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基于经典“九蒸九晒”法不同炮制程度何首乌的化学质量概貌评价

作者:成颜芬; 聂欣; 谭睿; 张良; 吴亿晗; 章津...何首乌九蒸九晒二苯乙烯苷蒽醌多糖含量测定化学指纹图谱

摘要:遵循古法九蒸九晒,探究何首乌不同炮制过程中化学成分的变化规律和质量概貌。采用传统经典黑豆汁九蒸九晒法和现行版药典法进行炮制,测定不同炮制程度何首乌成品中二苯乙烯苷、蒽醌、多糖含量;并建立HPLC化学指纹图谱,采用SIMCA 14.1软件对不同炮制成品进行正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以评价各样品之间的质量差异。含量测定结果表明,随着炮制次数和蒸晒时间的增加,九蒸九晒炮制过程中的何首乌和药典品中二苯乙烯苷、结合蒽醌总体呈现降低趋势,游离蒽醌、总蒽醌、多糖呈现上升趋势,且发现六蒸六晒品作为何首乌九蒸九晒法的炮制终点。指纹图谱结果表明,不同炮制过程何首乌之间化学成分存在显著差异,指认出二苯乙烯苷(13号峰),大黄素(21号峰),大黄素甲醚(24号峰),通过比较样品中26个色谱峰经归一化处理后的相对峰面积(参照峰为7号峰),发现炮制品中12个色谱峰的相对峰面积较于生品升高,13个色谱峰则降低;结合相对峰面积的OPLS-DA统计分析,可进一步将不同炮制程度的何首乌样品分为三类,样品S1为Ⅰ类,S2~S5为Ⅱ类,S6~S11为Ⅲ类,且VIP大于1.0的有8个色谱峰,按大小依次为13,21,4,3,11,14,5,24号色谱峰,该8种化学成分是区分九蒸九晒炮制过程中何首乌样品之间差异的主要成分,同时说明将二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚作为何首乌质量控制指标具有合理性。该文方法符合方法学验证要求,建立了多成分含量测定结合指纹图谱方法,明确六蒸六晒法作为何首乌经典炮制工艺的改良,更加清晰地掌握何首乌在九蒸九晒炮制中化学成分的动态变化全过程,为九蒸九晒法何首乌的化学质量评价模式提供依据。

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