作者：贾哲; 韩婷; 刘欢; 张颖; 张慧; 李向日紫石英氟化钙扣减法药典法酸溶法
摘要：目的:建立中药紫石英专属性强的含量测定方法。方法:利用药典法、扣减法、酸溶法及X-粉末衍射法对38批紫石英样品进行含量测定,并利用X-粉末衍射法对样品进行物相分析。结果:物相分析结果显示,23批样品为紫石英正品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐简单,除氟化钙外含有少量的石英、铁等杂质;13批样品为紫石英不合格品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,除氟化钙外含有大量的方解石、石膏及云母族等矿物杂质;2批样品为紫石英伪品,其X-粉末衍射图谱峰形尖锐复杂,主要含有大量的碳酸盐类矿物杂质。含量测定结果显示,正品紫石英样品中氟化钙含量,X-粉末衍射法分析结果略高于药典法结果,有的可达100%,紫石英不合格品与伪品X-粉末衍射法分析结果远远小于药典法结果,表明X-粉末衍射法为半定量分析,此方法具有一定的不确定性;药典法测定结果实际为样品中包含碳酸钙等杂质在内的总钙含量,测定结果均有误差(RSD>2%);酸溶法存在二次滴定,且操作繁琐;扣减法数据在氟化钙含量较高杂质含量较低时,其数据接近药典法,当氟化钙含量较低,杂质含量较高时,其数据接近酸溶法,扣减法测定数据在药典法和酸溶法之间。结论:扣减法准确度高,专属性强。建议《中华人民共和国药典》将扣减法作为中药紫石英的含量测定方法。
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