作者：姚禹民; 房鑫; 张继全; 阮克锋; 梁爽闹羊花二萜有效部位含量测定提取工艺大孔树脂正相硅胶柱色谱
摘要：首次建立了从羊踯躅果实中提取闹羊花二萜有效部位的工艺路线。以闹羊花毒素Ⅲ和闹羊花毒素Ⅵ的总含量和转移率为指标,采用HPLC-ELSD法测定其含量,用正交试验对提取工艺中乙醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数进行考察,确定的最优制备工艺路线为:羊踯躅果实粗粉加8倍体积的70%乙醇,回流提取2 h,提取3次。提取液合并后经浓缩离心,取上清液上样于LSA-12S大孔树脂柱,每1 L大孔树脂上样体积为2 L上清液,上样流速2 BV/h,洗脱流速4 BV/h,径高比1∶7,依次用5 BV去离子水、7 BV 30%乙醇洗脱,收集含闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ的组分,浓缩干燥。将浸膏和正相硅胶按质量比1∶2拌样,上正相硅胶柱,硅胶用量30∶1,径高比1∶10,依次用二氯甲烷∶甲醇为20∶1和10∶1的洗脱液(各12 BV)洗脱,收集含闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ的组分,浓缩干燥至恒重,即得闹羊花毒素Ⅲ、Ⅵ总含量≥50%的闹羊花二萜有效部位。本制备工艺设备要求简单,高效、经济、环保,样品处理量大,便于工业化生产。
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