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核磁共振内标法测定盐酸甲氯芬酯的含量

作者:王馨远; 周颖; 魏宁漪盐酸甲氯芬酯核磁共振含量测定质量平衡法

摘要:目的:建立1H-NMR核磁共振定量法(简称Q-NMR法)测定盐酸甲氯芬酯的含量。方法:采用Bruker AVANCE Ⅱ 400型核磁共振谱仪,以马来酸为内标,氘代水为溶剂,测定1H-NMR谱。通过样品与内标物质响应峰面积比较,测定盐酸甲氯芬酯的含量。结果:以盐酸甲氯芬酯δ6.77处峰和内标δ6.20处峰面积比值与质量比进行线性回归,线性关系良好。盐酸甲氯芬酯的质量分数为101.2%,RSD值为0.4%(n=3),重复性良好,与质量平衡法测定结果一致;验证了盐酸甲氯芬酯的成盐比例为1:1。结论:本文建立的核磁定量的方法准确、快速,为该品种的质量控制和对照品的标定提供了新的方法,并为质量平衡法定值提供有力的佐证。

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