作者：田萍; 马开; 张薇; 张迪文; 刘碧碧; 郭晓...真武汤高效液相色谱法芍药苷苯甲酰乌头原碱苯甲酰次乌头原碱苯甲酰芍药苷茯苓酸含量测定
摘要：目的:建立同时测定真武汤中5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Kinetex C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm(4.4~7 min,5-羟甲基糠醛)、203 nm[7~12 min,(+)-儿茶素]、233 nm(12~50 min,芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷)、200 nm(50~62.3 min,6-姜酚、8-姜酚;62.9~90 min,6-姜烯酚、茯苓酸)、222 nm(62.3~62.9 min,白术内酯Ⅱ),柱温为35℃,进样量为20μL。结果:5-羟甲基糠醛、(+)-儿茶素、芍药苷、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰芍药苷、6-姜酚、8-姜酚、白术内酯Ⅱ、6-姜烯酚、茯苓酸检测质量浓度线性范围分别为0.62~12.47μg/mL(r=0.999 6)、2.36~47.25μg/mL(r=0.999 7)、200.80~4 016μg/mL(r=0.999 7)、4.45~89.04μg/mL(r=0.999 6)、4.28~85.54μg/mL(r=0.999 5)、5.16~103.13μg/mL(r=0.999 9)、5.53~110.66μg/mL(r=0.999 9)、0.84~16.89μg/mL(r=0.999 8)、0.60~12.04μg/mL(r=0.999 9)、0.53~10.62μg/mL(r=0.999 5)、1.04~20.78μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.155、0.590、1.210、1.112、1.070、0.258、0.553、0.421、0.153、0.354、0.431μg/mL,检测限分别为0.047、0.179、0.134、0.337、0.324、0.078、0.168、0.128、0.046、0.107、0.131μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.06%~103.01%(RSD=2.64%,n=6)、95.11%~101.57%(RSD=2.58%,n=6)、97.22%~102.11%(RSD=1.93%,n=6)、96.43%~102.78%(RSD=2.35%,n=6)、96.42%~101.43%(RSD=2.15%,n=6)、96.86%~102.05%(RSD=2.10%,n=6)、95.32%~100.55%(RSD=1.87%,n=6)、97.04%~103.25%(RSD=2.22%,n=6)、96.78%~103.22%(RSD=2.62%,n=6)、97.04%~103.14%(RSD=2.28%,n=6)、97.08%~103.51%(RSD=2.94%,n=6)。结论:该方法准确、专属性好,可用于同时测定真武汤中11种活性成分的含量。
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