作者：师秀琴; 阚全程; 徐英熊胆粉痰热清胶囊胆汁酸类生产过程
摘要：目的 应用高效液相色谱-离子阱质谱联用技术（HPLC-MS/MS）对熊胆粉、熊胆粉中间体及痰热清胶囊中胆汁酸类成分进行定性分析。方法 以体积分数70%甲醇作为提取溶剂制备供试液,色谱分离选用Ultimate XB C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子阱质谱正负离子模式下采集数据,根据化合物的二级质谱裂解碎片和色谱峰的保留时间等信息结合对照品的碎片裂解规律和文献数据进行结构鉴定。结果 从熊胆粉、中间体和胶囊中共鉴定或推测33个化合物,其中牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、7α-羟基-3-氧代-5β-胆烷酸以及一未知成分共6种化学成分在痰热清胶囊生产过程中从熊胆粉经由熊胆粉中间体最终转移至痰热清胶囊中。熊胆粉中间体制备过程中新生成成分有21个,主要为游离型胆汁酸,其中19个化合物均转移至胶囊中。结论 通过痰热清胶囊生产过程中熊胆粉化学成分变化情况进行考察,为痰热清胶囊生产过程的质量控制与评价提供了参考依据。
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