作者:周桓; 胡彩花; 袁建军; 郭桂兰; 张桂香; ...无水氯化镁六氨氯化镁醇氨法乙二醇脱水工艺
摘要:无水氯化镁是电解金属镁的原料也是众多催化剂和医药的中间体。研究以水合氯化镁与高沸点溶剂共沸蒸馏为基础,通过一系列过程制备出含纯99%以上无水氯化镁。过程包括:(1)配置水合氯化镁的醇溶液,(2)采用常压或负压蒸馏脱水,(3)采用不同方法对无水氯化镁醇溶液氨化,再经真空过滤、氨饱和甲醇洗涤,得到六氨氯化镁结晶,(4)经120℃烘干,蒸掉结晶中的甲醇得到六氨氯化镁,(5)经450℃煅烧得到无水氯化镁。通过对全流程的工艺条件的探索,探明了过程控制因素和影响规律。用XRD对六氨氯化镁的分析表明,氨化过程在氨浓度较低情况下,有副反应MgC l2+glycol+2NH3→Mg-glycol+2NH4C l↓发生,NH4C l夹带在六氨氯化镁中,而镁的醇盐则是无水氯化镁中MgO的主要来源,在较低温度和氨高度过量的环境中该反应可以得到有效抑制。
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