作者:陈洪岩; 孙晓; 张小龙; 姚晨旭; 姜燕制川乌一测多评法乌头类生物碱相对校正因子外标法含量测定
摘要:目的:建立一测多评法同时测定制川乌中9种乌头类生物碱含量。方法:采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱(HPLC-QTOF-MS)法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18RRHT(2.1 mm×50 mm,1.8μm);甲醇为流动相A,以水(含0.1%甲酸和2.5 mmol·L-1醋酸铵溶液)为流动相B,梯度洗脱;流速为0.21 m L·min-1;柱温为30℃。以乌头碱为内参物,测定次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱对于其的相对校正因子,并对相对校正因子进行重现性考察。利用相对校正因子计算其它8种生物碱成分的含量,同时利用外标法测定这9种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果:建立QAMS法测定乌头类中药材9种生物碱的含量,其测定值与计算值无显著差异。结论:经方法学验证,本方法可用于制川乌药材中9种生物碱的含量测定。
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