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GC-FID法测定倍美力片中10种结合雌激素组分的含量

作者:梁丽薇; 高鹏; 罗俊; 黄群; 高晓黎气相色谱法倍美力片结合雌激素含量

摘要:目的建立GC-FID法测定倍美力片中10种结合雌激素组分含量的方法。方法采用气相色谱法分析,以25%氰-25%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相,色谱柱RTX-225(15m×0.25mm×0.25μm),分流比28︰1,氢火焰离子检测器温度260℃,进样口温度260℃,柱温208℃,柱流量2.0 mL/min,进样量1μL,采用程序升温。结果倍美力片中雌酮在2.39-478.47μg/mL(r=0.999 6)、马烯雌酮在2.45-210.03μg/mL(r=0.999 6)、17α-双氢马烯雌酮在0.74-148.05μg/mL(r=0.999 6)浓度范围内线性良好,雌酮硫酸钠、马烯雌酮硫酸钠、雌酮硫酸钠与马烯雌酮硫酸钠总和的平均加样回收率分别为99.6%(RSD=1.4%)、100.2%(RSD=0.9%)、99.9%(RSD=1.1%),精密度、重复性、稳定性的RSD均〈2%。倍美力片中雌酮硫酸钠标示含量为54.90%-56.60%,马烯雌酮硫酸钠标示含量为25.80%-25.90%,17α-雌二醇硫酸钠标示含量为3.56%-3.67%,17β-雌二醇硫酸钠标示含量为1.20%-1.23%,17α-双氢马烯雌酮硫酸钠标示含量为14.66%-15.25%,17β-双氢马烯雌酮峰硫酸钠标示含量为1.42%-1.52%,17α-双氢马萘雌酮硫酸钠标示含量为1.75%-1.81%、17β-双氢马萘雌酮硫酸钠标示含量为0.24%-0.26%,△8,9脱氢雌酮硫酸钠标示含量为3.89%-3.96%,马萘雌酮硫酸钠标示含量为1.95%-2.02%。结论该方法测定结果准确度、灵敏度高,简便、重复性好,适用于倍美力片中10种结合雌激素组分的含量测定。

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