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超快速液相色谱-串联质谱法测定人血中的氯苯那敏

作者:孙会会; 袁明俊; 杜鸿雁; 胡琨; 仲建军氯苯那敏血液

摘要:目的建立超快速液相色谱-串联质谱方法(LC-MS/MS)对人体血液中氯苯那敏成分进行定性定量分析。方法血液经过乙腈沉淀蛋白后,振荡、离心,过0.22μm有机微孔滤膜,上清液经LC-MS/MS分析。选取Agilent ZORBAX Eclipse C18作为液相色谱柱,柱温为40℃,以5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,流速1.2mL/min,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,通过氯苯那敏的保留时间和两对离子对进行定性,外标-标准曲线法进行定量分析。结果该方法测定血液中氯苯那敏成分在0.1~100ng/mL浓度范围内具有良好线性,相关系数达到0.998 5。方法最低检出限(LOD S/N=3)达0.03ng/mL,定量限(LOQ S/N=10)为0.1ng/mL,日内精密度在5%以下,日间精密度在8%以下,重现性好,回收率高。结论该方法快速、准确、可靠,能够适用于血液中氯苯那敏的分析。

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刑事技术

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