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碘海醇中有关物质O-烷基化合物和N-烷基化合物的质谱分析

作者:王玉; 宋雪洁; 张雅萍; 季红英; 杨蕾; 石...诊断用药物造影剂ct扫描用药碘海醇烷基化合物有关物质杂质液相色谱串联质谱分析

摘要:目的:鉴定碘海醇中保留时间在碘海醇外异构体之后的有关物质。方法:采用Sycronis C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,采用基于静电场轨道阱(Orbitrap)技术的质谱法,根据精确分子量和一级、二级裂解规律,对保留时间在碘海醇之后有关物质的色谱峰进行质谱分析。结果:精确分子量表明,这些有关物质或是O-烷基化合物或是N-烷基化合物;裂解规律表明,O-烷基化合物更容易形成m/z 803.877 0碎片离子和m/z 166.107 38碎片离子;N-烷基化合物可形成m/z 112.075 69、m/z 104.070 60和m/z 86.060 04碎片离子;据此推测出有关物质1-5为N-烷基化化合物,有关物质6-11为O-烷基化合物。结论:研究结果可为碘海醇质量标准修订和检测结果的判断提供科学、合理和可靠的依据。

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