作者:吕春红气相色谱法金银花敌敌畏甲基对硫磷马拉硫磷残留量
摘要:目的:建立测定金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的毛细管气相色谱分析方法。方法:样品以微波提取的方法进行处理。以FPD为检测器,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(25m×0.32mm,0.17μm),载气为高纯氮气,流速20ml/min;氢气流速45ml/min;空气流速450ml/min;程序升温:初始温度为120℃,最终温度为230℃,升温速率10℃/min。进样口温度250℃,检测器温度260℃。采用无分流进样方式。结果:敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷的测定浓度在0.25 ̄3.00μg/ml时,浓度与峰面积呈线性关系。当信噪比为2时,敌敌畏的最低检出量为0.3ng,甲基对硫磷的最低检出量为0.15ng,马拉硫磷的最低检出量为0.2ng。敌敌畏的平均回收率为88.7%,RSD为2.1%;甲基对硫磷平均回收率为89.7%,RSD为1.7%,马拉硫磷平均回收率为90.6%,RSD为1.1%。结论:该方法操作简便、准确、可靠,可用于金银花中敌敌畏、甲基对硫磷和马拉硫磷残留量的测定。
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