作者：云环 张朝晖 罗生亮 张杉固相萃取柱检测分析动物源性食品金刚烷胺质谱分析方法相对标准偏差流动相添加剂电喷雾电离正离子模式串联质谱仪超声波辅助液相色谱线性关系添加水平提取溶剂溶剂革取测定准确度相组分
摘要：建立测定动物源性食品中金刚烷胺的固相萃取/液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.以甲醇-1%三氮乙酸(50+50,v/v)作提取溶剂,采用超声波辅助溶剂革取法革取动物源性食品,革取液用Waters Oasis MCX固相萃取柱进行净化浓缩.以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.对流动相组分和流动相添加剂对质谱的离子化效率进行考察,在1.0～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99).样品在5.0μg/k,10.0μg/k和20.0μg/kg添加水平的回收率为75.9%～108.5%,相对标准偏差小于8.0%;方法的检出限为5.0μg/kg.本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足动物源性食品中的金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析.
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