作者：钱卓真; 梁焱; 王丽娟; 汤水粉; 罗方方; ...沉积物氟喹诺酮分散固相萃取高效液相色谱串联质谱法
摘要：本文建立了分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定沉积物中氟喹诺酮类药物残留的分析方法。沉积物经20 m L乙腈-磷酸盐（1∶1,V/V）缓冲液超声提取,0.15 g乙二胺四乙酸二钠络合除杂,分散固相萃取材料净化,Ultimate XB-C18色谱柱分离,含4 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱,电喷雾正离子模式下以多反应监测方式检测,内标法定量分析。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明,5种氟喹诺酮类药物在2.5-200 ng/m L范围内线性关系良好（R2〉0.99）,方法定量限（S/N≥10）为2μg/kg。在2-50μg/kg添加水平内,平均回收率为79.8%-112%,日内相对标准偏差（RSD）为3.2%-9.9%,日间RSD为5.3%-8.6%。
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