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香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯含量测定的研究

作者:祁秀玲; 于永军; 王晓琦; 孙会昌; 刘清新...香黄通便胶囊含量测定高效液相色谱法木香烃内酯去木香烃内酯

摘要:目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯进行含量测定研究。方法①高效液相色谱法:检测木香烃内酯、去木香烃内酯的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察:配制系列浓度的对照品溶液.以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察:分别考察测定方法的重复性、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定:取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中木香烃内酯、去木香烃内酯色谱条件为:AgilentZorbaxSB—C13色谱柱,流动相:甲醇-水(65:35,V/V),流速:0.8mL/min,柱温:25clC,检测波长:225nm。木香烃内酯、去木香烃内酯分别在14.4-216.0txg/mL、28.0-421.2μg/mL范围内线性关系良好,r分别为0.9996、0.9999。该方法重复性、重现性、耐用性、在12h内稳定性的RSD分别为0.77%、03晚,0.05%、0.59%,0.88%、1.30%,1.54%、0.43%。三个浓度(80%、100%、120%)的加样回收率为99.2%、102.9%,100.9%、101.8%,97.5%、100.5%,RSD分别为0.84%、0-31%,0.20%、1.70%,0.18%、0.12%。样品中木香烃内酯、去木香烃内酯总含量不低于4.22m∥粒。结论以木香烃内酯、去木香烃内酯作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好。

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