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顶空气相色谱法测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂残留量

作者:刘俭; 吴萍; 莫辉; 林立东番荔枝内酯有机溶剂残留量顶空进样毛细管气相色谱法

摘要:目的:测定阿诺宁脂肪乳注射剂中间体中有机溶剂石油醚(60~90℃)、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.5μm);FID检测器,温度250℃;柱温:80℃保持10min,再升至200℃保持10rain;柱流量1.5mL·min^-1;分流比2:1;进样口温度180℃;顶空温度90℃;平衡时间20min;以氮气为载气。结果:石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、氯仿的检测限分别为:2,2,2,2,8μg·mL^-1,线性关系良好(r〉0.999);平均加样回收率(n=9)分别为98.8%,102.5%,101.2%,101.9%,102.4%。结论:本实验建立的方法准确、灵敏,为阿诺宁脂肪乳注射剂原料药质量标准的制定提供了实验依据。

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