作者：朱跃进; 李素娟; 邓羽; 郝士一超低氢感应热抽取法脉冲熔融法石墨套坩埚石墨单坩埚石英坩埚加料空白热导法红外吸收法
摘要：钢中氢质量分数低至0.Xμg/g时,测不准问题突显,实验对影响钢中超低氢测定的因素进行了探讨。采用稀土钢样品,应用感应热抽取法进行超声波清洗试验对比,结果表明简单的溶剂浸泡不能完全消除表面污染影响,超声波清洗程序必不可少。石墨坩埚与钢样的相互作用同样可以影响到超低氢分析的准确性,借助于加料空白可以观察到0.1μg/g的正干扰。通过实际样品和标样分析,可以观察到石墨单坩埚在高功率条件下有明显的干扰,套坩埚也可以存在干扰。新钢样中氢常规分析出现＂零峰值＂异常样,对现行脉冲熔融法和现行仪器提出了挑战,改用基于感应热抽取法的仪器可以解决问题。稀土元素挥发污染可以造成＂零峰值＂现象曾被试验证实,通过标样分析也观察到类似的异常现象。目前的热导检测器和红外检测器均适用于超低氢分析。综上所述：超声波清洗前处理、禁用石墨单坩埚和排除样品挥发干扰成为钢中超低氢准确测定的3个主要因素;感应热抽取法结合超声波清洗可以适合于各种钢样中超低氢分析的要求。
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