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采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定连翘中45种化学成分

作者:周明月; 霍金海; 孙国东; 王伟明连翘化学成分鉴定超高效液相色谱四极杆串联飞行时间质谱苯乙醇苷类木脂素类

摘要:目的:对连翘药材的化学成分进行结构鉴定。方法:利用超高效液相色谱联用四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对连翘的化学成分进行分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL;采用电喷雾正、负离子模式检测,离子源温度为550℃,雾化气体为N2,雾化气、辅助气压力均为379.2 kPa,气帘气压力为241.3 kPa,去簇电压为80 V/-80 V,碰撞能量为35 eV/-35 eV,质量扫描范围为80~1500 Da。利用Peakview 2.0软件通过所测得成分的一级质谱进行目标性筛查,并计算各成分的高分辨精确分子量,对比对照品图谱以及相关文献,或计算二级质谱中碎片离子的元素组成及分析其裂解途径,推断化合物结构。结果与结论:共鉴定出连翘中的45个化合物,包括7个苯乙醇苷类成分、5个木脂素类成分、5个萜类成分、12个黄酮类成分、7个有机酸类成分、2个酚类成分、2个醌类成分、2个苷类成分和3个其他成分;其中有19个化合物为首次在连翘中得以鉴定。本研究可为连翘药效物质基础的深入研究及其成分的快速定性、定量分析提供基础。

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