作者：方晓明; 樊祥; 唐毅锋; 张星漪色谱法高压液相软骨神经毒素光谱分析
摘要：背景:失忆性贝毒属于海洋神经毒素,是一类具有神经兴奋的氨基酸类物质,其主要成分为软骨藻酸.贝类通过滤食毒藻,将软骨藻酸富集在体内,人类因食用被软骨藻类污染的贝类而中毒.目的:建立液相色谱/四极杆-行时间质谱联用技术对贝类样品中的软骨藻酸实施有效监控,以期提高贝类的食用安全性.设计:前瞻性自身对照实验.单位:上海检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心理化实验室.材料:MUS-lB贻贝组织标样[(36±1)μg软骨藻酸/g,批号MUS-1B0159]和软骨藻酸标准溶液(100mg/L,批号软骨藻类CS-1C 352)购自National Research Council of Canada(Halifax,Canada).实际贻贝样品取自历年在东海爆发的赤潮海域收集得到的阳性贝类,空白样品购自市集.高效液相色谱仪(Waters 2695)配有紫外检测器(Waters 2487)和四极杆-飞行时间质谱仪(QUhima,Micromass).方法:样品用甲醇-水(体积比为1:1)提取,经SAX固相萃取柱净化后,用Zorbax Eclipse XDB-18柱(250×2.1 mm,3.5 μm)色谱分离,流动相为乙腈/水含0.05%甲酸,梯度淋洗,流速0.20 mL/min.四极杆-飞行时间质谱选择电喷雾正离子模式,以[M+H]+作为前体离子进行飞行时间质谱扫描测定.主要观察指标:①检测限.②液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法的准确度与精密度.结果:样品加标的平均回收率为87.8%～94.6%,相对标准偏差为8.4%～11.9%,检测低限为0.1μg/g.结论:液相色谱/四极杆-飞行时间质谱法作为对贝类样品中失忆性贝毒的确证分析方法具有较高的灵敏度和选择性,其应用可为贝类食用的安全性监测提供参考指标.
注：因版权方要求，不能公开全文，如需全文，请咨询杂志社
