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高效液相色谱法同时测定水源水中三种微囊藻毒素

作者:肖潺潺; 方向; 梅凡彪; 陈茂剑; 曾洁; 吴...水源水微囊藻毒素高效液相色谱水体富营养化

摘要:目的 建立一种同时测定水源水中三种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR、MC-YR)的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)方法。 方法 取500 mL水样,0.45 μm滤膜过滤,滤液过C18柱,依次用10 mL超纯水、20 mL 20%甲醇溶液淋洗,15 mL 80% 甲醇溶液(加入0.05%三氟乙酸)洗脱,蒸发浓缩吹干,溶于1 mL超纯水,待测。采用固相萃取柱,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(67∶33),流速1.0 mL/min,柱温45℃,在238 nm波长紫外线检测器检测。结果 MC-LR、MC-RR和MC-YR 在 0.05~1.00 μg/mL范围内线性良好(r=0.9987、0.9992和0.9997),且峰形较好;回收率均在80%~110%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.0%~9.6%;MC-LR、MC-RR和MC-YR的方法检出限(limit of detection,LOD)分别为0.028 μg/L、0.037 μg/L和0.056 μg/L。结论 本方法准确度、灵敏度、回收率高,重现性好,可用于水源水中MC-LR、MC-RR、MC-YR同时检测。

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中国癌症防治

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