作者：李诗言; 崔益玮; 王扬; 戴志远; 沈清微囊藻毒素直接进样螺蛳
摘要：采用高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术和直接进样(DIA)技术对7种微囊藻毒素进行定性、定量分析,比较两种方法在精密度、灵敏度、经济性等方面的优缺点,并用于螺蛳中微囊藻毒素的检测。LC-MS/MS技术选用Waters XSelect HSS T3(2.1mm×150mm,3.5μm),用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作流动相,在电喷雾离子源(ESI)正离子多反应离子检测模式(MRM)下扫描,线性范围为0.9965~0.9993,相对标准偏差3.6%~6.1%,检出限和定量限分别小于0.54ng/mL和1.81ng/mL,回收率介于73.9%~83.4%之间。DIA技术选用碎片m/z135.2为特征母核,优化选定DP60eV和CE55eV,经母离子扫描(PreIS)得到各微囊藻毒素的离子峰较为纯净,均以[M+2H]2+为主。两种方法比较结果显示:LC-MS/MS各项参数均优于DIA,而DIA检测速度较快,仅需1min即可完成7种微囊藻毒素的快速测定。应用两种方法对60个随机样品的检测表明,螺蛳中的微囊藻毒素阳性率达到63.3%,主要污染种类为MC-RR和LR。根据研究结果建议当待测样品数量较多时,首先采用DIA进行初次筛选,对于阳性样品利用LC-MS/MS进行二次检测,可有效减少检测时间、色谱柱损耗及溶剂消耗,提高结果的可靠性。本分析策略可用于快速分析水体及动植物中的微囊藻毒素残留,确定监测物种、采样站位和频率、警戒值和防控反应机制等,为相关部门完善和强化水产品监测和管理工作提供科学依据,从而保障食用安全和近岸养殖业的健康发展。
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