作者:马银; 冯薇伟; 吴忆雯; 舒畅; 卢宏宇; 张...氨基保护甲基化脱保护
摘要:以外消旋2-氨基丙醇为初始原料,依次经过氨基保护,甲基化,氨基脱保护反应得到2-氨基-1-甲氧基丙烷。氨基保护反应时,苯甲醛与原料的摩尔比为1.1∶1,中间体2-苯亚甲基氨基-1-丙醇收率95.4%;甲基化反应时,最佳投料摩尔比为n(硫酸二甲酯)∶n(中间体2-苯亚甲基氨基-1-丙醇)∶n(氢氧化钠)为(1.3~1.4)∶1∶2,反应温度为15℃~20℃,甲基化产物收率98.1%;氨基脱保护反应,反应温度50℃,脱保护产物收率97.0%。目标产物经精馏纯化后气相检测纯度可达99.5%以上,并经过傅里叶红外光谱、磁核共振氢谱等分析手段进行了表征。合成路线简洁、保护剂可循环使用。
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