作者:夏杰; 胡华彬; 张文轩; 武红娜; 吴松结晶工艺热分析
摘要:目的探索L-门冬氨酸钾盐的结晶方法,建立L-门冬氨酸钾盐的不同水合物的制备工艺。方法考察了不同的氢氧化钾水溶液的浓度和温度对结晶的影响,确定水中析晶的最佳条件;在此基础上进一步加入有机溶剂以提高收率;采用不同有机溶剂进行二水合物晶型转化为半水合物的研究。结果与结论氢氧化钾水溶液的质量浓度为750 g·L^-1、温度为10℃为L-门冬氨酸钾盐在水中结晶的最佳条件;产物中加入甲醇可提高收率,并得到二水合物;二水合物经过甲醇、无水乙醇、丙酮及异丙醇转晶都可制得半水合物,其中无水乙醇转晶收率较高,且毒性低;二水合物与半水合物的热重分析、差示扫描量热及X-射线粉末衍射图谱存在显著差异,二水合物为晶态物质,半水合物为非晶态物质。
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