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UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

作者:管阳凡; 樊凯; 张金凯; 高士杰; 郑锦彪吡唑醚菌酯

摘要:采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定.通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片.结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源:杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的.经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进-步确证了杂质的定性分析结果.该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义.

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质谱学报

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