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加速溶剂萃取-离子色谱法同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子的含量

作者:胡恩泽; 魏明; 黄正辉加速溶剂萃取离子色谱法黄连上清片无机阴离子

摘要:目的:建立同时测定黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的方法。方法:采用加速溶剂萃取-离子色谱法。阴离子交换分析柱为Ion Pac AS11-HC,保护柱为Ion Pac AG11-HC,淋洗液为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.2 m L/min,洗脱时间为18min,柱温为30℃,进样体积为25μL。结果:氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子检测质量浓度线性范围均为0.1-5 mg/L(r为0.999 0-0.999 9);定量限分别为0.020、0.078、0.030、0.058、0.052、0.068、0.084、0.064、0.074 mg/L,检测限分别为0.005、0.024、0.008、0.017、0.015、0.022、0.026、0.020、0.021 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈4.0%;加样回收率为80.00%-125.08%(RSD为0.97%-2.47%)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄连上清片中9种常见无机阴离子含量的同时测定。

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