作者：朴怡情; 申屠旭萍; 叶子弘计量木霉素标准样品均匀性稳定性定值不确定度
摘要：目的:依据GB/T15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制木霉素标准样品。方法:以脐孢木霉菌代谢产物为原料,通过提取及硅胶柱层析分离到木霉素纯品,采用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、质谱(MS)和核磁共振(NMR)对其进行结构确认。样品分装成100瓶(10 mg/瓶)后,采用气相色谱法进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值分析。结果:经F检验该样品在95%的置信区间范围内均匀性良好;在-20~-18℃条件下保存12个月稳定性良好;经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,木霉素纯度定值结果为99.86%,扩展不确定度为0.05%。结论:本研究所得的木霉素达到国家标准样品的技术要求,可用于有关木霉素的检测方法校正和质量控制。
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