时间：2023-05-30 10:45:11
关键词 压电复合材料，铁电性能，介电性能，压电性能
1 前 言
聚合物基压电复合材料是由压电陶瓷和聚合物复合而成的一种新型功能材料[1～4]，具有较强的压电性和良好的韧性，由此引起了人们的极大兴趣[5]。通常两相复合的压电复合材料有10种连通方式，其中0-3型是最为常用的方式[6～9]。0-3 连通型压电复合材料是在三维自身联结的聚合物基体中填充压电陶瓷粉体而制成的压电复合材料。由于其声阻抗与水和人体组织非常接近，所以常用于水声探测和医疗行业，同时它也是智能机器人中传感器的理想材料，而且这种压电复合材料的制备尺寸不受陶瓷的制约[10]。由于0-3型压电复合材料兼具多种优点，所以得到了广泛的关注和研究[11]。本文采用固相烧结法合成了PZN-PZT压电陶瓷，并与PVDF混合，制备出陶瓷含量分别为60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%的压电复合材料，研究了陶瓷含量对复合材料铁电性、介电性和压电性的影响。
2 实验过程
2.1 陶瓷粉体的制备
按照配方Pb(Zn1/3Nb2/3)0.3(Zr0.52Ti0.48)0.7O3精确称取Pb3O4、ZnO、ZrO2、Nb2O5、TiO2，在ND6-2L球磨机中以水为溶剂，湿法球磨8h。将球磨好的料浆干燥后放入马弗炉中，在850℃下预烧2h。然后把预烧好的粉料在压片机上压制成?准20×（1～2mm）的薄片，将其放入高温炉中在1250℃下烧结，保温4h，最后将烧结好的陶瓷片粉碎，过200目筛后得到压电陶瓷粉体。
2.2 压电复合材料的制备
配制陶瓷质量分数分别为60%、65%、70%、75%、80%、85%、90%的七组粉料，混合均匀后，压制成?准20×（1～2mm）的薄片，在平板硫化机上于180℃温度下热处理10min，抛光后得到PZN-PZT/PVDF复合材料。将样品进行镀电极处理，干燥后放入已加热的硅油中进行极化。在极化电压为50kV・cm-1、温度为110℃下极化20min，取出样品，静置一天后进行性能测试。
2.3 性能测试
用D/Max-3B粉晶衍射仪分析PZN-PZT陶瓷粉体的晶相，用扫描电子显微镜观察PZN-PZT/PVDF压电复合材料的微观形貌，用ZT-I铁电材料参数测试仪测量复合材料的电滞回线，利用TH2819精密LCR数字电桥测量复合材料的介电常数ε和介电损耗tanδ，采用ZJ-3A 型准静态d33测量仪测量复合材料的压电常数d33。
3 结果分析与讨论
3.1 压电陶瓷粉体的XRD分析
图1为陶瓷粉体的XRD图谱。从图中可以看出，PZN-PZT烧结粉体已形成钙钛矿主晶相,衍射峰强度大且尖锐,仅在2θ为36.8°附近存在一个很弱的异相[12],表明经过1250℃高温烧结4h后得到了以四方钙钛矿结构为主晶相的纯度较高的PZN-PZT陶瓷粉体。少量异相的出现主要是由于各种氧化物原材料的化学活性不同，对它们进行直接混合，一次合成极易引起异相的生成[13]。由此可见，其合成工艺有待进一步改进，尽量消除异相，提高陶瓷钙钛矿主晶相结构的纯度。
3.2 复合材料SEM分析
图2为陶瓷质量分数为60%和90%的复合材料扫描电镜照片。比较图2(a)和图2(b)可以看出，图2(b)中的陶瓷含量明显多于图2(a)，且图2(b)中部分陶瓷颗粒已经连成一片，而图2(a)中陶瓷颗粒仍然零零散散地分布在有机基体PVDF中。这就使得陶瓷含量为90%的复合材料的极化性能要比含量为60%的复合材料好[14]。
3.3 铁电性能分析
图3为PZN-PZT/PVDF压电复合材料的电滞回线。从图中我们可以看出，陶瓷含量对复合材料的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec的影响都较大。随着陶瓷含量的增加，复合材料的剩余极化强度明显增加，当陶瓷含量为90%时其剩余极化强度可达5.27μC・cm-2。这是因为随着陶瓷含量的增加，复合材料的电阻随之减小，加载在陶瓷上的电压增大的缘故。由于铁电陶瓷的铁电性远高于压电聚合物的铁电性[15]，所以PZN-PZT/PVDF压电复合材料的矫顽场随着陶瓷含量的增加呈下降趋势，其铁电性越好，样品越容易极化。当陶瓷含量为90%时，压电复合材料的矫顽场Ec减小到76kV・cm-1。
3.4 介电性能分析
图4、图5为室温、1kHz条件下复合材料的介电常数和介电损耗与陶瓷质量分数的关系图。从图中可以看出，随着陶瓷含量的增加，复合材料的介电常数与介电损耗均呈非线性增加趋势。当陶瓷含量为90%时，其介电常数εr为188，介电损耗 tanδ为0.065。依据Maxwell-Garnett方程[7]可知，介电常数的变化主要是因为压电陶瓷PZN-PZT的介电常数远高于聚合物PVDF的介电常数，故复合材料的介电常数主要取决于压电陶瓷的含量。所以，随着压电陶瓷质量分数的增加，复合材料的介电常数呈增大趋势。复合材料的介电损耗随着陶瓷含量的增加也呈增大趋势，但它的变化幅度小于介电常数的变化幅度。
3.5 压电性能分析
图6为PZN-PZT复合材料的压电常数d33与陶瓷质量分数的关系曲线。从图中可以看出，随着陶瓷含量的增加，PZN-PZT/PVDF复合材料的dd33呈增大趋势。当陶瓷含量由75%增加到85%时，复合材料的压电常数增加较快。当陶瓷含量为90%时，其压电常数dd33可以达到33.4pC/N。这是因为压电复合材料的压电性能主要取决于压电陶瓷的含量和性能，所以随着陶瓷含量的增加，复合材料的压电性能也随之提高。从扫描电镜照片也可以看出，随着陶瓷含量的增加，复合材料中部分陶瓷颗粒连成一体，从而进一步提高了复合材料的压电性；同时，由复合材料的电滞回线可看出，随着陶瓷含量的增加，复合材料的极化性能明显提高，这就使得陶瓷含量较高的复合材料在相同的极化条件下极化得更充分，压电性更好[16]。
4 结 论
（1） 用固相烧结法合成了钙钛矿结构为主晶相的纯度较高的PZN-PZT陶瓷粉体；
（2） 随着陶瓷含量的增加，剩余极化强度Pr增加，矫顽场Ec下降，当陶瓷含量为90%时，其剩余极化强度Pr增加到5.27μC・cm-2，矫顽场Ec则下降到76kV・cm-1；
（3） 随着陶瓷含量的增加，复合材料的介电常数、介电损耗、压电常数增加。当陶瓷含量为90%时其介电常数εr为188，介电损耗tanδ为0.065，压电常数d33为33.4pC/N。
参考文献
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Effects of PZN-PZT Piezoelectric Ceramics on
Properties of Piezoelectric Composites
Dai Lei Hu Shan Zhou Li Yan Haixia
(Materials Science and Chemical EngineeringChina University of GeosciencesWuhanHuBei430074)
本文针对目前轮胎压力检测系统中电池容量有限、易污染环境、受温度影响等问题，提出了用压电陶瓷为轮胎压力检测系统提供能源的方法。制作了一种微型的压电陶瓷发电装置，设计了基于压电陶瓷的轮胎压力检测系统的发射与接收模块电路，发射模块能源由压电陶瓷发电装置提供，接收模块能源由车载直流电源提供。该发电装置体积小重量轻，无需经常更换电池，完全能满足轮胎压力检测系统的发射模块的能源要求。
【关键词】轮胎 压力 压电陶瓷 发电 发射
汽车轮胎的压力直接关系到汽车的安全与舒适性能，关系到驾乘人员的人身安全。胎压不足而爆胎引发的安全事故时常见诸报端，特别是高速公路上，据统计由爆胎引发的交通事故占高速公路事故总数的70%。避免爆胎最关键也是最有效的措施就是及时监测胎压，时刻保持在标准胎压的范围内行驶。汽车轮胎压力检测系统目的就是实时地对胎压进行自动监测，当胎压低于标准气压时及时报警，提醒驾驶员采取对应措施，保障行车安全。
汽车轮胎压力检测系统主要有两种类型：一种是间接式汽车轮胎压力检测系统，一种是直接式汽车轮胎压力检测系统。间接式汽车轮胎压力检测系统依赖于汽车制动防抱死系统中的轮速传感器，根据不同轮胎中轮速传感器传递过来的转速信息来比较不同轮胎之间的转速差别，当不同轮胎之间的转速差大于一定值时，说明其中某一个轮胎胎压不足，以此来实时监测轮胎胎压情况。这种间接式汽车轮胎压力检测系统基于汽车现成的轮速传感器，简单方便，但这种依赖于两个轮速差的方法在某些情况可能失效，如同轴的两个轮胎同时胎压不足，或行驶在弯道时轮速差可能引起的误报。直接式汽车轮胎压力检测系统基于每个轮胎中的胎压传感器直接检测，可以监测每个轮胎的实时胎压，避免误判。这种系统需要为轮胎中的发射模块提供能源，目前一般使用锂电池提供，而锂电池电池容量有限需更换，其中的化学物质易污染环境，而且锂电池容量受温度影响大。所以在持续长时间运动及高温等恶劣环境下工作的轮胎中，不使用锂电池而又能获得能源，成了人们的研究热点。
1 压电陶瓷材料
压电陶瓷材料属于一种智能材料，工作原理基于压电效应，当压电陶瓷端面受到外力作用时，两端面会集聚电荷，产生电能。在不受外力作用时，压电陶瓷内部晶体的正负电荷中心相互重合，总电矩为零，晶体对外不显极性。当沿某一方向施加作用力时，由于变形，晶体中的正、负电荷重心分离，晶体总电矩不再为零，对外呈现极性，产生电荷。对于锆钛酸铅型压电陶瓷而言，一小块的压电陶瓷片即可产生大量的电荷。如图1所示的压电发电装置，高压生成部分由几块直径为1cm、高0.4cm的压电陶瓷组成。持续旋转的偏心轮机构持续为压电陶瓷提供外力。基于压电效应，机械能转变为电能，由压电陶瓷并联输出端输出，输出端经变压器后点亮一个40W的灯泡。持续点亮灯泡30min后，输出功率并无明显的变化。近几年，随着压电陶瓷技术的发展，利用压电陶瓷制作的压电发电装置也越来越多，这些装置大都具有无污染、结构简单、不发热等特点，将压电陶瓷这些特征应用于在恶劣环境工作的轮胎中，不仅可以实现装置的微小化与集成化，而且可以替换锂电池，满足轮胎压力检测系统中的能源需求。
2 压电发电装置及电路设计
汽车轮胎的转动特征类似于如图1压电发电装置中偏心轮的持续转动，偏心轮通过活塞给压电陶瓷持续不断的压力类似于汽车轮胎中的持续转动。汽车行进过程也是对压电陶瓷不断挤压的过程，这样压电陶瓷可以源源不断地发电，安装于轮胎压力检测系统中，可以持续不断地为压力检测模块提供能源，保证轮胎压力检测系统时刻正常工作。利用压电陶瓷的特性和轮胎的运动特征，设计了一种应用于轮胎压力检测系统中的发电装置，其结构图如图2所示。
图2中的接触体与轮胎的承压面接触，轮胎在高速转动过程中持续不断地挤压接触体，进而给压电陶瓷片以持续的脉冲式压力，这种压力产生的电荷是瞬态的，无法直接转换成可用的电能，需要有储能电路对该电能进行能量存储，储能电路如图3所示，脉冲式压力产生的电荷经二极管流向充电电容，利用充电电容给发射模块提供能量。
轮胎压力检测系统的发射模块如图4所示。胎压信号经由轮胎中的压力传感器检测后，经相关的除噪滤波模数转换后进入微处理器MCU进行处理。设计中采用MC68HC908RF2作为发射模块处理芯片，模块处理芯片对检测的温度压力信号进行编码后经由RF发射进行发射。发射频率采用433MHz。压电发电装置提供发射模块中的所有能源。
轮胎压力检测系统的接收模块如图5所示。接收芯片选用MC33594，控制器选用MC68HC908GT8。RF接收器MC33594接收轮胎发射模块发射来的温度压力信号，经MC68HC908GT8微处理器处理后系统与设定的标准胎压值进行比较，当检测的胎压值出现异常时，系统自动报警，驾驶员根据报警信息采取对应措施。车载直流电源提供接收模块的能源。
3 系统软件设计
为降低系统功耗，软件设计过程中通过优化算法达到降低功耗的目的。TPMS系统最大的功耗在于无线发射的过程，本设计中采用断续发射方式，断续发射方式比连续发射方式更节省能耗。
MC68HC908RF2芯片检测传感器传送过来的温度压力信号，正常范围内每隔30秒发送一次，若超出设定值，启动快速发射模式，每隔1秒发送数据，同时启动报警系统。发射程序流程图如图6所示。
4 结论
轮胎压力检测系统可有效地检测胎压，有效地避免爆胎给驾乘人员带来伤害。但目前的轮胎压力检测系统大都需要电池为发射模块提供能源，为解决电池容量有限需要经常更换、受温度影响等问题，设计了一种基于压电陶瓷的轮胎压力检测系统。硬件方面设计了系统的发射与接收模块电路，发射模块能源由压电陶瓷发电b置提供，接收模块能源由车载直流电源提供。软件设计方面采用断续发射方式替换以往的连续发射模式以节省能耗。基于压电陶瓷的轮胎压力检测系统体积小、发电量大、无需经常更换电池、更不会导致环境问题，完全能满足轮胎压力检测系统的发射模块的能源要求。
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作者简介
刘奇元（1980-），男，湖南省祁东县人，在读博士。现为湖南文理学院机械工程学院讲师。研究方向为机电控制系统与检测、机械运动学仿真、图像处理。主持教育厅项目1项，校级科研教改项目4项，参与完成国家重大科技专项1项，国家自然科学基金2项，省级项目6项，13篇，其中EI收录5篇。
关键词： 实时仿真； xPC Target； S?Function Builder； 压电陶瓷
中图分类号： TN820.3?34； TP273+.5 文献标识码： A 文章编号： 1004?373X（2013）13?0138?04
Design of semi?physical simulation system of piezoceramic actuator
GUO Jia?liang， XU Li?song， YAN Feng
（State Key Laboratory of Applied Optics， Changchun Institute of Optics， Fine Mechanics and Physics， CAS， Changchun 130033， China）
Abstract： In order to obtain a fast response and high?precision in the jogging control of piezoceramic actuator， the control algorithm is designed on third order trajectory planning. For purpose of evaluating the performance of control algorithm accurately， the xPC Target real?time kernel technology is used， with high speed analog signal acquisition card as the I/O channel of control or feedback signal， to set up a semi?physical simulation platform， and achieves a servo period of milliseconds. Experiments show that third order trajectory planning could make piezoelectric actuator locate with an error of ±1 μm in 0.5 s， the jogging control with high accuracy and high speed is realized， when the servo cycle is 1 ms and the position stroke is 200 μm. The semi?physical simulation system could effectively verify the property of the control algorithm， and provide a useful reference for the further application of the algorithm.
Keywords： real?time simulation； xPC Target； S?Function Builder；piezoceramic
0 引 言
由于压电陶瓷执行器（Piezoelectric Actuator，PZT）具有定位精度高、带宽大、响应时间快等优点，所以被广泛地应用于如超精密加工、半导体光刻等领域的精密定位系统中。但是随着工业化生产对产率要求的不断提高，在满足定位精度要求的同时，对定位速度提出了越来越严格的要求[1]。如何实现快速而精确的定位控制，如何准确评价控制算法的性能显得尤为重要。
对于PZT定位精度控制的研究主要集中于逆模型的建立，无论是基于现象的Preisach模型[2]，还是具有明确函数表达式的Duhem模型[3]，都可以有效补偿迟滞与蠕变效应带来影响，获得高精度的定位控制。对于定位速度控制的研究，无论是动态性能更好的压电器件的使用[4]，还是点到点运动控制算法的优化与应用[5]，都取得了高速度的定位控制。基于现有的PZT，三阶轨迹规划方法可以获得高精度、高速度的控制效果[6]。
由于三阶轨迹规划算法离散化迭代计算的时间因子为控制系统的单位伺服周期，而以往的非实时计算平台，无法提供分辨率足够小的伺服周期，也就无法保证在算法开发验证阶段对其性能进行评价的准确性[7]。xPC Target采用主机与目标机结合的方式，目标机运行的实时内核可以在足够短的时间内计算控制算法的仿真模型[8?9]，为三阶轨迹规划算法的实时执行及性能评价提供了有效的途径。本文建立基于xPC Target的PZT微动控制半实物仿真平台，对PZT的微动控制算法进行研究与验证，以获得高精度、高速度的PZT微动控制。
1 系统硬件设计
PZT微动控制半实物仿真系统硬件结构如图1所示，整个系统硬件结构由以下几个部分组成：处于用户层的宿主机、处于中间层的xPC Target目标机和处于执行器层的PZT驱动/控制系统。其中，宿主机采用PC机，运行Matlab/Simulink/RTW环境，控制算法的Simulink模型在此环境上开发设计、编译及下载到目标机中执行；仿真过程中由目标机运行xPC Target实时内核以及控制算法，目标机采用ADVANTECH公司的PWS?1409TP便携式工控机，通过以太网与宿主机连接；目标机主板上加装NI公司的PCI?6229多功能数据采集卡，通过此数据采集卡的模拟信号通道与执行器层的PZT控制系统连接；PCI?6229配备32通道16位模拟输入端口，最高采样率为250 kHz；4通道16位模拟输出端口，最高采样率为933 kHz，可以确保整个半实物仿真系统实现亚毫秒的伺服周期。PZT控制系统由Physik Instrumente公司的E?712驱动/控制箱、N?111型PZT以及D?E30型电容传感器组成。
图1 半实物仿真系统硬件结构图
2 控制算法设计
2.1 控制算法分析
对于典型的闭环运动控制方法，经过离散化之后，在每个伺服周期内，位移的测量值都与同一个给定值进行比较[10]。因此，在运动初始的若干个伺服周期内，测量值与给定值偏差会很大，而在临近运动结束的若干个伺服周期内测量值与给定值的偏差又会很小，如果PID控制器参数保持不变，无疑会在启动或者结束阶段产生相对较大的残余振动，既降低了控制精度，又增加了调节时间。
三阶轨迹规划方法以执行器可达到的最大速度、最大加速度以及最大冲击为输入参数，计算获得的运动轨迹更为平滑，离散化后，将离散值作为不同伺服周期内不同的给定值，就可以减小上述的残余振动，改善动态响应[7]。典型的三阶对称轨迹规划轮廓如图2所示。
通过对图2（a）与图2（b）相应轨迹曲线的比较可知：输入条件不同时，相应的轨迹形状并不相同。如何实现设计有效的算法计算出不同形状的轨迹，是三阶轨迹规划方法面临的主要问题。
图2 典型的三阶轨迹轮廓
通过对图2（a）与图2（b）的进一步分析可知，虽然轨迹轮廓有所不同，只要是对称的三阶轨迹，都可以由3个时间惟一确定：即最大速度持续时间[tv]，最大加速度持续时间[ta]，最大冲击持续时间[tj]。这3个时间数值的不同决定了三阶轨迹的不同形状。
2.2 控制算法实现
以上文的3个时间参数为切入点，三阶对称轨迹规划算法的实现步骤可以分为三个：
第一步，由目标位移、最大冲击、最大加速度以及最大速度，计算[tj]、[ta]和[tv]，如图2所示；
第二步，由[tj]、[ta]和[tv]计算冲击跳变的8个时刻：[t0]～[t7]，如图2所示；
第三步，由[t0]～[t7]这8个时间参数作为分段积分的边界，使用公式（1）所示的多重积分公式，计算每个伺服周期内的位移值，即能得到离散化的三阶对称轨迹。
[an+1=an+jntsvn+1=vn+ants+jnt2s2sn+1=sn+vnts+ant2s2+jnt3s6] （1）
式中，[ts]为伺服周期；[Jm]为最大冲击值；[an，][vn，][sn]分别为[tn]时刻加速度值、速度值、位移值。
根据以上分析，使用C语言描述的三阶对称轨迹规划算法流程图如图3所示。
图3 三阶轨迹规划C语言流程图
3 系统Simulink仿真建模
3.1 系统总体模型
在半实物仿真系统的硬件结构的基础上，借助Matlab/Simulink/RTW环境可以实现控制算法的验证与评价[11]。PZT微动控制系统的Simulink仿真总体模型如图4所示，实现模型主要功能的模块有三个：轨迹规划模块SCurve、闭环PID控制算法模块、PCI?6229采集卡的A/D和D/A驱动模块。其中，PCI?6229采集卡的驱动模块可以在Simulink LibraryxPC TargetNational Instruments库中获得；PID控制算法模块的参数根据在线仿真进行整定；SCurve模块就是三阶轨迹规划算法的Simulink模型。
图4 系统的Simulink总体模型
3.2 三阶轨迹规划模型
前文已完成了C语言描述的三阶轨迹规划的算法，使用Matlab/Simulink的S?Function Builder可以方便地将C语言描述的控制算法转换为Simulink环境下的仿真模型。
在Matlab/Simulink中选择User?Defined Functions，由其中的S?Function Builder建立一个函数型Simulink模块，完成以下两个步骤，即可获得如图5所示的SCurve函数型Simulink模块：
第一步，在Data Properties标签中，将给定位移sm、最大速度vm、最大加速度am、最大冲击jm以及伺服周期Ts定义为输入端口；将离散化位移轨迹sd、速度轨迹vd、加速度轨迹ad以及冲击轨迹jd定义为输出端口；
第二步，将三阶轨迹规划算法的C语言文件添加至Libraries标签下，并将函数声明添加至External function declaration段落。
图5 三阶轨迹规划的Simulink模型
3.3 控制算法仿真
为了对三阶轨迹规划算法进行仿真验证，在图5所示的Simulink模块以外引入5个常量模块及4个示波器模块：disp为目标位移、vel为最大速度、acc为最大加速度、jerk为最大冲击、Ts为伺服周期；sd_scope、vd_scope、ad_scope以及jd_scope分别显示位移、速度、加速度及冲击的轨迹。
将仿真参数设置为：最大冲击[Jmax=1×]108 μm/s3，最大加速度[Amax=1×105]μm/s2，最大速度[Vmax=]450 μm/s，位移分别为20 μm和200 μm时，三阶轨迹规划仿真结果如图6所示。
由图6可见，仿真获得的轨迹与理论分析相符，S?Function Builder成功地将C语言描述的三阶轨迹规划算法转换成了Simulink模型。
4 实验与结果分析
完成了如图1所示的半实物仿真系统硬件搭建，以及如图4所示的控制算法仿真验证后，将Matlab/Simulink/RTW环境编译后的控制算法下载至xPC Target的目标机中运行，通过实时采样获取的数据，对控制算法的性能进行实验验证。
将N?111型PZT设置为Nanostepping工作模式，最大冲击取值[1×108]μm/s3，最大加速度取值[1×105]μm/s2，最大速度取值450 μm/s；将PCI?6229的采样速率设为1 kHz，即伺服周期为1 ms。位移为200 μm时三阶轨迹规划算法的位移响应曲线与误差曲线如图7所示。
图6 三阶轨迹规划算法仿真
图7 三阶轨迹规划实验曲线
由图7（a）可见，实际位移轨迹精确地跟踪了理论计算的位移轨迹，半实物仿真平台的实时性保障了控制算法的性能，没有出现轨迹滞后现象。由图7（b）可见，三阶轨迹规划算法可以在0.5 s内实现精度为±1 μm，行程为200 μm的微动控制。
5 结 语
本文利用xPC Target技术，建立了压电陶瓷执行器微动控制半实物仿真系统，研究了压电陶瓷执行器三阶轨迹规划算法。实验表明，三阶轨迹规划算法可以实现压电陶瓷执行器高精度与高速度的微动控制；xPC Target半实物仿真系统可以有效评价控制算法的性能，在对精度与速度要求严格的精密定位控制领域中具有一定的应用价值。
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关键词PZN-PZT，PVDF，复合材料，粒度，压电性能
1引 言
压电材料能够适应环境的变化，实现机械能和电能之间的相互转化，具有集传感、执行和控制于一体的特有属性，是智能材料系统的主导材料[1]。将压电陶瓷与压电聚合物按一定的连通方式复合，克服了压电陶瓷材料自身的脆性和压电聚合物材料的温度限制，可制得既有较强压电性又有良好机械应用性能的压电复合材料[2～3]。0-3型压电复合材料是指压电陶瓷粉体分散于三维连续的聚合物基体中形成的复合材料[4～6]，它的制备过程简单经济，在工业化生产中具有广阔的前景。PZN-PZT陶瓷是0-3型压电复合材料的主要功能相，它以颗粒状分散在PVDF聚合物基体中。对于陶瓷粉体，即使其组成完全一致，其形状和尺寸的差异也能引起复合材料性能的差异。因此，有必要在陶瓷颗粒粒度对复合材料性能的影响方面进行研究。
2实验过程
2.1 压电复合材料的制备
按质量比85:15制备PZN-PZT/PVDF，将自制的压电陶瓷粉体和PVDF粉体混合后压制成直径为20mm、厚度为1～2mm的薄片，在平板硫化机上于温度180℃下热压10min，得到压电复合材料。将样品进行镀电极处理，干燥后放入已加热的硅油中进行极化。在极化电压为5～10kV・mm-1，温度为110℃下极化20min，取出样品，静置24h后进行性能测试。实验中，将大于400目、200～400目、150～200目、100～150目和60～100目的陶瓷粉体制备的压电复合材料分别编号为A1、A2、A3、A4、A5。
2.2 性能检测
用扫描电子显微镜观察压电复合材料的内部微观形貌；用ZT-I铁电材料参数测试仪测量压电复合材料的电滞回线；利用TH2819精密LCR数字电桥测量压电复合材料的介电常数εr和介电损耗 tanδ；采用ZJ-3A型准静态d33测量仪测量压电复合材料的压电常数d33。
3结果分析与讨论
3.1 陶瓷粉体的微观形貌分析
陶瓷粉体的微观形貌如图1（a）、1（b）所示。从图1（a）中可以看出，样品A1的粒度较小且分布相对比较均匀；而从图1（b）中可以看出，样品A5的颗粒粒径分布较广，且形态不规整。
3.2 不同陶瓷粉体粒度对复合材料密度的影响
表1为不同粒度的复合材料的密度。从表中可以看出，随着陶瓷粉料粒度的增大，复合材料的密度逐渐减少。这表明陶瓷粉料粒度增大引起复合材料的孔隙率升高，故密度下降。
3.3 不同陶瓷粉体粒度对复合材料铁电性能的影响
图2为不同陶瓷粉体粒度的复合材料的电滞回线。表2显示的是不同陶瓷粉体粒度复合材料的剩余极化强度Pr和矫顽场Ec。从图2和表2可以看出，随着陶瓷粉体粒度的增加，复合材料的矫顽场先减小后增大，相应地其剩余极化强度先增加后降低。在陶瓷粉体粒度为100～150目时，复合材料的矫顽场最小，为45.71kV・cm-1 ，并且获得最高的剩余极化强度，其值为5.23μC・cm-2。陶瓷颗粒较小时，由于陶瓷颗粒被有机相所包裹，极化电场大部分加在有机相上，矫顽场较大；随着陶瓷颗粒粒度的逐渐增大，陶瓷颗粒开始相互接触[7]，极化时电场大部分加在陶瓷颗粒上，所以陶瓷的矫顽场逐渐变小，其剩余极化强度也相应地增大；同时陶瓷颗粒的比表面积减少，而陶瓷的表面存在缺陷会降低其铁电性能，故其剩余极化强度亦相应增大。当陶瓷粉体粒度过大时，复合材料内气孔较多，导致其矫顽场增大，剩余极化强度减小。故复合材料的矫顽场和剩余极化强度曲线在粒度为100～150目时出现峰值。
3.4 不同陶瓷粉体粒度对复合材料介电性能的影响
陶瓷粉体粒度对复合材料εr的影响见图3。从图中可以看出，介电常数随着粒度的增大其变化曲线总的趋势是先增大后减少，当陶瓷粉体粒度为100～150目时，介电常数达到最大值，其εr值为192.86。随着陶瓷颗粒粒度的逐渐增大，比表面积减少，由于表面的介电常数低于晶粒内部[8]，所以复合材料介电常数增大。当陶瓷颗粒粒度过大时，气孔率较高，而气孔的介电常数低于陶瓷相和有机相，故复合材料介电常数减小；因此，介电常数曲线上出现峰值。
图4给出了复合材料介电损耗tanδ随陶瓷粉体粒度变化的规律。可以看出，随着粒度的增大，介电损耗先增大后减少。当陶瓷粉体粒度较小时，粒度分布均匀，陶瓷颗粒与有机相界面结合较好，复合材料显微结构致密，故介电损耗小。而当陶瓷粉体粒度较大时，陶瓷颗粒较容易相互接触，所制备的复合材料两相界面积减少，介电损耗减小。
3.5 不同陶瓷粉体粒度对复合材料压电常数的影响
图5为压电复合材料的压电常数d33与不同陶瓷粉体粒度之间的关系曲线图。从图中可以看出，随着陶瓷粉体粒度的增大，压电复合材料的d33先增大后减少，当陶瓷粉体粒度大小为100～150目时，d33达到最大值。由于聚合物与陶瓷之间不可能绝对地混合均匀，且粒度大的陶瓷颗粒粒径分布较广，故大颗粒的压电陶瓷更容易造成局部颗粒的相互接触，从而改变了复合材料的极化形式[9～11]。当陶瓷颗粒较小时，复合材料的矫顽场较大，极化未达到饱和状态；当陶瓷颗粒较大时，陶瓷颗粒之间相互接触，复合材料的剩余极化值增大，压电陶瓷的极化效果显著提高，从而提高了复合材料的压电性能。
4结论
适当的陶瓷粉体粒度可以使复合材料的性能得到改善。陶瓷粉体粒度为100～150目时，压电复合材料的综合性能最佳，压电常数d33达到23.10pC/N，剩余极化强度Pr达到5.23μC・cm-2，矫顽场Ec为45.71kV・cm-1，介电常数εr为192.86，介电损耗tanδ为0.10。
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关键词：压电陶瓷，掺杂，BNT，BKT
压电陶瓷的发现和发展距今已有50余年的历史，尤其是近20年来，压电陶瓷和压电器件的原材料有了很大的发展。压电陶瓷在信息、航天、激光和生物等诸多高新科技领域的应用甚广，这些应用主要是与这类材料具有稳定的化学特性、优异的物理性能、易于制备成各种形状和具有任意极化方向的特性紧密相连[1-3]。
目前，大规模使用的压电陶瓷仍然是传统的以PZT为基的多元系压电陶瓷，且在电子学、微电子学等诸多高科技领域得到广泛的应用，但这类陶瓷中的PbO(或Pb3O4)的含量约占原材料总重量的70%，难以制备致密陶瓷，且凭借当今的科技水平还不能使沉积在地表或游离于空气中的铅完全回收再利用，这将使得在制备、使用及废弃后的处理过程中，都会给人类和生态环境带来严重危害。随着近来各国环保战略的加强，无铅压电陶瓷的研发取得了很大的成绩，出现了很多具有实用前景的陶瓷体系，尤其钛酸铋钠系压电陶瓷更是受到当前各国科研工作者的青睐[4-9]。
然而，从近年来的研究进展可以看出，无铅压电陶瓷不可能马上替代铅基压电陶瓷在电子元器件的原材料使用上的主导地位，只有逐渐改善才是更为务实。因此，本论文根据ABO3钙钛矿型陶瓷的多元系复合原则，采用传统陶瓷制备技术和电子陶瓷工业用原料，制备了新型0.82（Bi0.5Na0.5)TiO3-0.18(Bi0.5K0.5)TiO3体系压电陶瓷，并研究了该体系压电陶瓷的压电、介电、铁电性能。。
1.实验
本着实用化的目的，采用传统的陶瓷制备工艺技术，以Bi2O3、Na2CO3、K2CO3、TiO2为起始原料，根据0.82（Bi0.5Na0.5)TiO3-0.18(Bi0.5K0.5)TiO3（简记为BNT-BKT）陶瓷体系的化学计量比进行配料，其中x分别为0，0.005，0.01，0.03，0.05。首先将原料混合物振动球磨12h，充分混合、粉碎后，然后在860～900°C下，经3h的预烧合成陶瓷粉体；合成后的陶瓷粉末充分研磨并过60目分样筛后，加入适量的粘结剂，造粒得到流动性好的颗粒；在一定压力下干压成型，获得厚度为1.0～1.5 mm、直径为 12.0 mm的生坯片；并在1140°C下、烧结4h得到致密的陶瓷片。将清洗好的陶瓷片用真空溅射仪镀上银电极，在硅油温度为80°C～100°C、极化直流电压为3.5 kV/mm～4.5 kV /mm的条件下极化20～30min，放置24h后，测试各项性能。用ZJ-3A准静态测量仪（中国科学院声学研究所）测量d33；采用HP4294A阻抗分析仪测量陶瓷样品的谐振频率、反谐振频率、谐振阻抗和电容，然后计算出陶瓷的机电耦合系数kp；用LCR数字电桥（TH2816A）在常温下测得1kHz时陶瓷样品的介电常数εr和介电损耗tanδ；采用RadiantPrecision Workstation铁电测试系统测试陶瓷样品的电滞回线。
2. 结果与讨论
2.1锰掺杂对压电性能的影响
图1 BNT-BKT+xmolMnO2陶瓷的压电常数d33和平面机电耦合系数kp与组分的关系图
图1为锰掺杂对BNT-BKT体系陶瓷的压电常数d33和平面机电耦合系数kp的关系图。不难发现，d33在掺杂量x=0.005时出现峰值，之后随着x值的增加而减小。平面机电耦合系数kP随着锰掺杂量x值的增大而增大，在x=0.005时kP达到最大值，之后又逐渐减小。。掺杂少量的锰提高了材料的压电常数，掺杂量进一步增加，压电常数出现了明显的下降。这是因为掺锰引起氧空位，一方面起到了烧结促进剂的作用，有利于晶粒的长大，然而压电常数受晶粒大小的影响随晶粒尺寸的增大而增大，所以可以提高陶瓷材料的d33值；另一方面，氧空位也阻碍了铁电畴壁的运动，又会降低d33的值。锰掺杂量较少时，晶粒尺寸长大占据主要地位，d33值随锰含量的增加而增大；而当锰含量进一步增加，氧空位增多，对铁电畴壁的阻碍作用增强，d33值随之减小，在这两种作用下，陶瓷材料的压电性能表现出随锰含量的增加先增大后减小的规律。
2.2锰掺杂对介电性能的影响
图2 BNT-BKT+xmolMnO2陶瓷的介电常数、介电损耗与组分的关系图
图2为BNT-BKT陶瓷的介电常数和介电损耗与组分的关系图。从图2可以看出：陶瓷的介电常数εr随着锰掺杂量x的增加而不断减小，当x=0.01时达到最小，之后随着锰的掺杂量的增加而逐渐增加。另外，图2也反映了锰掺杂量x和介电损耗tanδ之间的关系，由图中可以看出，介电损耗tanδ在x=0.005时最小，在出现峰值之后随着x的增加，介电损耗tanδ也不断增大。说明在本实验中，锰掺杂量为0.005时陶瓷的介电性能最好。综上所述，可以得到锰掺杂对介电性能影响的原因是当x≤0.005时，锰呈现硬性掺杂的作用，当x≥0.005时，由于晶粒过分长大，气孔增多，陶瓷不致密，因此致使样品的介电性能降低。
2.3锰掺杂对铁电性能的影响
图3 BNT-BKT+xmolMnO2陶瓷在室温下的电滞回线
图4 BNT-BKT+xmolMnO2陶瓷的剩余极化强度Pr和矫顽场强Ec 与组分的关系图
图3为BNT-BKT陶瓷在室温下的饱和电滞回线图，通常，饱和电滞回线是为了展示该体系陶瓷优良的铁电性能。从图3可以看出：在一个宽的组分范围内，获得了饱和的电滞回线展示了铁电性能。图4为锰的掺杂量对剩余极化强度Pr和矫顽场强Ec的影响关系图。不难发现，Pr随着锰掺杂量的增加而减小。锰掺杂使样品的剩余极化强度明显下降，体现了明显的受主掺杂的特点。。矫顽场强Ec在锰掺杂量x=0.03时达到最值2.43kV/mm，此时的剩余极化强度为4.54μC/cm2，之后随着锰的掺杂量的增大而减小，表明添加锰可以降低矫顽场强，使压电性能得以充分体现。
3.结论
(1) 对0.82（Bi0.5Na0.5)TiO3-0.18(Bi0.5K0.5)TiO3无铅压电陶瓷锰掺杂的改性研究表明：掺杂为受主掺杂的特性，锰离子主要以+2、+3价对材料进行硬性取代，产生氧空位，使陶瓷变“硬”，导致介电常数d33变小，机电耦合系数kp变小，剩余极化强度Pr显著降低，机械品质因数Qm有所增加。(2) 本实验利用固态氧化物为原料，采用传统的固相反应法进行陶瓷粉体的制备，并采用压制成形工艺制备出0.82（Bi0.5Na0.5)TiO3-0.18(Bi0.5K0.5)TiO3陶瓷,进行锰的掺杂实验，实验中不断研究其新的掺杂量,以期达到最优配比。从而得出在锰掺杂量占陶瓷总物质的量的0.005时，陶瓷的压电、介电、铁电性能较优。
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摘 要：滚压成型具有坯体质量好、操作简单的优点，现广泛应用于各类日用陶瓷产品的加工。而现有的陶瓷滚压成型机普遍存在加工高度、口径受限和智能化不足的问题。针对这些问题，本文设计了一种新型数控陶瓷滚压成型机，对模头的横向运动与竖向运动作精准控制，并扩大控制范围，突破了脱模时产品高度与口径的限制。同时，新型数控陶瓷滚压成型机改进传统的传动结构，引入数字化系统，实现生产上的智能化。通过样机的制作与测试，验证了本设计在生产实际中对提高产品质量和提高生产效率上的优势。
关健词：陶瓷；滚压成型；横向运动； 竖向运动；数控；智能
1 引言
随着社会的发展，陶瓷胚体成型从手工（手拉）方式、手工注浆到高压注浆[1]，发展到滚压成型以及冲压成型等，这是历史发展不同陶瓷器型不同工艺技术的需求。手工方式是最为传统的工艺，具有收藏价值，但生a效率最低。手工注浆方式解决了一部分手工难以完成的器型，但采用极稀的瓷泥，烧成收缩率难以控制。高压注浆方式在手工注浆的基础上利用气压推压陶瓷泥在模具中成型，因瓷泥不用很稀，生产机械简单，所以成为目前生产主流，但由于采用相对比较稀的陶瓷泥，胚体成型时间较长，烧成收缩率变化也比较大，也局限一部分餐盘类的形状，且必须有一定数量的模具。冲压成型方式是利用钢模和冲压模头冲压瓷泥成型，虽烧成率有所提高，但机械成本高，目前仅局限于国外少数厂家。滚压成型[2]方式，顾名思义就是利用轴的转动和机械压力使瓷泥在模具中成型，能做到批量生产，且可以采用比较硬（含水率低）、烧成率高、烧成率变化少的瓷泥，目前是厂家采用得较为主流的陶瓷成型方式。
2 陶瓷滚压成型机的背景及现状分析
2.1 背景技术
目前，市场上的陶瓷滚压成型机的模头行程是按弧度运动压入模母或脱离模母，这种机械在生产时局限于一定胚体高度和产品口径，且效率相对低。本设计提供了一种新型数控陶瓷滚压成型机，包括设有支腿的工作平台，在工作平台上固定四根垂直台面的光轴，在光轴上套接有沿光轴上下滑动的升降平台，升降平台的下方设有控制其升降的伺服动力总成，在升降平台上固定的传动箱两端分别与步进伺服电机、模头电机连接，模头电机的输出轴设有模头，垂直于工作平台的台面，模头与置于工作平台上方的由平台下电机驱动模母配合。本设计针对现有滚压成型机械存在的问题改进，对模头的横向运动与竖向运动作精准控制，且控制范围大，保证模头成型后脱模时不受产品高度与口径的限制。
2.2产品现状分析
陶瓷滚压成型机较其他类型陶瓷机械具有许多显著的特点，如成型坯体强度大且结构均匀、寿命长、操作简单等，使其在碗、盘类等日用陶瓷产品的生产中得到了广泛的应用，可以说我们日常生活所用到的日用陶瓷品绝大多数是使用陶瓷滚压机所生产的。因此陶瓷滚压成型机是陶瓷工业的重要组成部分，陶瓷工业的发展离不开先进陶瓷滚压成型机的研发[3]。
目前，陶瓷滚压成型机已经具有很多先进的半自动和自动滚压生产线，但设计的机型均对模头和产品有所限制，难以进一步提高滚压成型机的数字化控制。贵阳市新航铸造材料科技开发有限公司的毛晟发明了一种陶瓷滚压成型压模装置[4]，具体包括机架、电机、凸轮机构、压模机构、升降机构和刹车机构等等。该装置具有结构紧凑、生产效率高、操作维修方便、造价便宜的优点；但其存在着明显的不足：利用凸轮控制压模杠杆做圆弧运动，存在只能生产局限于胎体高度低口径大的产品；凸轮机构长时间高强度运转，机械磨损较大，准确度低，产品一致性差；电机全程运行，耗能大，噪音污染大；机器各项参数偏于固定，难以修改。
苏家伟发明的一种陶瓷滚压成型双头压模装置[5]，其包括机架，机架上设有链传动机构、凸轮机构、升降机构和压模机构，链传动机构的传动链上设有若干工位，每个工位上设有一对座圈，该装置结构紧凑，能有效地提高生产效率。但其仍存在以下不足：利用升降机构控制模头，仅能实现纵向调整，不能横向调整，不利于模头与成型产品的脱离；电机全程运行，耗能大，噪音污染大；未能实现数字化控制，产品器型较为单一。
徐立华发明的TGC350-K滚压成型机为较高科技、较高效率、低成本的机型。其采用永磁电机实现无级变速，主轴、滚头轴与电机轴合二为一，主轴运动电器控制，转速数字显示，但是实现起来非常困难[6]。
2015年新型涉及机械设备技术领域，尤其涉及一种陶瓷滚压成型设备；实用新型的陶瓷滚压成型设备，包括主机座、主机架、支撑横梁、第二碾压部件、驱动部件和第一碾压部件；所述第一碾压部件旋设于所述驱动部件上；所述第二碾压部件包括固定座、主导向杆、旋转调节件、调节手柄、锁定部件、下端压板、传动垫片和压缩杆等[7]。
3 陶瓷滚压成型机的改进方案
3.1机械原理分析
由于陶瓷滚压成型具有成型坯体强度大、操作简单和自动化等优点，使其大量地应用在碗类、盘类等日用陶瓷品厂中。但是目前厂家采用的主流陶瓷成型机仍在成型坯体高度和尺寸上有很大的局限性，其具体原理如图1所示：利用电机带动凸轮使主轴按凸轮的形状作弧形运动，同时模头作滚动压入模母的瓷泥到位，然后滑块运动使模头在模母中作一次往返运动才能使模头脱离成型好的胚体。但目前这种机械生产的产品仅局限于一定胚体高度和产品口径，否则当模头成型后要脱离模母内的胚体总是要破坏胚体的嘴口边缘，所有的动作是按照凸轮的形状作弧形运动，调节比较麻烦，滑块运动行程也仅能作1 ～ 2 cm的范围往返刚好能脱模而已，能够成型的产品也局限于胎体高度低口径大的产品。
我们创新的滚压成型机工作原理如图2所示：模头可根据需要自由进行横向和纵向运动，这样模头的运动无论上升或横向均是直线的，使模头成型后脱模时不受产品高度与口径的限制，大大扩大产品的形式。
3.2产品构型设计
如图3所示，这种新型数控陶瓷滚压成型机，主要包括工作平台12、控制器1、伺服动力总成2、模母电机3、模头电机4、步进伺服电机7、传动箱8和升降平台9。模头电机4的输出轴垂直于工作平台12的台面，模头电机4的输出轴上设有模头6，模头6与置于工作平台12上方的模母5配合，模母5通过置于工作平台12下方的模母电机3驱动。
为了实现自动调整，并且在调整中保证进给的稳定性，设有控制器1，控制器1分别与伺服动力总成2、模母电机3、模头电机4和步进伺服电机7电连接。利用控制器1中的电路板上的通路及开关来控制伺服动力总成2、模母电机3、模头电机4和步进伺服电机7间的电流输入量，实现对电机的运转速度以及运转量的调整，从而完成整个装置的数字智能控制[8]。同时，对于模母电机3和模头电机4是直接作用在加工的陶瓷a品上，要求运转速度快，而且稳定，因此采用高速磁电机，同时模母电机3和模头电机4具有同步控制器，保证两者能够同步运转；对于步进伺服电机7，需要精确控制模头及升降平台的移动距离，因此采用伺服电机，可以正反向运转，而且控制精确，整个装置运行低噪音，低耗能[9]。
本成型机在具体加工时，利用控制器1的微调操控，对驱动电机2-1、模母电机3、模头电机4和步进伺服电机7进行速度及起停的控制，保证模头6高速旋转的同时，能够垂直升降，并且左右水平进给，保证模头的运动无论上升或横向均是直线的，最终在进模或脱模时，避免对陶瓷边沿产生损坏。
4 样机实验测试
为了保证设计方案的可行性可体验实际使用效果，在完成设计方案后做出了产品的样机（如图4）。为了保证实验的准确性，在测试过程中进行了大量的实验，根据实验数据的样本均值，分析了陶瓷坯体口径深度比为0.6 ～ 1.0时，传统滚压成型机与新型滚压成型机在不同滚压深度下新方案与传统方案在效率、抗折强度、烧结收缩率、烧成率等方面的优劣。
表1中的实验数据表明：
当陶瓷坯体的滚压深度h≤6 cm时，新型滚压成型机与传统的滚压成型机在生产效率上是相同的 。新型滚压成型机产品的抗折强度比传统滚压成型机的高了0.29%，烧结收缩率低了1 ～ 5%，烧结率提高了约5%。
当陶瓷坯体的滚压深度6 cm
当陶瓷坯体的滚压深度h≤6 cm时，新型滚压成型机比传统的滚压成型机的生产效率提高了100%。新型滚压成型机产品的抗折强度比传统滚压成型机的高了0.29%，烧结收缩率低了1 ～ 5%，烧结率提高了约5%。
表2中的实验数据表明：
新型滚压成型机比传统滚压成型机的生产噪声低了4～5 dB。同时，新型滚压成型机比传统滚压成型机的耗电量每单位低了2 kwh。
5 结论
本论文设计研制的智能陶瓷滚压成型数控机与传统滚压成型机相比，具有结构简单、切削力大的优点。通过模头控制装置的改进，使模头可以作横向和纵向双向运动，生产产品不受高度与口径的限制，适用陶瓷器型更广；通过改进伺服系统对模头进行精准控制，且控制范围更大。通过改进机器的电机及密封系统，使其运行噪音和能耗降低，更加环保。经过生产实验，采用本设备滚压成型深度大于10 cm的陶瓷坯体时，其生产效率比传统设备提高约1倍。本设计在完成样机测试后与当地厂家进行了合作，应用前景得到了普遍看好。相信随着产品的后续开发应用，对现有陶瓷行业的发展会有良好的推动作用[10]。
参考文献
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专利号：200710099039.3
陶瓷金属制品
本实用新型涉及一种具有金属质感的陶瓷金属制品，属于工艺日用品技术领域。本实用新型的陶瓷金属制品包括陶瓷基体，所述陶瓷基体的外表面制有间隔分布的金属层，所述金属层按预定图案有规律地间隔分布。这样制成的陶瓷金属制品既保持原有陶瓷制品多变的工艺品质，又具有金属质感，从而形成一种全新的表面装饰效果，不仅提高传统陶瓷制品的外表装饰档次，又带来了新的欣赏点，而且对陶瓷制品的外表还具有一定的保护作用。
专利号：200720036965.1
新型自密封节水洁具陶瓷开关
本实用新型公开一种新型自密封节水洁具陶瓷开关装置，包括开关本体，设于开关本体内，用于封堵水流孔的阀座组件。所述的阀座组件包括阀杆、上瓷片、中瓷片、密封硅胶，中瓷片固定在开关本体内，阀杆一端固定连接控制水流开关的手柄，另一端固定连接上瓷片，中瓷片下面还垫有一密封硅胶，中瓷片、密封硅胶设有进水口及出水口。使用本实用新型节水洁具开关可长时间保持可靠的自密封。
专利号：200720119159.0
纳米陶瓷柱塞
本实用新型涉及柱塞泵所使用的一种纳米陶瓷柱塞，其创新点在于：在柱塞基体的表面均匀制有一层纳米陶瓷层。本纳米陶瓷层可使柱塞具有更加良好的耐磨、耐腐蚀性能，在同等工况下，可大大延长柱塞泵的使用寿命，有效提高各类柱塞泵的泵效；而且纳米陶瓷材料电沉积的工艺合格率高且无粉尘污染，极具推广应用价值，特别适合于油田等对柱塞耐磨、耐腐蚀性要求较高的场合应用。
专利号：200720095546.5
内置电容型片式压电陶瓷谐振器
一种内置电容型片式压电陶瓷谐振器，包括上盖板、压电振子和下盖板，上盖板上有电容电极，下盖板的上表面有一个凹腔。它还包括中间盖板，中间盖板的下表面有一个凹腔，上盖板、中间盖板、压电振子和下盖板依次粘合在一起。由中间盖板和下盖板提供谐振子振动的振动空腔，上盖板为一片电容平片，可在正反面制备电容电极图形，形成电容以提供负载电容值。负载电容值的大小可通过改变上盖板正反面重叠电极的面积进行调整，需要的电容值较小时也可以单面制备电极，电容值的可调节范围大，而且无需改变电容平片的材质，电容值的调整较为方便。
专利号：200720107254.9
外热式电烙铁红外陶瓷发热芯
一种外热式电烙铁红外陶瓷发热芯，包括：瓷基管，在瓷基管外表面上涂有发热涂料层，发热涂料层一端的瓷基管表面上喷涂的铝电极和铝电极相连的导线作为引出电极，引出电极通过引线孔引出发热器，涂料层外套有绝缘套管。该设备的优点是：寿命长、省电、结构简单、传热层次少、组装方便、加热效率高、导电性好、自动恒温、可靠性高、工作电压宽、绝缘性好的特点。热起动速度快，预热时间短，接入电源后，室温起动只需预热两分钟就可进行焊接，方便快捷。
专利号：200720083421.0
增韧陶瓷型圆盘双刀阀
关键词 变频器，陶企，节能
1前 言
自佛山于80年代从意大利引进首条墙地砖自动生产线至今的20年间，建筑陶瓷生产在佛山取得了巨大的成就，而变频器在陶瓷生产中的运用，也经历了从无到有，进而大量使用的过程。变频器在陶瓷生产中，主要起到两个方面的作用：进行调速控制和节能。
下面结合陶瓷生产的各个环节逐一进行介绍。
2变频器在陶瓷生产中的应用
陶瓷墙地砖生产，大致分为下面几个步骤：
（1） 原料制备：泥料球磨浆料搅拌喷雾干燥粉料贮存；
（2） 压制成形：粉料布料冲压成形；
（3） 中间输送和排列：翻转机进/出砖机输送线；
（4） 辊道干燥：斜齿传动抽热风机抽湿风机；
（5） 施釉及装饰：施釉输送线施釉柜印花机；
（6） 辊道窑烧成：斜齿传动抽热风机抽湿风机雾化风机助燃风机余热风机油泵；
（7） 深加工：磨边、抛光、切割、打蜡等；
（8） 辅助设备：水煤气站空压机站污水处理吸尘设备等。
变频器于以上设备上均有运用，下面逐一简介：
2.1 原料制备设备中的运用
（1） 变频器在球磨机上的运用
变频器用于球磨机的主要目的是节能，利用变频器多段速和简易PLC功能对球磨机进行调速，使球磨速度得以优化，从而达到节能效果，节能率在8%～12%之间，还有就是不存在启动冲击电流，提高了电网的稳定性。
（2） 变频器在搅拌机上的运用
早期的搅拌机设计速度偏快，用变频器使之适当降速后，既可保证浆料不沉淀，又可取得30%以上的节电率。
（3） 变频器在喷雾干燥机上的运用
主要利用变频器控制负压风机转速来保证不同浆料和产量下所需的负压，代替传统的风门调节，具有调节精确、方便的优点，而且可以达到20%～60%的节电率。
（4） 变频器在柱塞泵上的运用
有些厂家利用变频器来调节柱塞泵的压力和泵浆速度。
（5） 原料制备中，变频器还用于皮带称调速以及水煤浆塔浆泵的调速。
2.2 压制成形设备中的运用
（1） 压制成形设备中变频器主要用于布料机的调速，以及用于多次布料机中调节皮带称的入料量。
（2） 最近有公司推出压机主油泵的变频节能设备。
2.3 中间输送和排列设备中的运用
（1） 翻转机中的运用
翻转机中，变频器主要用于调节辊棒的运转速度和翻砖速度，还有一个作用就是可以延长翻转定位波箱的寿命。
（2） 进/出砖机中的运用
变频器在进/出砖机中被用于精确调整输送线的速度，避免砖坯破损。
2.4 辊道干燥窑中的运用
（1） 变频器用于调节斜齿的传动速度。
（2） 变频器用于无级调节抽热风机和抽湿风机的风量，相对传统的风门调节，具有调节方便精确、工人劳动强度降低的优点，而且有10%～60%的节能效果。
2.5 施釉设备中的运用
（1） 变频器被大量用于调节施釉输送线的速度，具有调节方便、自动化程度高的优点。
（2） 在皮带印花机上用于调节皮带运行速度，但有被伺服调速替代的趋势。
2.6 辊道窑炉烧成上的运用
（1） 变频器用于调节辊道窑斜齿的传动速度。
（2） 变频器用于调节窑炉风机系统中各风机的风量和压力，具有调节精确、方便、节能的优点，节能率在10%～60%之间。
（3） 重/柴油窑中，变频器还用于控制油泵转速达到恒压供油的目的。
2.7 瓷砖深加工设备中的运用
（1） 变频器在磨边机中用于皮带输送的调速。
（2） 变频器在抛光机中用于皮带和推砖机以及摆动机构的调速。
（3） 变频器在切砖机中用于调节切砖电机运行的速度以达到最好的切砖效果。
2.8 辅助设备中的运用
（1） 变频器在水煤气发生炉上用于风机调速。
（2） 空压机站：运用变频器可构成恒压供气系统，且有20%～30%的节能效果。
（3） 污水处理：用于控制污水泵，调节供水量，有20%以上的节能效果。
（4） 除尘系统：用于控制除尘风机，达到最佳除尘效果和节能的目的。
3变频器用于陶机的节能效果和典型案例
从节能的角度而言，变频器在陶机中的典型运用如下：
3.1 变频器用于窑炉和干燥的风机系统
传统的窑炉和干燥的风量是通过风门开度进行调节的，使用变频器后，可以将风门全部打开，通过调节频率来调节电机转速，从而调节风量。早在2002年，佛山创名扬机电贸易公司与希望森兰变频器公司合作，投资120多万元对佛山高明顺成陶瓷有限公司全部12条辊道干燥和窑炉的风机系统进行变频节能改造，一个月就节约电费30多万元，4个月就收回全部投资，取得了巨大的节能效果。受此案例的启发，创名扬先后对鹰牌（河源）陶瓷有限公司、东鹏华盛昌陶瓷厂、新中源粤中陶瓷有限公司、西樵新润成陶瓷有限公司等60多家陶瓷厂进行全面变频节能改造，都取得了较好的节能效果，总体节电率在30%以上。
3.2 变频器用于负压风机
喷雾干燥的负压风机的功率大都在90kW以上，由于产量变化，要求的风量不同，用风门调节时，由于工作环境差，风门笨重，工人很难做到及时调整。使用变频器后，可将风门全部打开，通过调节频率，可以方便快速地调整负压。陶瓷企业进行变频节能改造后均可取得20%以上的节能效果。
3.3 变频器用于空压机
陶瓷厂一般都配有空压机组，由于供气量的变化，可以用变频器组成恒压供气系统，既可稳定气压，又可以节能，陶瓷企业进行空压机变频节能改造后的总体节能效果均在20%以上。
3.4 变频器用于球磨机
球磨机占陶瓷厂总用电量的30%以上，球磨机能否节电，受到广大陶瓷厂的极大关注。由于原料的变化、装料/水的变化等对球磨机用电量都有较大影响，长期以来，球磨机的实际节电率一直没有定论。创名扬曾与希望森兰合作，对佛山顺成陶瓷有限公司#2线10台90kW的 球磨机进行整线变频节能改造，跟踪发现，其实际节电率在8%～12%之间。
3.5 变频器用于搅拌机
陶瓷厂大量使用搅拌机来搅拌浆料使之不沉淀，可以使用变频器对之降速搅拌，在浆料不沉淀的前提下，也有很好的节能效果。通过对20几家陶瓷企业的搅拌机进行变频节能改造的数据表明，变频器用于搅拌机有30%以上的节能效果。
4变频器在陶机运用中的难点和对变频的要求
由于陶瓷企业的生产环境恶劣：高温、多尘、窑炉燃烧产生的腐蚀气体（酸性）等都对变频器的使用有很大影响。因此陶瓷企业在变频器应用上要有针对性地解决这些问题。
对变频器而言，在陶瓷行业中应用时应满足以下条件：(1)耐高温、散热设计得当，散热器和机壳应该设计成两块独立的部分，这样利于应用过程的散热除尘。(2)变频器的机壳的密封性要好。粉尘在潮湿环境下容易附着在变频器内部主板、驱动板、铜排、模块及之间的接点上，加之其带有的酸性腐蚀性就更大，应加涂层处理。
关键词:真空室;堵塞;原因;危害;解决途径
1前 言
真空挤压成形机是劈离砖(又称劈开砖或劈裂砖)、薄壁陶瓷砖(俗称陶瓷干挂板)、陶瓷柱塞、电瓷绝缘子、陶瓷辊棒、蜂窝陶瓷、空心砖、中空棚板及窑具等异形产品塑性挤出成形的关键设备,卧式三轴真空挤压成形机的结构如图1所示。通常含水率约18%的陶瓷泥料,加入到真空挤压成形机后,经上部搅泥螺旋的破碎、搅拌和混合作用后,通过筛板切割成细泥条进入真空室(又叫抽气室),细泥条在真空室经除气处理后,再经下部挤泥螺旋及螺旋推进器进一步搅拌、揉练、混合及挤压,最后由机嘴(又叫成形模具)挤出成形为具有一定形状、尺寸、表面光洁、致密度较高(贯入度仪测定值不小于0.25MPa)、机械强度较大及含水率较低(约17%左右)的陶瓷坯体。由图1可知,真空挤压成形机的结构复杂,如果在设计制造或操作使用时不规范,极易造成真空室的堵塞。因此,研究和探讨真空挤压成形机真空室堵塞的原因、危害性及其解决途径,对于提高真空挤压成形机的产量、产品质量、企业的经济效益以及减轻操作工人的劳动强度等都具有重要的意义。
2真空室的构成及其作用
真空挤压成形机按陶瓷坯体的挤出方位可大致区分为卧式真空挤压成形机和立式真空挤压成形机,但因立式真空挤压成形机挤出的坯体传送困难等原因,陶瓷生产中多采用卧式真空挤压成形机。卧式真空挤压成形机按螺旋轴的多少又可分为单轴、双轴(上轴为搅泥螺旋轴、下轴为挤泥螺旋轴)和三轴(上部搅泥部分为两根搅泥螺旋轴、下轴为挤泥螺旋轴)真空挤压成形机;其中三轴真空挤压成形机上部搅泥部分为两根逆向旋转的搅泥轴,分别安装在左旋螺旋和右旋螺旋上,工作时迫使泥料产生强烈的对搅和搓揉等作用,从而实现对陶瓷泥料的充分破碎、搅拌、揉练及混合等。因此,泥料经三轴真空挤压成形机处理后,通常可获得比经单轴和双轴真空挤压成形机挤压后更好的成形性能,有利于提高产品质量和成品率,这正是目前三轴真空挤压成形机得到广泛应用的主要原因。
真空挤压成形机的真空室(也称抽气室)通常是指连接上部搅泥部分和下部挤泥部分的腔体(箱体),它是泥料由上部搅泥部分进入下部挤泥部分的通道,通常内装压泥板装置和部分挤泥螺旋等,如图1所示。由于泥料在搅拌与揉练过程中会带入大量空气,这些空气如果不能得到排除,将影响其可塑性与致密度,因而真空室就成为真空挤压成形机的关键部位。泥料在真空室内,在真空泵和真空管路的作用下,会释放所包裹的气体,均化陶瓷泥料的含水量,从而提高陶瓷泥料的可塑性,有利于获得结构致密、机械强度较大及表面光洁的陶瓷坯体。
3真空室堵塞的原因
由真空挤压成形机上部搅泥部分进入到真空室的陶瓷泥料,若不能及时地挤入到输泥管(也称机壳)中去,经过一段时间后,必将造成真空室的堵塞。真空挤压成形机真空室堵塞的原因多种多样,有机械设备本身的设计与制造的原因,也有操作方面的因素,还与陶瓷泥料的性能有关。本文在陶瓷泥料的配方、颗粒级配及含水率均适宜的条件下,着重探讨由于机械的设计制造与操作因素导致的真空挤压成形机真空室堵塞的原因。
3.1 真空挤压成形机的设计制造缺陷
3.1.1 挤泥螺旋的排泥(输送)量小于搅泥部分的喂泥(输入)量
理论上,真空挤压成形机上部搅泥部分进入真空室的陶瓷泥料量与挤泥螺旋从真空室中挤入 (输出)到输泥管中的陶瓷泥料量相等时,真空室就不会出现堵塞的现象,即由上部搅泥部分喂入真空室的泥料量与从真空室中排出到输泥筒中的陶瓷泥料量保持动态平衡。因此,为了减少或消除真空室的堵塞现象,在设计时,通常须使挤泥螺旋的排泥(输送)量略大于搅泥部分的喂泥(输入)量。若因设计或制造的疏忽,使挤泥螺旋的排泥(输送)量小于搅泥部分的喂泥(输入)量,经过一段时间后,势必造成真空室的堵塞。
3.1.2 压泥板的压泥(输送)量小于搅泥部分的喂泥(输入)量
真空挤压成形机设计或制造时,若考虑不周全,也会造成压泥板装置的压泥(输送)量小于搅泥部分的喂泥(输入)量,则经过一段时间后,也将造成真空室的堵塞。
3.1.3 真空室的有效容积过小
由于真空室是真空挤压成形机上部搅泥部分与下部挤泥部分的连接腔体(箱体),考虑到目前广泛应用的卧式三轴真空挤压成形机的搅泥螺旋轴与挤泥螺旋轴分别采用独立的电动机驱动,因此两驱动电机的起动具有不同步性等,这就要求真空室必须具有适宜的有效容积,才有利于陶瓷泥料在真空室内充分脱气并均化含水率,以获得组织结构均匀一致的陶瓷坯体。
如果真空室的有效容积很大,虽然有利于避免真空室的堵塞,但同时也要消耗更多的钢材,造价过高,不利于推广应用,而真空室容积过小又易于堵塞。一般来说,真空室的有效容积通常取决于陶瓷泥料的配方、含水量、颗粒级配、真空挤压成形机的主要技术性能参数以及其结构特点等因素。生产经验表明,真空室最适宜的有效容积常设置为真空挤压成形机上部搅泥部分在3～8min内的喂泥(输入)量(体积)的理论值(通常小型机取较大值,大型机取小值),这样能有效减少真空室的堵塞。
3.2 操作使用不当
3.2.1 削泥筛板磨损后未及时更换
真空挤压成形机上部搅泥部分尾部的削泥筛板(俗称筛板)工作一段时间后,若不及时更换,由于陶瓷泥料中的硬质物料颗粒(如石英和长石颗粒等)对削泥筛板的磨损作用,真空挤压成形机上部的搅泥螺旋通过削泥筛板进入到真空室的陶瓷泥料将逐渐增多,而下部挤泥螺旋又不能及时将进入真空室的陶瓷泥料挤入(输出)到输泥管中去,因此,经过一段时间后,也将造成真空室的堵塞。
3.2.2压泥板、挤泥螺旋以及螺旋推进器磨损后未及时更换
压泥板、挤泥螺旋以及螺旋推进器工作一段时间后,若不及时更换,也会由于泥料中的硬质物料的摩擦作用,造成压泥板、挤泥螺旋以及螺旋推进器的旋转半径(压泥半径)逐渐减少,导致挤泥螺旋及螺旋推进器不能及时将真空室内的陶瓷泥料挤入(输出)到输泥管中去,从而造成真空室的堵塞。
3.2.3出泥口阻力过大
若陶瓷坯体的塑性挤出成形模具设计不合理,如“压缩比”(所谓压缩比,是指真空挤压成形机螺旋推进器终止处的截面积与其挤出口模具型腔的通流面积之比)过大、模具型腔突然缩小或模具型腔表面粗糙不平整等,将增大出泥口的阻力,使泥料挤出困难;或由于陶瓷泥料性能不佳,如配方中瘠性物料含量过高、含水量太小等,阻碍陶瓷物料颗粒的移动变形及重新结合,促使陶瓷泥料发热并降低其可塑性,导致陶瓷坯体挤出困难,只有小量陶瓷泥料通过出泥口挤出成形为陶瓷坯体,而大部分陶瓷泥料将从输泥管与挤泥螺旋及螺旋推进器之间的间隙返回至真空室内,从而导致真空室的堵塞。
3.2.4开机停机秩序不规范
若开机停机秩序不规范,如先开动真空挤压成形机上部搅泥轴的驱动电机,后开动或未开动下部挤泥轴的驱动电机,则进入真空室的陶瓷泥料无法排出到输泥管中去,导致真空室堵塞。同样,停机时,如先停止真空挤压成形机下部挤泥轴的驱动电机,后停止上部搅泥轴的驱动电机,因真空室的陶瓷泥料还未完全挤入输泥管中去,再次起动时也易造成真空室的堵塞。
4真空室堵塞的危害与解决途径
真空挤压成形机的真空室一旦堵塞,一方面,上部搅泥部分的陶瓷泥料不能进入到真空室中去,使加料室不能喂入陶瓷泥料;另一方面,挤泥螺旋轴空转,不能迫使陶瓷泥料挤入输泥管,泥料在真空室内空转发热,无陶瓷坯体挤出。这时须立即停机,待人工清除真空室内的泥料后,才能再次起动。因此,真空室堵塞将严重降低真空挤压成形机的产量与产品质量、增加工人的劳动强度。
采取以下措施,能最大限度地减少或消除真空挤压成形机真空室的堵塞:
(1) 设计时要使挤泥螺旋及螺旋推进器的排泥(输送)量略大于搅泥部分的喂泥(输入)量;
(2) 所选用的压泥板的压泥(输送)量应略大于搅泥部分的喂泥(输入)量;
(3) 采用最适宜的有效容积的真空室,即真空室的有效容积为真空挤压成形机上部搅泥部分在3～8min内的喂泥(输入)量(体积)的理论值(通常小型机取较大值,大型机取小值);
(4) 削泥筛板、压泥板、挤泥螺旋及螺旋推进器磨损后须及时更换;
【关键词】压电式传感器；打火机；汽车；燃气灶
1引言
压电式传感器拥有结构简单、体积小、重量轻、使用时间长等优异的特点。它在工业、农业、医疗、军事、航空领域广泛应用，在宇航领域中也有特别多的使用。它在人们的日常生活中也被广泛的应用，例如打火机、汽车、燃气灶等。
2压电式传感器工作原理
压电式传感器的工作原理是以某些物质的压电效应为基础。对这些物质沿其某一方向施加压力或拉力时会产生变形，由于内部电荷的极化现象，此时这种材料的两个表面将产生符号相反的电荷。将外力去掉后，它又重新回到不带电状态，这种现象被称为压电效应。把这种机械能转变为电能的现象称为“正压电效应”。反之，在某些物质的极化方向上施加电场，它会产生机械变形，当去掉外加电场后，该物质的变形随之消失，把这种电能转变为机械能的现象，称为“逆压电效应”。它能实现机-电能量的相互转换。
3 压电式传感器日常生活中应用
3.1 压电式打火机
压电式打火机中有一种压电陶瓷――它是人造多晶体，它的压电机理与石英晶体并不相同。压电陶瓷材料内的晶粒有许多自发极化的电畴（具有自发极化的晶体中存在一些自发极化取向一致的微小区域称电畴）。在极化处理以前，各晶粒内电畴任意方向排列，自发极化的作用相互抵消，陶瓷内极化强度为零。通过在陶瓷上施加外电场极化，电畴自发极化方向转到与外加电场方向一致。当极化后，各电畴的自发极化在一定程度上还是取向原外加电场方向，陶瓷极化强度也并不恢复到零。
压电陶瓷一旦被压缩，其厚度变化，则两边束缚电荷距离发生变化，其极化电荷减少，与表面的正负离子中和程度降低，使降落在陶瓷表面的正负电荷增多。这些电荷可通过尖端放电产生电火花，所以只要用手指压一下打火按钮，打火机上的压电陶瓷就能产生高电压，形成电火花而点燃煤气，可以长久使用。压电打火机于老式由火石和砂轮组成的打火机相比，不仅使用方便，安全可靠，使用长，例如一种钛铅酸铅压电陶瓷制成的打火机可使用100万次以上。
3.2 汽车
压电陶瓷可用作汽车的压电陶瓷爆震传感器、超声波传感器等类别。
压电陶瓷爆震传感器由压电陶瓷振子、金属片、密封垫、金属外壳等构成。压电振子产生的电荷与发动机气缸发生的振动成正比，所产生的电压经屏蔽线进入电控单元，由此检测出7kHz左右振动所产生的电压，电控单元根据这一电压的大小判断爆震强度，及时修正或响应推迟点火提前消除爆震，使发动机在接近爆震、热效率最高、燃料消耗量最少的点火时刻工作，实现无爆震工作状态，保证发动机以最大可能的功率与经济指标运转。
超声波传感器用作汽车倒车防撞报警器装置――倒车声纳系统或超声波倒车雷达，尤其适用于大型车辆如加长型装载汽车、载重大货车、矿山汽车。超声波传感器通常由铝合金外壳、压电陶瓷换能器、吸声材料、引线电极所构成，具有水平方向特性宽，而垂直方向受到限制的方向性，原理上利用锆钛酸铅PZT压电陶瓷在电能与机械能之间相互转换的正、逆压电效应，既在压电陶瓷加一电信号，便产生机械振动而发射超声波，当超声波在空气传播途中碰到障碍物立即被反射回来，又作用于压电陶瓷，此时会有电信号输出，通过相关的计算可得到车与障碍物的距离及危险相撞可能性，并将距离显示和报警，可准确无误地探测汽车尾部及驾车者视角盲区的微小障碍物，非常实用。为获得高的发射效率和接受灵敏度，发射接收全并在一起的超声波传感器是目前市场上的主流产品，具有很高的发射效率、接收灵敏度及尖锐的指向性。超声波有一定的探测角度和范围，可覆盖汽车后部整个区域。用于汽车电控悬架系统直接计测车身底盘与路面距离的超声波传感器正在研制之中。
3.3 燃气灶
打开燃气阀门，按下旋钮，旋钮杆顶端压着气阀芯内阀门顶针一起向下移动，推动气阀芯内引火管阀门打开。旋钮逆时针旋转时，气阀芯会随着旋钮一起转动，带动气阀芯上的拨叉摆动，拨叉推动点火器内的击锤移动，击锤复位弹簧被压缩，当旋钮旋转到90°时，拨叉脱离击锤，在弹簧力的作用下，击锤迅速复位，击打压电陶瓷负极，在另一端（正极）产生瞬间高压（15KV），经导线联接到引火管放电点火。在旋转旋钮，打火针放电电火的同时，气阀芯气孔与阀体进气孔对齐导通，燃气就会通过两路向外输出。引射管与炉头相接处有调节空气进气量的装置（俗称风门），通过调节风门的大小（改变空气流通截面）可以改变一次空气混合系数，影响火焰燃烧状况，防止黄焰产生。关闭燃气灶，只需把旋钮旋转至“关”即可，此时气阀芯封住燃气气口，燃烧停止，燃气不外溢；旋钮杆定位档块回旋到定位槽内，旋钮不能旋转。
4结语
压电式传感器可以将机械能装换为电能，又可以将电能转化为机械能。通过机械与电信号之间转化，对一些变化的量进行分析，这样可以从微小变化来观察物体状态。它应用在各行各业各个领域，在今后会为我们的生活带来极大便利，有广阔的发展前景。
参考文献：
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关健词：铋层状；压电陶瓷；电性能；微观结构；CaTiO3；Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9
1 引言
最先由Aurivillius发现的铋层状铁电陶瓷材料（BLSFs）是一种重要的铁电材料[1]。从那以后，铋层状铁电材料（BLSFs）被广泛研究[2-18]。由于其居里囟龋Tc）高， 使其在高温极端环境下使用很有吸引力 。除了高 Tc 外 ， 它们还具有相对低的介电和压电温度系数 ，低老化率 ，强各向异性机电耦合系数和低的谐振频率温度系数 ，这使其非常适合做压力传感器 、 滤波器等[ 2，2-6 ]。
近几年，研究发现利用传统固相法制备的Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9（NKBN）基陶瓷具有良好的电性能，较高的Tc和较好的温度稳定性[7，17]。如江向平等人利用Mn离子取代B位离子从而增加Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9 （NKBN）陶瓷的压电活性[19]。盖等人通过传统固相法制备的利用（Li， Ce）改性M0.5Bi4.5Ti4O15/M0.5Bi2.5Nb2O9（M = Li， Na， K）陶瓷具有优异的电性能，其A位取代的机理也已被人们所研究[2，6C8，17]。
CaTiO3 （CT）是一种最为基础的钙钛矿型（ABO3）材料。据报道，引入适量CaTiO3能提高（Na0.5K0.5）NbO3 和 （Na0.465K0.465Li0.07）NbO3的压电性能[20，21]。但是就目前我们所知，利用CaTiO3掺杂改性铋层状结构铁电陶瓷材料的研究甚少。本工作通过传统固相反应法制备Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-xmol%CaTiO3铋层状结构陶瓷材料，系统研究了CaTiO3掺杂对Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9基陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响。
2 实验部分
采用传统固相法制备了Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9Cx mol%CaTiO3[NKBNCxCT， x=0，0.7，1.0，2.0，3.0，4.0] 陶瓷。按相应的化学计量比称量以下原料，Bi2O3 （98.94%，质量分数，下同）， TiO2 （99%），K2CO3 （99%），Na2CO3 （99%），Nb2O5（99.5%）和CaCO3（99.0%）。原料称量前均燥处理，尤其是Na2CO3。配制的原料以无水乙醇和氧化锆球为球磨介质，经混合p预烧（800 ℃）p粉碎p细磨p造粒p压片（～18 MPa）p排胶及烧结（1045 ℃，4 h）。烧成品烧制银电极，置于180 ℃的硅油中，施以3 ～ 9.5 kV/mm极化30 min，放置24 h后测量各项电性能。
各陶瓷样品的物相组成通过X射线衍射分析仪（XRD，D8 Advanced， Bruker AXS GMBH， Karlsruhe， Germany）确定。样品表面微观形貌采用扫描电子探针显微镜（SEM， Model JSM-6700F， JEOL， Nippon Tekno Co. Ltd.， Akishima， Tokyo， Japan）分析得到。用ZJC3A型准静态d33测量仪测量样品的压电常数d33；利用Agilent 4294A型精密阻抗分析仪测量样品的介温谱曲线，机械品质因数（Qm），平面机电耦合系数（kp）等电性能。
3 结果与分析
图1是Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-x mol%CaTiO3陶瓷样品的XRD谱，可以看出：所有样品晶相均呈现单一m=2铋层状正交相结构，并未引入其他杂相， 这说明CaTiO3扩散进入晶格形成固溶体；样品的最强峰的晶面指数为（115），与铋层状结构陶瓷最强峰的（112m+1）一致[2，8]；此外，如图1（b）所示，当x>2.0时衍射最强峰（115）朝高角度偏移。这是由于随着CaTiO3（x>2.0）的掺入，使得更多的Nb5+被Ti4+所取代，然而Ti4+离子半径（0.604 ■）小于Nb5+离子（0.64 ■），导致晶胞体积减小。
图2为Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-x mol%CaTiO3陶瓷热腐蚀表面的SEM图。可以看出：所有样品均具有典型层状特征[23]。随着CT掺杂量的增加，逐渐出现类似块状的晶粒（x>1.0）。从图2 （a）， （b）和（c）可以看出，样品（x=1.0）气孔最少，说明适量CaTiO3的引入会提高陶瓷样品的致密度。此外，引入CaTiO3对晶粒尺寸影响不大。
图3是NKBN-xCT样品在100 kHz下的相对介电常数εr与介电损耗tanδ随温度的关系。可以看出：样品的Curie 温度（Tc）随着x的增加呈略微上升趋势（653 ～ 665 °C），这是由于B位Nb5+（0.64 ■）被Ti4+（0.604 ■）取代，过量的Ti4+离子引入有利于居里温度的升高所导致。同时，在25～500 °C的温度范围内，介电损耗tan δ的值较低（
图4显示了NKBNCxCT（x=1.0）陶瓷样品在540 ℃、570 ℃、600 ℃、630 ℃和670 ℃的阻抗Cole-Cole图。由图可看出，在高频区域，弧的切线方向与实轴成90°，遵循Debye法则。然而在频率趋近于f-0时，弧切线的方向与实轴夹角小于90°。在其他铁电陶瓷材料如SrBi2（Nb0.5Ta0.5）2O9也出现了类似不对称现象[22]。
表1为NKBN-xCT系列样品在室温下的电性能。与纯NKBN陶瓷相比，引入CT能明显改善NKBN陶瓷的电性能。随x的增大，εr下降，而Tc呈现略微上升的趋势。掺杂样品的tanδ随x的增大先减小后增大，当x=1.0时获得最小值0.42%，小于纯NKBN的tanδ （0.78%），此样品具有最高压电性能，其d33=24 pC/N，高于目前许多关于铋层状结构陶瓷压电性的报道[5C6， 11]。这可能是因为适量掺杂CT后，陶瓷的极化率和致密度得到提高，而tanδ却降低，从而使压电性能得到显著改善。然而，过量掺杂CT将导致严重的晶格畸变和高的tan，使陶瓷性能恶化。表1也列出了CT掺杂NBN陶瓷的机电性能参数Qm，kp，kt，随着CaTiO3掺量的增加，陶瓷样品Qm的值先增大后减小，并在x=1.0时样品Qm=2845达到最大值。当x=1.0r，样品的kp为4.84%，远低于其kt值14.45%，表现出强的各向异性。由以上结果可知CT掺入可以明显改善NKBN系列陶瓷的电性能。
高温压电性能的好坏对于陶瓷能否很好的应用在压电器件方面起着重要作用。如图5所示，掺杂样品的d33随退火温度的升高表现较平稳，到450℃时仍变化不大，500℃时才开始大幅度下降，接近Tc时仍具有压电性。值得注意的是，在500℃时x=1样品的d33值仍保持20 pC/N（ >80% 的初始值）。这说明CaTiO3掺杂改性Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9陶瓷材料具有较好的热稳定性，适合应用在高温器件方面。
4 结论
1） 采用固相法可制备具有单一铋层状结构正交相的Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-x mol%CaTiO3 （x=0，0.7，1.0，2.0，3.0，4.0）无铅压电陶瓷。
2） 引入适量CT使样品晶粒间紧密结合，陶瓷致密性变好，进而优化其性能。
3） CT能增加NKBN陶瓷的Tc，降低损耗，使极化率得到提高，导致样品电性能显著升高，其最佳组分x=1.0的d33和Qm分别为24 pC/N和2845。样品（x=1.0）的 tanδ为0.42%，较其它样品的小，其介电系数随温度变化率也低，热稳定性和老化性好，表明该NKBN-CT系陶瓷有望成为耐高温无铅压电材料侯选物之一。
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本发明涉及陶瓷釉料，尤其是一种用于生产高品质哑光骨质瓷产品的无铅生料哑光釉。该无铅生料哑光釉的化学重量百分组成为：SiO2 48％～60.0％；Al2O3 12.0％～22.0％；ZnO5.0％～12.0％；CaO 5％～12％；MgO 0.5％～2.0％；BaO0～3％；ZrO20～3％；TiO20～2.0％；K2O+Na2O5.0％～15.0％。本发明的生料哑光釉其原料组成中不含有任何铅和镉等有害的重金属元素组分，主要引入矿物原料的长石。组成简单，科学合理，是一种生料釉，无须制成熔块，能大量节约能源；坯釉适应性好，烧成温度低，烧成范围宽；烧成后的成品瓷釉面细腻、滋润、平整、柔和、无强烈的反光；釉面耐腐蚀性强，易清洗；机械强度高，热震稳定性好，特别适应于餐具洗碗机中的使用；彻底解决了高档骨质瓷的光泽与质感问题。
专利号：CN101921136A
锰掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料及其制备方法
本发明涉及一种锰掺杂钛酸铋钠基无铅压电陶瓷材料及其制备方法，属于功能陶瓷领域。本发明选择80.15%~84.61%，Bi1/2NaO1/2TiO3，10.26％～13.19％Bi1/2K1/2TiO3，2.17％～5.44％BaTiO3体系为基体，0.32％～1.28％MnCO3为掺杂物，控制预合成温度为800～950℃，保温时间为1～4h；烧结温度为1130～1190℃，保温时间为1～4 h时，得到新型的无铅压电陶瓷。利用本发明提供的方法获得的压电陶瓷材料，具有高的压电常数(191)和机械品质因子(314)，并具有良好的微观结构，晶粒发育完整。本发明提供的无铅压电陶瓷，可以用于制作压电传感器和制动器等压电器件。
专利号：CN101704670A
一种测量烧结炉内温度场的方法
本发明公开了一种测量烧结炉内温度场的方法。该方法利用硬质合金测试块的矫顽磁力同烧结时的温度的对应关系，通过检测随炉烧结的测试块的矫顽磁力值的大小，来间接反映炉内各部位的温度分布，从而作为制定烧结工艺和进行设备检修的依据。本方法简单易行，且由于测试块本身为硬质合金材质，与烧结炉所加工产品的材质相同，较现有技术中的陶瓷环而言，其所获得的性能指标对硬质合金烧结工艺指导性强，具有直观、准确的优点。
专利号：CN101922982A
一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法
本发明涉及一种低温制备黑色氧化锆陶瓷的方法，属于高温结构材料制备技术领域。所述方法分别用均相沉淀法合成纳米着色剂，共沉淀法合成纳米氧化锆粉体，采用Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂。在氧化锆粉体中不添加任何烧结助剂，只添加少量的着色剂，在1150-1350℃烧结，获得性能优异的颜色亮丽的黑色氧化锆陶瓷。本发明由于采用了均相沉淀法着色剂粉体，获得粉体粒度均匀、尺寸分布窄、纯度高的单分散纳米粒子，使得着色剂容易着色。采用共沉淀法合成氧化锆粉体，获得颗粒度小、表面积大，活性高的纳米粒子，能够降低固相反应的温度，使烧结温度大大降低，解决了黑色着色剂氧化物高温分解挥发的问题。同时本发明采用Fe-Co-Ni-Mn作为着色剂，避免了Cr对人体的有毒作用。
专利号： CN101704671A
用于钒锆蓝色釉料的电熔氧化锆的生产方法
