作者:谭献文 廖日房 温预关氟哌噻吨血药浓度高效液相串联质谱法
摘要:目的建立测定人血浆中氟哌噻吨浓度的高效液相串联质谱法(HPLC-MS/MS),用于氟哌噻吨美利曲辛片的生物等效性研究。方法以Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈(含1%甲酸):0.02mol/L甲酸铵水溶液(80:20,V:V),流速:0.8ml/min;柱温:40℃,以醋酸乙酯:二氯甲烷(4:1,V:V)为提取剂。样品经电喷雾离子源正离子化后,通过三重四级杆串联质谱仪,采用选择性反应监测(SRM)对氟哌噻吨(m/z435.2→305.1)和氯普噻吨(m/z316.2→231.1)进行测定。结果氟哌噻吨的高(1μg/L)、中(0.5μg/L)、低(0.05μg/L)3个浓度的平均回收率分别为101.01%、96.19%和106.63%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于15%;分析方法的最低定量限为0.025μg/L。线性范围为:0.025~2.5μg/L,回归方程为:F=0.6625ρ+0.0049,r=0.997(n=7),权重为1/ρ2。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血浓监测和药动学研究。
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