作者：朱碧君; 李婷婷; 孙会敏; 胡星宇; 何君怡...药用卤化丁基胶塞2游离硫抗氧剂1010抗氧剂330抗氧剂1076抗氧剂168高效液相色谱法含量测定
摘要：目的:建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果:BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592~64.80μg/mL(r=0.999 9)、2.648~66.20μg/mL(r=0.999 9)、2.062~51.55μg/mL(r=0.999 9)、2.654~66.35μg/mL(r=0.999 9)、2.128~53.20μg/mL(r=0.999 9)、2.468~61.70μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为2.073 6、2.118 4、2.749 2、1.061 6、4.436 0、3.090 4 mg/kg,检测限分别为0.628 4、0.641 9、0.833 1、0.321 7、1.344 2、0.992 4 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为96.57%~99.17%(RSD=0.92%,n=9)、77.47%~86.14%(RSD=2.94%,n=9)、96.11%~98.39%(RSD=0.63%,n=9)、96.22%~98.33%(RSD=0.67%,n=9)、95.59%~99.22%(RSD=1.11%,n=9)、81.54%~88.31%(RSD=2.46%,n=9)。结论:该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量。
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