作者：郭舒臣; 汪成; 彭治添; 王怀友; 董婷霞; ...超高效液相色谱串联质谱联用法高效液相色谱荧光法中药材黄曲霉毒素霉菌毒素
摘要：目的:建立黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法),同时采用高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD法)进行测定。方法:采用UPLC-MS/MS测定,待测黄曲霉毒素的中药经过免疫亲和柱净化,采用C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行色谱分离,柱温30℃,以含0.1%甲酸的2.0 mmol·L^-1乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,用电喷雾正离子多反应监测模式(MRM)扫描;采用HPLC联用柱后衍生荧光检测方法测定同样的样品;并验证检测结果。结果:UPLC-MS/MS黄曲霉毒素质谱检测的线性关系良好,定量下限范围在0.177 8~0.633 3μg·kg^-1,检测下限范围在0.055 1~0.190 0μg·kg^-1,样品测定结果在1.423~1.975μg·kg^-1之间;同时采用HPLC-FLD荧光检测法进行测定(定量下限范围为0.660~0.204μg·kg^-1,检测下限范围为0.059~0.206μg·kg^-1)。同一样品测定结果误差在1.501%~9.377%之间。结论:与柱后衍生化HPLC-FLD法相比,液质联用测定中药材中黄曲霉毒素的方法,专属性强,操作简单,简便快速,灵敏度高,减少实验成本。
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