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常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法研究

作者:杨明; 何思睿; 张丹; 孙波; 王雅一去甲乌药碱中药材兴奋剂

摘要:该文建立常用药材中去甲乌药碱的LC-MS/MS测定方法。米用Hypersil Gold-C18柱(100mmx2.1mm,3μm)为色谱柱,流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱,流量为0.3mL/min;质谱采用电喷雾电离(ESI+)模式离子化,选择反应监测模式(SRM)扫描。结果表明:去甲乌药碱在3.05~122ng/mL的浓度范围内线性关系良好(y=1530.85x-153.164,r=0.9993);检测限和定量限分别为0.6,3ng/mL;重复性精密度和中间精密度分别为4.08%和4.7 3%;平均加样回收率为86.98%;22种常用中药材中仅有4种药材检测出去甲乌药碱,含量(μg/g)分别为细辛(8.66)跃黄柏(8.216)跃花椒(5.010)>地肤子(4.66)。所建分析方法可快速、灵敏、准确地定量中药材中去甲乌药碱,并提示部分中药材和食材中存在去甲乌药碱,运动员应慎用。

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中国测试

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