作者:刘斌; 常薇; 杜燕萍; 郁翠华; 李维催化动力学光度法高碘酸钾肼黄
摘要:在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定 痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件0 mL 硫酸, 0. 9 mL 高碘酸钾溶液, 1. 5mL 肼黄溶液,反应温度为100℃, 反应时间为9 min.并考察了 Na ^+、 K^ +、 Cl^-、 SO4^2-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见 离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm ,该催 化反应的速率常数为9. 8×10^-4/s, 表观活化能为23. 63 kJ/mol.铁的质量浓度在2. 4-40 μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.9987 ;方法检出限为2. 4×10^-7 g/L .实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差( RSD,n =6 )为 1.7%-2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.
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