平衡时间较长；当毛细管污染时，杂峰较多，影响样品分析，分别用碱液、去离子水、电解液清洗。在测定时，每种样品进样前都要用电解液冲洗毛细管 3 min。
经过操作优化，样品A的分析如下：
从图2中看出，样品出峰顺序为TA、BA、4～CBA、P～TOL、对羟基苯甲酸，仪器分离效果较好。仪器最佳操作条件是：负高压源电压18 kV、检测波长254 nm、试样室温度25 ℃、重力进样、进样压力25kPa、进样时间30 s。同时毛细管电泳法分析PTA中4～CBA和PT酸的方法采用外标法（面积法或峰高），校正因子会随着毛细管、电解液、试剂等因素性能的变化而改变，因此，需要定期用标准试剂进行校正。目前，每个班次都校正一次，确保了仪器运行稳定。
3.仪器维护
（1）毛血管堵塞
毛细管内径只有75 um，如果过滤、清洗处理不好，溶液中的悬浮物易进入毛细管，发生堵塞。如果毛细管玷污后，处理不及时，或时间长也会堵塞。当毛血管堵塞时，毛细管电泳仪吸光度就会保持不变或变化很小，电流显示为零或很小，仪器无法正常分析。毛血管堵塞部位常为进样端，因此，把毛细管进样端剪下1 cm～2 cm，相应减低高压值，以保持分离度。
（2）维护措施
随着仪器运行时间的延长，仪器故障次数增加。以下是4台仪器故障统计如表1。
从表1中看出，仪器使用10年后电路故障明显增加。
针对仪器故障次数增加的现象，车间采取设备包机到人的措施，每台仪器四个人监护检查，制定出详尽的岗位交接内容，保障设备运行中易出现的故障早发现、早汇报、早处理。车间把四台毛细管电泳仪列为重点管理设备，建立关键设备维护制度和维修人员巡检制度，班组按照要求做好维护保养，维修人员搞好维护与维修工作。此外，班班清洗毛细管，搞好设备维护，每天登记空气湿度，出现湿度波动随时进行调整，在夏季及时除湿，减少因温湿度波动而引起的分析仪器不工作的几率，始终保证了周围工作环境的稳定。维修人员定期对机械转动轴承、风扇进行，定期清理仪器内部灰尘和风扇的灰尘。车间还做到易损部件库房有备用，并制订出合理的运行参数与设备操作规程。同时与仪器生产厂家维修商的经常性联系，对出现不能解决的故障现象及时与厂家沟通，及时寻求有力的技术支持，提高处理问题的能力。
（3）配件管理
由于厂家停止配件供应，为了仪器长周期运行，减少配件费用，车间利用多种办法解决设备配件与设备故障问题。现对近年来CIA常见硬件故障现象进行统计如表2：
从表2中看出，由于4台仪器长时间运行，仪器硬件磨损障、电路故障次数增加，更换的硬件也较多。为此，车间把部分紧急消耗部件外委厂内相关部门加工处理，如门锁、弹簧片等上报配件加工计划。同时还对废旧物资重新利用，对故障的电路板进行修复，联系外委相关技术人员现场配合维修，试验修复的电路板。截止到目前，已修复电机驱动板、温控板、主板等电路板10余块。针对积分仪停产，维修困难，车间及时采用浙大智达N2000数据处理软件处理结果。需要加工紧急部件时，积极实行现场测绘定做，根据配件参数、运行条件，摸索出如样品盘电机等转动配件的加工定做。这样就能缩短部件到货周期，更重要的是节省了一部分部件费用，还保证了仪器尽快投用。仪器内部两种易出现故障的大小风扇，根据型号已落实为德国生产，这也便于采购。通过各种办法，车间摸索出了一条采用国产或定做部分易耗零部件的路子，增强了材料消耗控制回旋的余地。
结论与建议
一、水质化验分析定义和特点
水质化验分析工作的首要任务就是及时准确的汇报出分析数据。水质化验是指使用化学分析仪器和理化仪器设备等对水中所溶物质的含量进行的分析检验。水质化验有下述特点：水中所溶物质成分复杂，水质化验项目多种多样。由于天然水或生产废水中溶有大量杂质或物质，其中包含了元素周期表中几乎所有元素，既包括了水在形成和降落过程中溶入的大量气体（例氯化氢、二氧化硫、硫化氢、氨等）及灰尘、工业烟尘、有机物、微生物等，也包含了水在经流或生产过程中溶入的岩石矿物、泥沙、黏土、大量易溶盐类及微细颗粒、藻类、细菌、原生动物等。由于对水质有不同的要求，监控水中的溶入物质，是这些行业水质化验的重要任务。同时，水是人类生存的基础和重要资源。水在使用过程中形成的生活污水和工业废水；又会混入大量杂质，如粪便、生活垃圾、洗涤剂、油脂、化工原材料、工业产成品及各种废液、废渣等。这些生活污水和工业废水排入江河湖海等地面水体，或掺人地层进入地下水体时，又会给天然水中带来大量杂质和污染物。企业的废水处理车间及各级环境监测人员也是通过监测和化验水中各种杂质和污染物，来了解水体污染情况，监控污水处理设备的正常运行。因此天然水中成分的复杂性，各行业对水质要求的多样性，决定了水质化验项目的多样性。许多组分在水中含量甚少，分析检验有难度，而且要求精度较高。水中许多组分是溶解性离子，根据这些离子的浓度范围，通常采用两种分析方法：一种是以分析离子浓度mg/L级的试样，即所谓常量分析，这种分析方法通常适用于天然水、某些工艺用水和工业废水等要测定离子浓度较高的水样；另一种是分析离子浓度为g/L级试样的所谓微量分析。这种分析方法适用于某些工艺用水及废水中欲测定离子浓度较低的试样。对于常量分析，主要应该提高分析检验的准确性；而对微量分析则不但要求有严谨的检验方法，也对分析设备和分析人员提出了较高的要求。水质分析要求在规定时间内完成，分析要快速，结果要准确。水质全分析要求在规定时间内完成全部分析项目并通过检验无误，以防保存时间过长，水质变质。为了保证工艺制水设备、废水处理设备的正常运转，这些设备处理出来的水质要求在最短时间内完成，要快捷，准确，这就要求水质化验人员有一定的理论素养，熟练的化验技巧和操作能力及认真的工作态度。水质化验应用方法多种多样，如前所述，由于水质分析项目的多样性，水质化验应用的方法也多种多样。分析化学中应用的分析方法和仪器在水质化验中几乎都有应用。
二、水质化验的基本分析方法
水质化验应用最多的方法是化学分析法；水质化验还有物理分析法；物理化学分析法；重量分析法用于测定水中的某些常量组分；滴定分析方法用于测定水中的常量和微量组分；比色法则主要用于测定水中的微量组分。随着科学技术的进步和发展，仪器分析在水质化验中有了广泛的应用，除光电比色、电导、电位分析法外，分光光度、极谱、气相色谱、原子吸收、X射线荧光光谱法等均有应用；大量的在线仪表也在水质化验中崭露头角，为水质化验的简便、快捷、准确工作提供了物质上的保证。
（一）水质化验的定性分析与定量分析。水质化验的定性分析是指鉴定水中所溶物质由哪些元素、离子或化合物组成的分析检验。水质化验的定量分析是指测定水中所溶物质中成分含量的分析检验。由于水质化验中被分析物质一般都是指定（或已知）的，因此除特殊情况外，水质化验主要是定量分析，而定性分析较少采用。
（二）水质化验的无机分析与有机分析。根据分析对象不同，水质化验可分为无机分析和有机分析；无机分析的对象是水中溶有的无机物，它们大都是电解质。因此一般都是测定其离子或原子团来表示各组分的含量；有机分析的对象是有机物，它们大都是非电解质。因此一般都是分析其元素或官能团来确定其组分的含量，其中也有通过测量某些物理常数如沸点、冰点及沸程等来确定其组成或含量。
（三）物理分析法。物理分析法是指在水中所溶相关物质不发生化学变化的前提下，利用物理方法（例光学电学、分离等），以确定其存在及含量的方法。
（四）化学分析法。化学分析法是指以物质的化学反应为基础的分析方法。主要有滴定分析法和重量分析法。通常用于水中待测组分的常量和微量分析。
（五）物理化学分析法。物理化学分析法即通常所说的仪器分析法。是以物质的物理、物理化学性质为基础的分析方法。由于这类分析方法都需要特殊仪器，故一般称为仪器分析法，主要包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和其他仪器分析法等。
三、水质化验分析的主要工作内容
水质化验的主要工作内容有采集水样；配制标准溶液和化学试剂；使用理化仪器等测试水中所溶物质的理化性质；使用化学分析或仪器分析等方法对水样进行组分含量测定；记录、计算、判定化学数据；协助主检人员完成化验报告；检查、测试、维护仪器设备；处理检验过程中的故障；负责化验室卫生、安全工作。
四、化验分析中玻璃仪器的洗涤
在水质化验分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前准备工作，也是一个技术性的工作。玻璃仪器是否符合要求，对实验结果有很大的影响，玻璃仪器洗净标准是洗净后的玻璃仪器倒置时，水沿壁自然流下，均匀润湿而无条纹及水珠。洗涤时应根据玻璃仪器的不同，污染物的不同，实验的要求不同采用不同的洗涤方法。常用玻璃仪器的洗涤方法：计量玻璃仪器洗涤与计量有关的玻璃仪器用铬酸洗液浸泡后，用自来水冲洗，之后用蒸馏水润洗三次，直到洗净为止。对移液管、滴定管这种尺寸较大计量玻璃仪器，这种方法目前还是一个比较实用的方法，只是要注意洗液的回收，减少污染。对容量瓶、吸量管等较小仪器可将其浸于温热的洗涤剂水溶液中，在超声波清洗机液槽中超洗数分钟，洗涤效果极佳，值得推广。计量玻璃仪器不能用毛刷洗刷。非计量玻璃仪器洗可分为一般玻璃仪器和特殊玻璃仪器。一般玻璃仪器的洗涤，先用水自来水冲洗可溶性物质并用毛刷刷去表面粘附的尘土，然后沾低泡型的洗涤剂溶液刷洗，用自来水冲洗至无泡沫；若仪器内壁被水均匀润湿，再用蒸馏水（或去离子水）润洗三次。特殊玻璃仪器的洗涤，砂芯玻璃滤器的洗涤，新的滤器可置于6mol/L的盐酸溶液中超声数分钟，再用水反复抽洗，最后用蒸馏水洗净；使用过的滤器应根据不同的沉淀物采用适当的洗涤剂超声溶解沉淀，再用水反复抽洗至洗净，110℃烘干，升温和冷却过程都要缓慢进行，以防裂损。砂芯玻璃滤器洗净后应防尘存储。
五、结束语
【关键词】化验；分析用水；质量；检测
中图分类号：F253文献标识码： A
一、前言
水在化验中的作用是非常重要的。要保证化验结果的准确性，就要对化验用水的质量进行控制。
二、化验用水的性质
在化验工作中水是必不可少的,如洗涤仪器、配制溶液、冷却用水等。但天然水存在很多杂质,对化验分析过程中的化学反应有不同程度的干扰,不适合化验分析工作的要求。因此化验分析用水需要提纯。经过提纯的水也就是纯水才能满足化验分析的要求。因提纯的方法不同,纯水又有蒸馏水、离子交换水之分。不管我们采用哪种提纯方法,所得到的纯水是为了满足化验分析的需要。为此我们首先必须了解水的性质,掌握了水的性质及物理、化学的变化规律,才能按照我们化验用水的需求采取有效方法作好水提纯,得到真正的纯水。
水的性质。水是无色、无味、无嗅的液体,在760毫米汞柱的大气压力下,水的沸点是100℃水的冰点是0℃在液态和固态物质中水的比热最大,密度在3.98℃时最大(1克/毫升)。水的这些特性可以用水的分子结构来解释。在水分子中两个氢原子与氧是不对称的,水分子是强极性分子。又由于水分子中的氢符合生成氢键的条件,即氢与电负性较大的原子氢成键后,氢原子上有多余的作用力,可以吸引另一个水分子中电负性大的原子,生成分子间的键。这种分子间因氢原子而引起的键叫氢键。氢的键能一般在数千卡/摩尔。由于水分子中有氢键,使分子中产生较强的结合力,但又不引起水的化学性质改变的现象叫水分子缔合。水在液态时是缔合的。气态时水以单分子存在,使水汽化还要克服氢键的力,因此水的沸点比分子量相近,而分子间没有氢键的化合物的沸点高。同样原因使水的温度升高也要消耗能量,使缔合的分子受到破坏,因而水的比热大。
水有微弱的导电性,水的电离度随温度升高而增大。如水中有电解质,它的电导率将增加。测定的水电导率可以反应水中存在电解质的多少。但是要注意此法测不出非导电物质的污染。当纯水接触空气以后,空气中的二氧化碳溶于水,使其电导率增加。但二氧化碳易用加热法除去,不影响使用。
三、化验用水的发展概况
1、1980年~1990年
在这些年里，是我国水质研究发展相当重要的一段时期，其一，国内在水质研究问题上首次采用了遗传毒理学的研究方法，在水处理工艺方面采用臭氧与氯的联用试验。试验表明水中有机物的不完全氧化过程，会导致突变率增高，从而改善了单纯地使用臭氧进行消毒导致的突变率下降的现象，臭氧与氯联用还能有助于提高出厂水中重金属含量的合格率，其中包括铁、锰、铯等；其二，还对塔式生物滤池进行了研究，研究结果显示塔式生物滤池能有效地去除水中的污染物，例如氮、氨、氛等有害物质，对水中的溶解氧以及PH值也有显著的提高，还能够使絮凝剂剂量和加氯量有所减低，并以此改善混凝；其三，又对臭氧生物活性炭工艺进行了具体研究，其对于去除三氯甲烷的前体THMFP紫外消光值Euv有着相当重要的意义，不仅能降低毛细管柱气相色谱谱图峰数及总面积，也能使突变为阳性的原水转化为阴性出水。
2、1990年至今
这一时期是我国水质检测水平发生质的飞跃的一段时期。国内建立了数个国家级监测站，其中每个监测站除具备常规的检测设备外，并且还都配备了各项技术先进的大型仪器，如气相色谱仪、低本底放射性测量仪和测汞仪等等，少数检测站内还配置了色谱-质谱-计算机联用系统等，通过这些仪器的配备，我国水质监测站的装备水平几乎可以与国际化城市相提并论；近年来，一些大的监测站都进行了引水调研工作的开展，并通过和各大专院校结合展开水质深度处理工艺等研究工作，促进了我国水质检测水平的提高。
四、水质化学需氧量（COD）的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中化学需氧量（COD）的测定，测定范围为0～1500mg/L。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACHDR2000；
（2）COD消化器。
3、试剂
COD消化液。
4、分析步骤
（1）样品制备
吸取2mL混匀水样于COD消化液试剂瓶中，混合均匀。然后将试剂瓶置于COD消化器中，150℃恒温加热2小时。取出冷却至室温比色。同时用蒸馏水代替试样进行空白试验。
（2）比色
按POWER键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键435，按READ/ENTER键确认；转动波长旋钮将波长调至620nm，按READ/ENTER键确认；将空白试样瓶放入检测槽中，按ZERO键，调零；将试样瓶放入检测槽中，按READ/ENTER键，读取读数。结果以mg/L计。
五、水质PH值的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中PH值的测定。
2、原理
PH值由测量电池的电动势而得。在25℃时，溶液每变化1个PH单位，电位差改变59.16mV，据此在酸度计上直接以PH的读数表示。
3、仪器及用具
（1）PH计；
（2）电极。
4、试剂
（1）标准PH缓冲溶液:PH4.003、PH6.864、PH9.182；
（2）蒸馏水。
5、分析步骤
（1）按仪器使用说明书启动仪器，并预热半小时；
（2）用标准PH缓冲溶液校准电极；
（3）用蒸馏水水冲洗电极，然后将电极放入样品中，按动测量钮，待数据稳定后读取PH值。
六、水质电导率的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水样中电导率的测定，测定范围0～10000us/cm。
2、原理
电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率（K）为距离1cm，截面积1cm2的二电极之间介质的电阻倒数。
3、仪器及用具
便携式电导仪：EP-10型。
4、分析步骤
用蒸馏水冲洗电导仪检测杯三次，将冷却至室温的样品倒入检测杯内，调节旋钮选择设定参数比例，按住检测按钮，读出数据。
七、溶解氧的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中溶解氧的测定。
2、仪器及用具
（1）便携式溶解氧测定仪：JPB-607型；
（2）溶解氧电极：DO-952型。
3、试剂
5%亚硫酸钠溶液: 称取5克亚硫酸钠溶于100毫升蒸馏水中。
4、分析步骤
（1）将仪器的测量/调零电源开关拨至“测量”档，溶氧/温度测量选择开关拨至溶氧档，盐度调节旋钮向左旋至底（0g・L-1）；
（2）仪器预热5分钟，然后将电极放入5%新鲜配制的亚硫酸钠溶液中5分钟，等读数稳定后，调节调零旋钮，使仪器显示为零。由于电极的残余电流极小，如果没有亚硫酸钠溶液，只要将电极放在空气中，然后将测量/调零电源开关置于调零，调节调零档，调节调零旋钮，使仪器显示为零；
（3）将电极从溶液中取出，用蒸馏水水冲洗干净，用滤纸小心吸干薄膜表面水分，放入空气中等读数稳定后，调节校准旋钮，使读数指示值为纯水在此温度下饱和溶解氧值。各种温度下饱和溶解氧值见附表；
（4）校准之后，将电极浸入被测液中，此时仪器的读数即为被测水样的溶解氧值。
八、水质铁离子的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中铁离子的测定。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACH DR2000；
（2）专用样品瓶：25mL。
3、试剂
（1）乙酸铵缓冲溶液：250g乙酸铵溶于150mL蒸馏水中，再加入700mL冰乙酸。
（2）邻菲咯啉溶液：1g邻菲咯啉溶于蒸馏水中，加20滴浓盐酸，用蒸馏水定容至1000mL。
（3）溶液A：乙酸铵缓冲溶液：邻菲咯啉溶液=1：2的体积比混合。
4、分析步骤
（1）样品制备
量取50mL混匀水样于100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸馏水定容至100mL混合均匀。同时用蒸馏水代替水样进行空白试验。5～10分钟内比色。
（2）比色
按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键255，按READ/ENTER 键确认；转动波长旋钮将波长调至510nm，按READ/ENTER 键确认；倒25mL空白试样于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键，调零；将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数。读数×2为试样Fe2+含量，结果以mg/L计。
九、浮物的测定
1、主题内容与适用范围
本方法适用于水中悬浮物的测定。
2、仪器及用具
（1）分光光度计：HACH DR2000；
（2）专用样品瓶：25mL。
3、分析步骤
按POWER 键打开仪器，仪器预热结束后输入数字键630，按READ/ENTER 键确认；转动旋钮将波长调至810nm，按READ/ENTER 键确认；倒25mL蒸馏水于样品瓶中，放入检测槽中，按ZERO键调零；将混合均匀的试样倒入样品瓶中，放入检测槽中，按READ/ENTER 键，读取读数，结果以mg/L计。
十、结束语
综上所述，进行化验水控制过程中，通过多种方法的检测，能够有效保证水质的质量，进而保证化验结果的准确性。
参考文献
摘要：
目的：讨论一些基层单位的实验室条件对仪器设备工作状态的。
论文内容：
本单位处于南方山区，气候多变，加之由于基层单位，辅助科室不一定能够受到很好的重视，在实验室环境的硬件上，往往会出现人为的不足而导致工作受到影响。
作为一名科室质量管理人员，对科室仪器的日常维护过程中，深深地感到实验室环境对仪器正常工作的重要性。实验室环境包括电源、电磁、湿度、温度、光照、风向、辐射、灰尘等因素，不同的机器对于这些因素都有不同的要求，操作人员和维护人员千万不要忽视，轻则使测试结果出现偏差，重则使仪器不能正常运转。
1．电源质量
对于大多数仪器来说，电源质量是保障仪器正常、准确工作的前提。特别是我们经常接触到的血细胞仪和电解质分析仪，因为它们测试的都是小信号和脉冲信号，任何的干扰都会造成测试的不准确。本科室04年新安装一台迈瑞3000血细胞分析仪，测试空白时PLT始终为几百，甚至一千多，工程师测试电源，发现电源波动很大，工程师建议购买一台稳压电源，医院领导出于资金考虑，自行购买了一台家用冰箱稳压器，但是空白值仍有两百多，最后，还是工程师帮助医院选购了一台用高精度稳压电源就解决了该。
2. 电磁干扰
同样迈瑞3000血细胞分析仪去年年底有次检测WBC空白很高，按照维护说明步骤拆开检测部，进行刷子清洗，但故障仍然存在，经本院设备中心郑工程师分析才知道，该维护操作人员没有关闭检测部的盖子，而且还进行手机通话，这样对机器造成很大的电磁干扰，关闭检测部盖子后故障解决。
2．湿度
对于福建山区这种多雨潮湿的地域来说，空气中的湿气是很多仪器的“杀手”，特别是仪器的光学系统。它可以造成诸如酶标仪、自动生化仪等仪器的滤光片上形成水气凝结，甚至发霉使滤光片失效，造成仪器自检不能通过。而且笔者还多次遇到由于水气在迈瑞3000血细胞分析仪的电极的接头处凝结使仪器的空白值偏高的现象，用电吹风吹干插头后故障就排除了。
大部分医院的检验科的尿液检测室里，在尿液分析仪旁边常常设有水池，以便于清洁，其实这样不合理。本科室迪瑞100尿液分析仪有次故障，在排除了几种可能的原因后，笔者推测由于太靠近水池，湿度太高，可能造成影响。结果拆开发光二极管，发现由于空气的潮湿使发光二极管上凝结有水气，从而造成测试样本错误，经擦干水气后故障就排除了。
3．光线
光线的影响也是一个不可忽略的因素。笔者有次下乡到一镇卫生院帮忙检查一国产尿液分析仪的故障，查找不出原因。后发现尿液仪旁放置了一个显微镜，为了方便镜检，科室就在靠近显微镜的墙上装了一个日光灯，由于该灯太靠近机器使光反射测试时出错。把灯关闭后故障消失。
关键词：电力绝缘油色谱；分析方式；注意事项
中图分类号：TM205 文献标识码：A
构建电网内含多样的操控步骤，各环节都设定了高水准的操控要求。解析绝缘油表现出来的色谱状态，慎重把控了油液本体的特性。在这种基础上，操作者应能精确予以调配油液，发挥了最佳范围内的绝缘实效。绝缘油拥有冷却及绝缘的多样性能，解析这些性能，依循设定好的标准流程予以完善。调配各阶段内消耗的绝缘油都应依照规程，不应忽视细微的分析事项。
一、绝缘油的价值
电力体系含有内在多类设备，可综合调度某一区段的电能，维持了长久的输电供电。在送电线路内不可缺失绝缘油，耗电设备也留存了这种油液。电力系统配有日常可选用的绝缘油，这种油液被留存至指定好的用电设备。从总体来看，绝缘油可确保常规的电力构件性能，防控缓慢的装置磨损。由此可见，电力绝缘油拥有自身的必要价值。
首先，作为绝缘材料，电力绝缘油首先可用作绝缘，防控电荷的伤害。从绝缘特性看，运转状态下的各类设备都会附带电荷。添加了绝缘油，是为防控某一时点的电流及电压击打因而损毁外在表层。这是由于，电力设备有着本身较高的运转负荷，绝缘油含有优良的绝缘特性以此来妥善防控外在的流通电流。这样做，防控了过载态势的设备被损毁，有序保护系统。高峰耗电期内，若突发了某一故障则会减低总体架构内的绝缘特性，减弱根本的内在性能。涂抹绝缘油液以后，额外负荷即可被减低，由此也避免故障。
其次，绝缘油可用作冷却。电力体系预设了高低温彼此的互换，针对这种流程增添绝缘油品，冷却了原本的电力体系。经过油液的冷却，慎重防控了超标情形的设备运转，限定了最合适的温度。油添加了某比值的抗氧剂，依照设定好的比例着手调配了油液。这种混合油品可用作设备介质，导出了构件冗余的内在热能以此来制冷。遇有较高温度，扩散形态下的油液也可增设绝缘；与之相比，低温油液还可防控凝结，发挥绝缘的更高价值。
第三，绝缘油也可减低本体的损耗，带有稳定的作用。在给定电场内，油液维持了较长的稳定，减低损耗的总体油液。绝缘油有着抵抗氧化这类的优良特质，可以保持稳定。随着技术进步，调配绝缘油可选的若干技术都日渐更新，配置新式绝缘油且提升了更高的稳定性。经过了改进后，绝缘材质延长了原本的可运转年限，改善绝缘属性。
二、色谱分析选用的方式
采纳色谱法调配了不同样态及特质的油液，针对混合状态的固定相物质设定了流动相的洗脱。经过洗脱步骤，不同速率流动着的各类物质将会流向固定相，这样即可分离双重的固液相。20世纪初创设了色谱法，历经快速的进步，现今色谱法可归入独立的色谱学。科技调研可选取常见的这种探析方法，色谱法可选取的配套仪器也趋向于完整。测定绝缘特性时，色谱法拥有必要的价值，可迅捷测定油液浓度、内含的多成分。色谱解析得出的数值也可用作后续参照。
色谱分析依循的机理为：洗脱液相及固相两类的物质，这种基础上可以分离不同特质的油液。这种洗脱利用了不等的液体流动速率。历经多年的进展，现今色谱仪整合了敏锐及自动的特性，更加稳定且可用作多样的测定流程。从分类视角看，色谱仪含有液相、气相及凝胶性的仪器。针对化学产品，色谱仪可测定某一高分子材质，解析内在的多成分。此外，测定某一成分内含的分布状态、内在分子量等可选取凝胶色谱。电力配备的绝缘油可采纳色谱分析，这种途径已被采纳并推广。
例如：气相色谱辨析了可溶解的内在气体，识别了油液内含的若干成分。针对充油设备，测定内在显现的某一故障点。监测充油状态下的配套设备，是现今检测进展的总体趋向。充油设备可承载某规格的绝缘油，借助色谱辨析了装置潜在隐患，从而妥善予以消除。由此可知，色谱解析可测定潜在的细微故障，反映了装置设定的某类构件故障。
三、解析注意事项
电力系统设定了绝缘，绝缘油被广泛用作电力类装置的绝缘。可选色谱分析，这类分析流程依循了根本的色谱原理。在科学指引下，解析了绝缘油常态的性能。色谱分析可协助电力人员以便于确保衔接着的电力设备是完备且安全的，调控稳定态势下的电力运转。从现存进展看，色谱分析日渐完善了可用的仪器、装置性能等，但仍存有潜在的弊病有待于整改。慎重把控细节，确保绝缘特质的油液可被有序调用。分析绝缘油呈现的色谱时，尤为注重如下的事项：
（一）初期筛选样本
色谱分析针对选定的绝缘油，为此先要妥善选样。选取了样本后，再去进入测定环节。解析绝缘油可得的数据要吻合给出来的数据指标，可筛选适量的油液当成调研对象。调配绝缘油、进行后续分离，也都要顾及不同特质的物质形态。若筛选的绝缘油本身拥有独特的某类属性，那么真正去解析以前还应增设处理环节。为了便利操控，抽检筛选的样本应能搭设自动调控依托的平台，最好设定自动平台。
（二）选取探测的必要装置
色谱分析借助了色谱仪，顺利展开后续解析。色谱分析必备配套的仪器，这些仪器辨析了绝缘油呈现出来的理化特性，反映油液本身的各类特质。这样做，在根本上反映了绝缘油属性，测定信息应是客观且完备的。筛选色谱仪时，要慎重辨别型号规格、装置的精度、可操控的属性等。针对选取时的细节尤为注重，不可忽视细节。从现存市面看，常见气相的、液相及凝胶3类的色谱仪。真正去选用时还应衡量真实的检测现状，适当予以选取。
关键词：分解晶种；粒度分析；应用
【分类号】TP274
铝酸钠溶液晶种分解过程是拜尔法生产氧化铝的关键工序之一，晶种颗粒过细，危害很大，易吸附碱液及杂质，对洗涤及过滤造成困难，降低立盘和平盘过滤机的产能，导致实际分解率降低，同时造成后序焙烧工序电收尘负荷加大等一系列问题【1】，因此控制晶种分解过程产品的粒径和分布成为保证氧化铝产品质量和产量的关键。
目前，粒度测试方法很多，基于测试原理不同，主要分为：筛分法、沉降法、激光法、图像法、电阻法（又称库尔特法）。基于电阻法原理的Multisizer3库尔特计数仪具有范围广、分辨率高、检测速度快、数据可靠、重现性好、不受颗粒颜色、形状、成分或折射率的影响等优点，满足分解晶种的晶核形成、晶体生长、晶体附聚、晶体破裂和腐蚀等复杂的种分过程，此过程粒度分布十分复杂多变，粒度控制也相对困难。在氧化铝生产中一般通过控制分解初期某特定粒径范围的粒度分布，以达到砂状氧化铝产品的粒径要求【2】。因此，选用Multisizer3库尔特计数仪量化监测分解晶种粒度分布较符合生产的要求，利于分解晶种种分过程的控制。
1 Multisizer3库尔特计数仪工作原理
Multisizer3库尔特计数仪采用库尔特原理，又称电感应区法，通过负压吸取悬浮于电解质液体中的颗粒，排序通过两侧置有两枚电极的小孔，当控制通过小孔电流时，小孔圆体2.4倍范围的电感应区，随着每个颗粒通过该电感应区，颗粒会置换出电感应区内等体积的导电液体，瞬间地增加该电感应区的电阻。这种电阻的变化通过一个放大器会产生一种成比例的电脉冲，仪器通过数码脉冲处理器对电脉冲进行精确的测量。库尔特原理证实这种脉冲的高度与产生它的颗粒的体积成正比。以体积单位换算这些脉冲可获得和显示粒度分布和颗粒绝对数目。
2 分解晶种粒度分布监测
根据氧化铝生产工业手册要求，分解后的氢氧化铝分级为成品、粗晶种和细晶种。成品氢氧化铝煅烧即成砂状氧化铝，其中-44UM细粒度含量少于10%【3】，并时刻保持整个分解过程中晶体数量的平衡，才能得到最佳的产出率。
3 试验部分
3.1仪器和试剂
3.2 测量方法
将一定量的样品加入定量的丙三醇中搅拌均匀，移取少量混合丙三醇后的样品至于盛有250ml电解液的测试杯中，先使用280um大孔管，在固定的搅拌速率下使用Multisizer3库尔特计数仪测量。测量结束后，立即取出测试杯将剩余混合样品倒入250ml量筒中静置一定时间，然后从上层清夜中移取100ml混合试样至干净的测试杯中，使用小孔管在一定速率的搅拌下测量。最后通过多孔合成技术将大小孔管数据进行处理得出每克试样中颗粒绝对数目，以及样品粒度分布。
4 测量条件选择
4.1 最佳样品重量的选择
样品重量同时影响测量结果的准确性、重复性以及后序的小孔测量。如果样品量较大，样品受表面能、静电、粘结等特性的影响不易分散，团聚在一起，导致测量结果不准确，进而影响测量的重复性。如果样品量大，后序沉降时间较长或者导致小孔经常堵管，延长测量事件造成分析重现性差，其含水量也会较大，则需要更多的时间来蒸发，导致小孔测量时间延长。如果样品量少，样品中颗粒小，同样导致小孔测量时间延长。为了提高测量准确性、重复性，缩短测量时间，应使用能保证测量准确度的最小样品量。通过实验得出2.0±0.1g是最理想的样品重量。
4.2 沉降时间的选择
样品粒度分布较广，测量完大粒径后，需要静置沉降、更换小孔管再测量小粒径。最佳的沉降时间，可以减少小孔管堵管机率，提高一次成功率，避免多次测量引起的误差，同时缩短测量时间。
根据Stokes沉降理论，微粒沉降速度与微粒半径平方、微粒与分散介质的密度差成正比，与分散介质的粘度成反比。由此可见，大的颗粒沉降速度快，细小的颗粒受布朗运动的影响沉降速度慢。通过实验，试样在量筒中的最佳沉降时间为150S。
4.3 测量程序的选择
Multisizer 3库尔特计数仪拥有多种测量程序组合，最佳的测量程序，对提高分析准确性非常重要。
通过试验，得出280um孔管最佳的测量程序是控制方式采用总计数25000，电流3200μA，增益1，通道256，分析搅拌速度55。50um孔管最佳的测量程序是控制方式采用总计数7500，电流800μA，增益4，通道256，分析搅拌速度32。
5 结果与论证
5.1 准确度测试
按上述确定的制样方法和测试条件，选取氧化铝生产中分解晶种样品进行颗粒计数测量结果与激光粒度仪分析结果对比试验，得出分析结果如表1，从表中对比发现两种分析方法结果相符。
5.3 结论
5.3.1通过丙三醇预处理样品，采用Multisizer 3库尔特计数仪测量，选择总计数的控制方式和计数总量、电流值、增益值、通道数、搅拌速度、沉降时间等参数，测量氧化铝分解晶种的粒度分布，分析结果与激光粒度仪分析结果相符，测量结果重复性好，检测分析速度快，操作简便，不仅可以测量样品的粒度分布，还可以测出单位体积内的绝对颗粒总数，是较理想的粒度质量控制检测手段。
5.3.2通过对比Multisizer 3库尔特计数仪分析结果与激光粒度仪的分析结果，我们发现中间粒经和44.5um粒径的结果相符，运用 Multisizer 3库尔特计数仪测量氧化铝分解晶种的粒度分布是可行的。
参考文献：
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【2】刘吉波.库尔特计数仪在氧化铝生产种分过程中的应用[J]，中国粉体技术，2005，11：197-199
【3】杨重愚.氧化铝生产工艺学[M]：1.北京：冶金工业出版社，1993，118
【关键词】现场仪表系统;故障;排除
Abstract：In system failure during the processing of field instruments，from two aspects of field instrument system and operation system，a comprehensive analysis to quickly and accurately find the cause of the problem and for processing.
Key words：The instrumentation system;The fault;To rule out
当今时代，企业自动化水平的不断提高，仪表系统在使用过程中，会出现一些故障，因此对仪表维护人员的现场处理技术水平提出了更高要求。因此，如何提高仪表维护人员对现场仪表系统发生的故障及时准确的判断处理，是保证生产正常运行的基础。本人就实际工作中对现场仪表维护，发表一点经验，供仪表维护人员参考。
一、现场仪表系统故障的基本分析步骤
现场仪表测量参数一般分为温度、压力、流量、液位四大参数。我们要现根据测量参数的不同，来具体分析不同的现场仪表故障所在。
1.首先，在分析现场仪表故障前，要比较清楚了解相关仪表系统的测量原理、安装条件、测量介质，仪表系统的结构、工艺情况及条件等。
2.在分析处理现场仪表系统故障之前，要向现场岗位人员了解生产工艺中的参数变化情况，在DCS系统中查看故障仪表的记录曲线，进行比较分析，以判断仪表故障原因所在。
3.如果在DCS系统中，故障仪表仪表记录曲线为一条直线（数值长时间不变，固定为一个数值），或仪表记录曲线原来为波动，现在突然变成一条直线;故障很可能在仪表系统。因为目前DCS计算机控制系统，灵敏度非常高，工艺参数的微小变化就能非常灵敏及时的反应出来，不可能出现测量数值长时间不变化情况。
4.工艺参数调整变化过程中，发现仪表在DCS控制系统中的记录曲线数值发生突变或跳到最大或最小，此时也可以判断为测量仪表故障。
总之，分析现场仪表故障原因时，要特别注意被测控制对象温度、压力、流量和控制阀的特性变化，这些都很可能是造成现场仪表系统故障的原因。所以，我们要在现场仪表和工艺操作系统两个方面分析，检查故障原因所在。
二、常见四种测量仪表故障分析
1.温度类仪表故障分析
（1）故障现象：温度仪表指示值突然从某一数值变到最大
原因分析：一般可以认为测温元件系统故障，因为正常工艺生产中，介质温度不会发生突然变化。此时的故障原因多是热电阻、热电偶、接线断开造成。可以打开热电阻接线盒就能明显发现故障所在。
（2）故障现象：温度仪表指示值突然从某一数值突然变小。
原因分析：多为热电电阻、热电偶、接线短路造成。处理完短路点，仪表读数正常。
（3）故障现象：显示仪表指示值比实际值低或示值不稳。
原因分析：在保护管内有金属屑、灰尘，接线柱之间脏污及热电阻短路（积水等）。除去金属屑，清扫干净灰尘、水滴等，找到短路处，加强绝缘等。
2.液位类仪表故障分析
（1）故障现象：测量值明显失真。（表现为槽罐液位变化而仪表测量值恒为一常数，当槽罐为空或即将满时仪表测量值保持一个不变的假料位。）
造成这类故障的通常是以下原因：1）天线结疤。物料结疤会对微波产生强烈的反射，使仪表测量值保持一个恒定的数值不变。2）槽罐内固定金属物件引起强烈反射回波。
针对上述情况应采取以下方法进行解决：1）仔细清理天线和天线附近的附着物，保持液位计天线表面干净无污物。2）利用仪表具胡设置虚假信号功能，在仪表参数中记录虚假信号的位置，使仪表过滤掉虚假信号高度处的回波信号。
（2）故障现象：液位计显示无测量信号。
原因分析：故障表现为仪表表头出现“失波”错误或死机。原因多为被测量介质为旋涡、湍动的液面、或是在被测量介质表面有较厚的泡沫使得雷达波扩散、吸收，因而反射波微弱以至于液位计没有接收到回波。对于这种情况，应根据槽罐内工艺特性设定最优的应用参数，或是更换安装更大尺寸的天线，以增强回波强度。
3.压力类仪表故障分析
（1）故障现象：压力变化，变送器表头无变化
原因分析：此种情况，先应检查压力变送器接口是否漏气或者被堵住，如果确认不是，检查接线方式，如接线无误再检查仪表供电电源，如电源正常再察看传感器的零位是否有输出，或者进行简单加大压力看输出数值是否变化，有变化证明传感器没有损坏，如果无变化传感器即已经损坏。
（2）故障现象：变送器接电无输出
原因分析：此种情况，先检查变送器接线是否正确，如果确认接线正确再检查导线本身是否断路或短路，接着查看仪表供电电源有无输出或电源是否不匹配，最后检查仪表选型是否不匹配。如果检查上述情况后仍不能排除故障，则可确定是压力传感器损坏。
4.流量类仪表故障分析
（1）故障现象：流量计上电后管道内有流体流动，但无信号输出
原因分析：检查仪表接线是否正确，有无断线。流量计安装方向是否正确。流量计测量范围是否低于正常的流量范围。
（2）故障现象：流量计上电管道内无流体流动，但有信号输出：
原因分析：首先检查流量计是否接地，是否是接地不良引入干扰。接着检查管道是否有强烈的机械振动，流量计安装周围环境是否有强电磁干扰，例如有大功率电机或变频器等强电设备。
（3）故障现象：管道内流体的流量稳定且符合流量要求，但流量计输出变化太大，读数不稳定。
原因分析：检查流量计接地是否良好可靠。管道振动是否过强引起干扰。流量计屏蔽线是否接牢，可靠。
（4）故障现象：流量计表头显示流量与实际流量不符，误差大。
原因分析：首先检查流量计参数设置是否正确。流量低于或高于正常的流量测范围。流量计安装不符合要求，如安装不同心，管道内有障碍物，直管段前后长度不足等情况。
参考文献
[1]梁国伟，蔡武昌.流量测量技术及仪表[M].机械工业出版社，2002.6.
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[4]厉玉鸣.化工仪表及自动化（第3版）[M].化学工业出版社，1999.
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关键词：金属材料；检测方法；研究
中图分类号：F407.4 文献标识码：A 文章编号：
一、几种金属材料的检测
a马口铁镀层性能检测
镀锡量的测试方法很多,如化学容量法、金相法、X 射线荧光法、β 射线法和库仑法等。目前我国研制的仪器利用了库仑原理,这种方法的原理是,以试样为阳极,在盐酸电解液中通过恒定的电流使镀锡层溶解。由于纯锡层、合金层和钢基基体相对于参考电极的电位不同,因此通过记录溶解过程中试样电位随时间的变化,就可以分别得到纯锡层和合金层完全溶解所用的时间,计算出各自完全溶解所消耗的电量;最后根据法拉第电解定律求出纯锡量和合金锡量。
b铁磁基体非磁性膜厚测量
近年来,经常有一些涂覆塑料、富锌涂料和沥青涂料的钢铁制品要检测涂层厚度,使用MI- NI2100型膜厚测量仪,可以开展膜厚检验。
cΦ50mm钢管的弯曲试验
对钢管制造者和使用者来说,一般不担心钢管的拉伸性能能否合格,往往担心钢管在承受弯曲变形时能否开裂,尤其是焊接管。过去Φ50mm钢管不能开展钢管的弯曲试验,长春第一材料试验机厂专门研制了一台液压式弯曲试验机。除弯管试验外,该机还可用于螺纹钢、钢板等的弯曲性能试验。
d实现显微镜视频摄像
MM6大型金相显微镜是又一贵重仪器,主要用于金属显微组织分析,第二相及各类夹杂物的鉴别。这些分析鉴别工作通常需要拍摄记录下来,传统的方法是使用胶片。胶片感光后,拿到暗室经过显影、定影和晾干处理,然后再去印相。经过显影、定影和烘干后,才能看到照片,如果不好还需重新拍摄。在MM6显微镜上安装了一套视频摄像装置,通过计算机视频采集处理,使观测的显微组织在屏幕上成像。信号传送到视频拷贝机,随时可以获得照片。这套装置的成功实施,其意义不仅在于可以摄像,也为定量金相工作打下了硬件基础。需要说明,视频照片是无法代替胶片照片的。
e配备了图像分析仪
金相组织的评定正在由定性向定量化发展,并已逐步体现在金相检验标准之中。例如,YB27- 77《钢的晶粒度测定法》中对晶粒度的测定方法规定,一般采用比较法,而修订后的 GB/T6394- 1986《金属平均晶粒度测定法》等效采用了ASTME112- 81标准。对晶粒度的数值表示,除晶粒度级别指数外,还规定了平均截距、晶粒平均截面积和单位体积晶粒数等参数。同时还规定了晶粒度测定结果的置信度,运用了数理统计方法来表达测定结果的可靠程度。这表明定量金相学已进入日常金相检验工作。显微组织评定的定量化是控制产品质量的需要, 而能完成这项工作的先决条件就是要有图像分析仪。
图像分析仪是根据体视学原理将成像系统生成的图像转换成电信号,经逐行扫描图像,得到一个电压-位置函数。电压随着被扫描图像的明暗成比例地变化。当扫描束从一个组成相转移到另一个组成相时,由于彼此间的衬度不同,导致脉冲的变化。扫描器将一个可以调节的直流电压与扫描输出的视频信号进行比较,其交点就是特征物的边界。图像分析仪可以测出面积、周长、直径和体积等参数。把这些基本参数进行不同组合,可以完成复杂的图像识别工作。数据处理单元将计算机的计算结果进行变换,通过输出设备获得最终结果。目前,图像分析仪正在由专用型向以微机为基础附加若干硬件和软件的方向发展,价格比较经济。国内已有多家厂家通过合资或引进技术的方式开发了此类仪器。
二、检测仪器检测金属
2.1直读光谱或CCD光谱分析仪
目前我们采用的化学分析方法并不完全适合金属的分析试验。先进的实验室都使用直读光谱仪分析金属,样品只需简单的加工,就可上机试验,1~2min 就可得出结果。我所去年引进了德国产布鲁特仪器公的Q8直读光谱仪,检测效率高速度快.适应了客户对金属材料元素准确快速分析的需求。在这里特别应该提到发射光谱仪,新型发射光谱仪由于采用了 CCD 技术,性能更加优越,是目前性能价格比最好的金属光谱分析仪器。可以分析铁、镍、铜、铝、锌、镁、钛、锆、铅基基体及合金。传统的发射光谱(OE)是通过电极与试样之间的放电,对样品中元素的原子进行激发,原子中的电子跃迁发出的光经过光学系统分光,由光电倍增管接受并转换成电信号,再由计算机处理而得到分析结果。由于被测样品所发出的光含有许多特征谱线,这些谱线与存在金属中的元素一一对应,某元素含量越高,其特征谱线的强度就越强。发射光谱仪就是根据所接受的特征谱线的不同及其光强来确定元素的存在和含量。
CCD发射光谱仪的工作原理与传统的光谱仪相同, 但光的接受方式发生了重大变化。分光系统采用特制的全息平场型衍射光栅,探测器为电荷耦合器件(CCD)。CCD探测器是由众多像素构成的线阵,可以分辨 4096 个像元信号。与传统的光谱仪相比,CCD 发射光谱仪具有重量轻、对外界环境要求低、全谱接收和预装基体多等特点。
2.2硅钢片检验
目前硅钢片属重要的电工材料,用途广泛,我国的生产能力有限,价格也高于国外同类商品,每年要从日本、韩国、俄罗斯、德国等国进口。硅钢片分为热轧和冷轧两类,后者又可以继续分为晶粒取向型和无取向型两种。由于冷轧硅钢片性能优良,进口的几乎都是冷轧硅钢片。其检验项目有强度、膜厚、密度、叠装系数、铁损、磁感强度、矫顽力等。
2.3不锈钢腐蚀试验和涂膜镀锡钢板试验
一般来说，食品卫生越来越受到重视,近年,因包装材料影响食品质量的问题时有发生,检验涂覆环氧酚醛涂料或其他涂料的镀锡钢板(或镀铬板)的需求已提到工作日程。根据盛装内容的不同,这类材料通常要开展涂膜厚度、附着力、耐蚀力、耐酸蚀、耐硫蚀、抗冲击、耐弯折、透过率和孔性试验,这些检验内容对提高罐装食品的质量,增加出口,有一定意义。
2.4无损探伤检验
通常无损检验是金属材料的又一重要方面, 大多数锅炉压力容器材料都有无损探伤的要求。通常,用超声波等仪器对钢材内部的缺陷性质、等级、分布情况进行检测,无损探伤对了解和控制产品质量有重要意义。
