作者：方海燕; 方学勤; 刘元胜盐酸法舒地尔有机溶剂残留量气相色谱法
摘要：目的建立气相色谱法测定盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱法,FID检测器,以毛细管色谱柱SE-54（30 m×0.53 mm,5.0μm）为分析柱。柱温为程序升温,用初始柱温55℃平衡0.5 min,以40℃/min的速度升温至70℃,平衡1 min,以40℃/min的速度升温至180℃,平衡3 min程序升温分别测定甲醇、二氯甲烷。用初始柱温50℃平衡3 min,以20℃/min的速度升温至180℃,平衡3min程序升温测定N,N-二甲基甲酰胺。载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度250℃。结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,3个溶剂相关系数均大于0.999 0,甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.065 7、1.100 0、0.016 6μg/mL,平均回收率分别为99.8%、98.4%、99.1%。结论本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸法舒地尔原料药中有机溶剂残留量的检测。
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