作者：于鹏浩; 张磊; 秦家安; 王建华; 杨世海; ...黄曲霉毒素土鳖虫免疫亲和柱高效液相色谱荧光检测器
摘要：通过建立免疫亲和柱净化光化学衍生高效液相色谱-荧光检测法测定土鳖虫中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2的污染情况。采用Cloversil C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相,等度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm,发射波长450 nm,流速0. 8 m L·min-1,色谱柱温度30℃。样品通过免疫亲和柱净化后,在上述色谱条件下,呈现良好的回收率,回收率为75. 47%~101. 8%,RSD均低于6. 7%。共检测土鳖虫样品20批次,根据《中国药典》2015年版一部中黄曲霉毒素B1限量小于5μg·kg^-1,黄曲霉毒素总量(黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2)不超过10μg·kg^-1作为参考,有10批次样品检出为阳性,检出率为50. 0%,7批次样品超标,超标样品占阳性样品的比率高达70. 0%。其中有3批次样品同时检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1,M2(SD-1,AH-1,AH-3),有1批次检出含有黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2,M1(AH-7)。实验结果表明,此方法适用于土鳖虫中6种黄曲霉毒素的同时检测,且提示对于其易污染黄曲霉毒素情况应高度重视。
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