作者：朱晓玥; 袁耀佐; 张玫氨基糖苷类抗生素硫酸依替米星注射液反相高效液相色谱脉冲安培电化学检测
摘要：目的:建立硫酸依替米星注射液有关物质及含量的反相高效液相色谱-脉冲安培电化学(HPLC-PAD)法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm或效能相当的色谱柱),柱温35℃。以0.2 mol·L-1三氟乙酸溶液(含0.05%五氟丙酸,1.5 g·L-1无水硫酸钠,0.8%(V/V)的50%氢氧化钠溶液,用50%氢氧化钠溶液调节pH值至3.5)-乙腈(95∶5)为流动相,流速为每分钟1.0 mL。柱后加碱(50%氢氧化钠溶液1→25,流速每分钟0.5 mL)。用积分脉冲安培电化学检测器检测。结果:依替米星在0.075~50μg·mL-1(r=0.9996)内线性关系良好;单个最大杂质的重复性试验的RSD(n=6)为1.4%,总杂质的重复性试验的RSD(n=6)为1.7%,含量测定的重复性试验的RSD(n=6)为0.8%;方法的检测限(S/N=3)为75 ng·mL-1,定量限(S/N=10)为250 ng·mL-1;供试品溶液在12 h内稳定性良好。9批样品用药典方法(反相高效液相色谱-蒸发光散射法)和HPLC-PAD法测定,HPLC-PAD法的总杂和杂质个数结果偏高,其中6批样品HPLC-PAD法的含量结果偏低。结论:经方法学验证,该方法可以用于硫酸依替米星注射液有关物质及含量的测定。
注：因版权方要求，不能公开全文，如需全文，请咨询杂志社
