作者：郭怀忠; 李胜男; 吴芳; 杨飞飞; 李玉青衍生效率硼砂醛糖果糖毛细管区带电泳
摘要：目的:建立一种通过在1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）和对氨基苯甲酸（PABA）衍生单糖反应中加入硼砂,以提高单糖衍生效率的方法。方法:实验考察了硼砂的加入对PMP衍生8种常见醛糖和PABA衍生酮糖（以果糖为例）衍生效率的影响,优化了硼砂溶液浓度、温度及时间等衍生条件,采用毛细管区带电泳（CZE）进行方法学考察,并将改进的方法应用于中药南沙参的单糖组成测定。结果:在衍生过程中加入硼砂均可一定程度提高PMP和PABA对单糖的衍生效率,其中以葡萄糖最为显著,可提高约1.2倍。优化的PMP衍生醛糖的条件为:硼砂溶液浓度6.86 mmol·L-1,衍生温度70℃,衍生时间30 min。优化的PABA衍生果糖的条件为:硼砂溶液浓度20.43 mmol·L-1,衍生温度70℃,衍生时间60 min。在测定南沙参单糖组成时,改进的方法使一些含量较低的、原方法未发现的单糖被检测出来。结论:硼砂的加入可改变单糖构象平衡,链状构象占比增加,从而提高了单糖衍生效率。该方法准确、灵敏、操作简便,可为改善中药糖类成分分析及构效关系研究提供支持。
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