作者:程斌 冉鹏 周莹 黎维勇左舒必利液质联用药动学
摘要:目的:建立测定人血浆中左舒必利浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用液相-串联质谱(LC-MS/MS)法测定血浆样品中左舒必利浓度,以吡格列酮为内标,以正离子多反应监测(MRM)扫描方式进行检测。用于定量的离子为m/z342.1→112.1(左舒必利)和m/z357.1→134.0(吡格列酮)。色谱柱为Capcell Pak CR(2.0mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵(含0.3%甲酸)(65∶35)。结果:血浆中左舒必利的线性范围为3~4 000 ng·ml-1,定量限为3 ng·ml-1,批内RSD≤4.94%,批间RSD≤5.93%,准确度(RE)在-6.48%~3.42%之内,平均相对回收率在93.52%~103.42%之间。结论:该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,符合血浆样品测定的要求,适用于人体血浆中左舒必利浓度的测定和药动学考察。
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