作者：徐志琴; 沈杰; 陈子礼; 邹永; 徐新军氧化白藜芦醇残留溶剂气相色谱法
摘要：目的:建立氧化白藜芦醇中叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),采用氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为300℃,柱温采用程序升温(70℃保持3 min,以30℃ min^-1的速率升温至100℃,保持8 min,然后以30℃ min^-1的速率升温至210℃),流速为3 mL min^-1。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,进样体积为1μL。结果:4种有机溶剂均能得到很好的分离。叔丁醇、乙醇、乙酸乙酯、乙二醇检测质量浓度线性范围分别为395.28~1482.3μg mL-1(r=0.9999)、398.16~1493.1μg mL^-1(r=0.9999)、395.84~1484.4μg mL^-1(r=0.9999)、53.12~199.2μg mL^-1(r=0.9996);定量限分别为9.88、19.91、19.79、53.12μg mL^-1,检测限分别为3.95、9.95、9.90、19.92μg mL^-1;精密度、重复性和稳定性的RSD均小于5.0%;乙醇、叔丁醇、乙酸乙酯和乙二醇平均回收率(n=9)分别为100.81%、96.72%、99.14%、99.51%,RSD分别为2.93%、3.98%、2.75%、3.34%,且精密度较好。测定样品三批,样品中叔丁醇的残留量分别为0.03%,0.12%和0.02%,乙醇、乙酸乙酯和乙二醇均未被检测到。结论:本文经方法学验证可用于氧化白藜芦醇中4种残留溶剂的分离与测定。
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