作者:徐建飞; 刘占峰; 卢伟京; 雷雯; 侯捷; 杜...13c标记原儿茶酸格利雅反应
摘要:设计了以3,4-二甲氧基溴苯为原料,经格利雅反应制备得到格式试剂,通入13 C标记的13 CO2气体,制备得中间体3,4-二甲氧基苯甲酸-(13 COOH)。将中间体用BBr3脱除甲基后得到粗产品,粗产品再经过活性炭脱色,冷却结晶得到原儿茶酸-(13 COOH)。设计的合成路线操作简单,工艺流程短,副产物少,收率可达45%,13 C同位素丰度稀释低。产物经HPLC、MS、1 H NMR和13 C NMR表征,结果表明:制备的原儿茶酸-(13 COOH)化学纯度〉99%,13 C同位素丰度〉98%,作为重要的示踪剂,可为医药和化工领域研究提供基础。
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