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连栀矾溶液不同储存条件下主要活性成分变化研究

作者:叶羊; 张晓喻; 杜娟; 薛艾莲; 杨梅; 谢洁...连栀矾溶液储存生物碱环烯醚萜hplc非洲防己碱表小檗碱盐酸药根碱盐酸黄连碱盐酸巴马汀

摘要:目的考察连栀矾溶液在不同储存条件下其所含主要活性成分的含量变化情况,为连栀矾溶液的应用及质量提升提供参考。方法采用Eclipse Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长238 nm,柱温25℃。建立连栀矾溶液化学成分指纹图谱分析方法,用于测定分析其在密封及非密封储存条件下主要活性成分随时间的变化情况。结果所建立并采用的连栀矾溶液HPLC指纹图谱的精密度、稳定性、重复性和加样回收率均符合要求,可用于连栀矾溶液化学成分的分析。2种储存条件下不同时间点的样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均大于0.95;利用外标指认法及光谱特征分析共指认出连栀矾溶液中的9种活性成分,其中的生物碱类物质(包括非洲防己碱、表小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱)在2种储存条件下均无显著变化,但环烯醚萜类化合物京尼平龙胆双糖苷和栀子苷含量显著降低,京尼平含量在前3个月增加但超过3个月后其含量有所降低。推测京尼平龙胆双糖苷及栀子苷能被溶液中的酶转化为京尼平,而京尼平也可能会被微生物产生的其他酶所降解。结论连栀矾溶液在6个月的储存时间内,仍然存在成分的转化,这可能与储存过程中相关酶的作用有关。为提高每批次产品的质量一致性,建议可采用新的终点判断方法并在发酵炮制结束后对其采取酶的灭活和灭菌处理。

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