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茶叶中有机氯和拟除虫菊酉旨同时分析的简易前处理方法研究

作者:谭君; 文洋; 谭斌; 刘德明; 刘仲华农残分析茶叶样品前处理方法基质干扰

摘要:本文对茶叶中的11种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量进行了同时快速分析。通过简单的样品前处理方法,将茶样与吸附剂充分研磨后,进行柱层析净化预分离,最后经气相色谱检测。文中分别对吸附剂、层析柱和洗脱剂等条件进行了详细考察,优化的方法为:1.0 g茶样浸润后与4.0 g中性Al2O3吸附剂充分研磨,混合物装入预填2.0 g无水Na2SO4+2.0 g Florisil+0.1 g活性炭的自制层析柱净化预分离,以20 mL乙酸乙酯:正己烷(2:3,V/V)洗脱;该法线性范围为0.12.0 mg/L,相关系数(r)大于0.9962(除了氟氯氰菊酯和氯氰菊酯),检出限(LOD)在0.00003210.1451379 ng之间,样品加标回收率(R)在68.44%119.20%,不同加标级别回收率结果的相对标准偏差值(RSD)均低于14.73%。此外,对茶样的基质干扰(ME)问题进行了详细讨论,并采用基质匹配校准曲线法(MC)有效解决ME问题。经实验验证,该方法快速、准确、简便、环保,适用于茶叶中农残的同时、快速分离与分析。

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现代食品科技

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