作者：邵瑞莹; 軎星去甲基斑蝥素血药浓度高效液相体内大鼠质谱法药代动力学研究测定联用hplc阴离子交换平均回收率沉淀蛋白血浆样品色谱条件检测系统检测参数线性范围检测方法负离子esi色谱柱sax流动相管电压sim
摘要：目的：建立大鼠体内去甲基斑蝥素的HPLC—MS分析方法。方法：选用烟尿酸为内标，血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理。色谱条件为Hypersil SAX阴离子交换色谱柱(4．6mm×250mm，5μm)，甲醇-水(25：75，含2．5％甲酸)为流动相，流速0．5mL-min^-1，采用HPLC—MS检测系统，AP—ESI负离子模式，质谱检测参数如下：AP—ESI负离子模式；雾化压力276．kPa；温度350℃；保护气流量8L·min^-1；毛细管电压3500V；裂解电压为90V(NCTD)和120V(内标)；SIM检测，NCTDm/z185(M+H2O—H)、烟尿酸m/z179(M—H)。结果：血浆中去甲基斑蝥素检测方法的线性范围为0．2—20μg·mL^1，最低检测限可达2ng·mL^-1。血浆中去甲基斑蝥素的平均回收率为96．7％-100．3％，日内、日间RSD均小于8％。结论：本法灵敏、准确、选择性高，可用于去甲基斑蝥素的药代动力学研究。
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