作者:杨汉跃; 董淑波镍质谱分析法金属重痕量元素那格列奈
摘要:目的建立高灵敏的重金属镍的含量测定方法 ,用于那格列奈原料药中镍的微量残留测定。方法采用微波消解技术将样品消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行检测。结果在选定的条件下,镍元素质量浓度为5~37 ng/m L时,与响应值具有良好的线性关系,线性方程为Y=2 703.285 2X+122.243 3,回归系数(r)=0.999;检测限为0.01 ng/m L,定量限为0.16 ng/m L,折合到样品中检测限为0.07 mg/kg,定量限为0.78 mg/kg,低、中、高3个浓度镍元素的回收率(n=3)分别为104%、107%、104%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%;供试品溶液在室温放置8 h内稳定性良好。结论 ICP-MS法具有良好的线性、回收率高、重复性好、操作简单等特点,适合那格列奈中镍残留含量测定。
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