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山楂中农药使用情况调研及基于LC-ESI-MS/MS的农药残留分析

作者:孙婷婷; 骆骄阳; 秦家安; 李坤伦; 田晋; ...山楂农药残留调研

摘要:为研究药用山楂的农药残留情况,该实验以基地山楂农药调研为基础,结合课题组前期搭建的LC-ESI-MS/MS农药筛查平台的盲筛结果,建立适合药用山楂实际情况的农药残留(主要包含杀虫剂和杀菌剂)分析方法,并对来自于山东、河北、河南、山西、辽宁(主要栽培产区)的药用山楂进行农药残留分析。采用改良的Qu ECh ERS方法进行样品前处理,样品用乙腈-水(9∶1)提取,经PSA,C18,GCB,硅胶净化后,采用LC-MS/MS进行分离和检测,离子源为ESI源,扫描模式为正离子,11种农药在5~300μg獉kg^-1线性关系良好(R2>0. 996 9),定量限(S/N=10)为0. 2~10μg獉kg^-1,在低、中、高3个添加水平,所有农药的加标回收率为70. 02%~112. 0%,RSD≤17%。检测结果中多菌灵、毒死蜱、苯醚甲环唑检出率最高,高达79%,82%,56%,部分山楂中检出中药材中禁用农药克百威,提示其安全风险。该研究为山楂的风险评估和政府监管提供方法参考和基础数据。

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