作者：徐丽佳; 张秀芹; 刘笑; 苗翠; 郭国贤; 律...超高效液相串联质谱有机磷类敌百虫敌敌畏马拉硫磷巴胺磷倍硫磷二嗪农辛硫磷
摘要：建立了豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）测定方法。方法：样品经乙酸乙酯提取后，用Carb／PSA（炭黑／乙二胺-N-丙基）复合革取小柱净化，经氮气吹干后流动相复溶，进行UPLC-MS／Ms分析。色谱柱：BEH C18（100毫米×2．1毫米，1．7微米）；流动相：甲醇（A）-0．2％甲酸水溶液（B），梯度洗脱（0-5．0分钟，50％A线性变化至90％A；5．0-5．1分钟，90％A线性变化至50％A；5．1-7．0分钟，维持50％A）；流速：0．3毫升／分钟；柱温：30℃；进样量：10微升。结果：7种有机磷类药物在15-200纳克／毫升浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数r均大于0．990；添加24纳克／克时回收率范围为81．8％-97．8％，批内ESD范围为0．5％-9．7％，批间RSD范围为3.4％-16．5％。方法检测限为3微克／公斤，定量限为5微克／公斤。30份实际豆粕样品中均未检出7种有机磷类药物残留。结论：经方法学验证，本方法专属性好，简便、准确、快速，适用于豆粕中有机磷类药物的检测。
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