作者:周婕; 杜斌; 张振中环糊精衍生物硅胶柱分离制备优化
摘要:以粒径为0.07~0.05mm的硅胶为柱填料,研究了全苯基异氰酸酯基环糊精的分离,考察了流动相组成、填料床层、流速、柱温和上样量等因素对分离的影响。结果表明,硅胶柱层析法纯化全苯异氰酸酯基-β-环糊精的最佳工艺条件:床层高度为32cm,流动相V(正己烷):V(乙酸乙酯)=2:1,流速为0.6mL/min,柱温为30℃,最大上样量为0.02g混和物(溶于2mL流动相)。在此条件下,先洗脱组分回收率为40.91%,后洗脱组分回收率为50%;总回收率为90.91%。
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